2024-03-28T21:12:44Z
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/oai
oai:journals.urfu.ru:article/1952
2016-06-20T10:34:57Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"160620 2016 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
УМЕНЬШЕНИЕ СЛУЧАЙНЫХ ПОГРЕШНОСТЕЙ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ РАСТВОРИТЕЛЯ В КАЧЕСТВЕ ДОПОЛНИТЕЛЬНОГО СТАНДАРТА
Zenkevich, Igor G.
Санкт-Петербургский государственный университет http://orcid.org/0000-0001-8975-2257
Prokofiev, Denis V.
Санкт-Петербургский государственный университет
Основным источником погрешностей количественного хроматографического анализа способами внешнего стандарта и стандартной добавки, основанных на измерении абсолютных площадей пиков определяемых компонентов, являются трудно учитываемые потери проб при их дозировании в хроматографическую колонку. Для подавления таких погрешностей нами ранее была предложена модификация указанных способов, предполагающая введение дополнительных стандартов в анализируемые образцы с целью замены абсолютных площадей пиков относительными величинами. Дальнейшее развитие этого подхода показало, что вместо дополнительно вводимых в образцы стандартов можно использовать содержащиеся в них растворители, что продемонстрировано на примере модельных смесей с концентрациями аналитов 20-30 мг/мл. Количества растворителя в дозируемых пробах превышали количества таких целевых компонентов в 30-40 раз, что, тем не менее, позволило обеспечить относительные стандартные отклонения относительных площадей пиков на уровне 1-5 % вне зависимости от потерь проб при дозировании. Степень неопределенности результатов при замене абсолютных площадей пиков относительными величинами (отношения их относительных стандартных отклонений) уменьшилась в 4-20 раз. Рассматриваемый подход не предусматривает никаких дополнительных операций подготовки проб, а на химическую природу растворителей, так же как и других дополнительных стандартов, нет никаких ограничений, так как параметры их пиков необходимы только для вычисления относительных площадей хроматографических сигналов.
Ключевые слова: Хроматография, количественный анализ, метод внешнего стандарта, метод стандартной добавки, использование растворителя в качестве дополнительного стандарта.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2016.20.2.005
Ural Federal University
2016-06-20 00:17:53
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1952
Аналитика и контроль; Том 20, № 2 (2016)
rus
(c) 2016 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/6839
2023-09-21T14:04:34Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"230921 2023 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
Комментарии к статье И.Г. Зенкевича «Вычисление средних хронологических значений – незаслуженно забытый способ статистической обработки»
Pomerantsev, A. L.
Федеральный исследовательский центр химической физики РАН (ФИЦ ХФ РАН) http://orcid.org/0000-0001-7402-4011
Игорь Георгиевич известный специалист в хроматографии и им опубликовано много превосходных работ в этой области. Моя же область интересов – анализ данных, в том числе и получаемых в аналитической химии. Поэтому я не мог не обратить внимания на публикацию, в которой он предлагает неизвестный мне подход к статистической обработке.
Ural Federal University
2023-09-21 19:04:34
application/pdf
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/6839
Аналитика и контроль; Том 27, № 1 (2023)
rus
(c) 2023 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/7439
2024-02-05T16:54:00Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"240205 2024 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
Сравнительная характеристика различных вариантов количественного хроматографического анализа способами внешнего и внутреннего стандартов
Zenkevich, Igor G.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии http://orcid.org/0000-0001-8975-2257
Agafonov, Oleg V.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Aleksandrov, Timofei S.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Barbayanov, Kirill A.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Valov, Nikita R.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Vlassova, Vassilissa
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Znamenskaya, Ekaterina A.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Kim, Mia D.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Markova, Ulyana O.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Morgacheva, Violetta P.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Nizov, Egor R.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Ogurtsova, Anna D.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Pavlova, Ksenija V.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Pantin, Andrew V.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Simdianov, Ivan V.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Taishev, Arthur E.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Chechueva, Daria E.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Shatkovskii, Denis P.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Shilov, Roman A.
ФГАОУ ВО «Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии
Хроматографический анализ серии характеризуемых и гра дуировочных двух компонентных
образцов (растворы ана лита и стандарта) позволяет сопо ста вить возможности и особенности
одновременно шести вариантов количест вен ных опреде ле ний способами внешнего и внутреннего
стандарта по критериям точности результатов (значениям случайных и систематичес ких погрешностей).
Они включают про стейший вариант способа внешнего стан дарта (I), модифициро ван ный вариант,
предполагающий использование дополни тельного стандарта и ус ред нение не абсо лютных, а
относительных площадей пиков (II), обы ч но используе мый способ внут реннего стандарта (III) и его
модифициро ван ную аналогичным об разом версию (IV). Кро ме этого рас смо т рены два варианта
ис пользования гомолога ана лита в качестве внутрен него стандарта без учета градуировочных
коэффициентов (V) и (VI). Это пред ста в ляет интерес для оп ти ми зации практических работ по
хро матографии и процес са обуче ния предмету.
Требования к дополнительным и внутренним стандартам не идентичны. В каче стве дополни-
тельных стандартов можно выбирать любые соединения, как введен ные в образцы искусственно,
так и уже присутствующие в них, причем точ ное за да ние их концентраций не требуется. Необходимо
лишь обеспечить их ра вен ство в характеризуемом и градуировочном растворах. Показано, что
мо ди фициро ван ные варианты методов внешнего и внутреннего стандартов характе ри зу ются
оди нако вы ми относительными стандартными отклонениями результатов.
Показано, что минимальными случайными составляющими погрешностями ха рак теризуются
ва ри анты, предполагающие применение дополнитель ного (II) или внутреннего стан дарта (IV) и
усреднение отношений площадей пиков целевых ана литов и таких стандартов. Для них же мини-
мальны систематические погрешности определений. Для выявления возможных искаже ний состава
анализируемых образ цов, обуслов ленных час тичным ис парением летучих компонентов в процессе
рабо ты с такими образцами, информативен контроль значений градуировочных коэф фи циентов.
Ключевые слова: Газовая хроматография, количественный анализ, способы внеш него и
внутреннего стандарта, сравнение различных вариантов.
Ural Federal University
2024-02-05 21:54:00
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/7439
Аналитика и контроль; Том 27, № 3 (2023)
rus
(c) 2024 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/5543
2021-12-07T09:49:10Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"211207 2021 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
СПЕКТРОМЕТРЫ С АНАЛИЗАТОРАМИ МАЭС НА ОСНОВЕ НОВЫХ ЛИНЕЕК ФОТОДЕТЕКТОРОВ
Labusov, V. A.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника»; Новосибирский государственный технический университет http://orcid.org/0000-0002-6868-4643
Behterev, A. V.
ООО «ВМК-Оптоэлектроника» http://orcid.org/0000-0002-1819-4400
Garanin, V. G.
ООО «ВМК-Оптоэлектроника» http://orcid.org/0000-0003-1261-6999
Многоканальные анализаторы эмиссионных спектров (МАЭС) работают в составе более шести сотен комплексов атомно-эмиссионного спектрального анализа на предприятиях России и стран СНГ. До недавнего времени в составе анализаторов МАЭС использовались только линейки фотодиодов БЛПП-369М1, характеристики которых были и остаются достаточными для решения задач интегральной атомно-эмиссионной спектрометрии с использованием ярких источников возбуждения спектров, например, на основе дугового или искрового электрического разряда. Для решения задач, где требуются высокая временная и пространственная разрешающая способность, а также высокая чувствительность, созданы быстродействующие анализаторы МАЭС на основе двух новых линеек фотодетекторов БЛПП-2000 и БЛПП-4000. На их основе разработан и освоен в производстве предприятием «ВМК-Оптоэлектроника» ряд оптических спектрометров:
Атомно-эмиссионные спектрометры:
с дуговым и искровым разрядом «Гранд-Глобула» и «Экспресс» для прямого анализа порошковых проб методом испарения из канала графитового электрода, а также металлов;
с дуговым разрядом «Гранд-Поток» для экспресс-анализа порошковых проб методом просыпки-вдувания;
вакуумные спектрометры с искровым разрядом в атмосфере аргона «Гранд-Эксперт» и «Фаворит» для экспресс-анализа металлов и сплавов;
с азотной микроволновой плазмой «Гранд-СВЧ» и с аргоновой индуктивно связанной плазмой «Гранд-ИСП» для анализа жидкостей;
с воздушной микроволновой плазмой «Колибри-СВЧ» и с фотометрией пламени «Павлин» для определения щелочных и щелочноземельных элементов в растворах.
Атомно-абсорбционные спектрометры «Гранд-ААС» высокого спектрального разрешения с источником непрерывного спектра и электротермическим атомизатором для одновременного определения элементов в жидкости.
Ключевые слова: оптическая спектрометрия, атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный, спектрометр, анализатор спектров, МАЭС, линейка фотодетекторов, одновременное определение элементов
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.4.002
Ural Federal University
2021-12-07 14:49:10
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/5543
Аналитика и контроль; Том 25, № 4 (2021): «ВМК-Оптоэлектроника»
rus
(c) 2021 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/810
2016-04-29T17:28:23Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
ХЕМОМЕТРИЧЕСКИЙ И ИК СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ КЛЕЙКИХ ЛЕНТ
Tsikin, A. M.
Саратовский государственный университет им. Н.Г.Чернышевского
Monakhova, Y. B.
Саратовский государственный университет им. Н.Г.Чернышевского
Kurchatkin, S. P.
Саратовский государственный университет им. Н.Г.Чернышевского
Mushtakova, S. P.
Саратовский государственный университет им. Н.Г.Чернышевского
Показана возможность применения алгоритмов хемометрики для анализа клейких лент – весьма сложных объектов с точки зрения возможности их идентификации и классификации. С помощью метода главных компонент (МГК) решены экспертные классификационные и идентификационные задачи в отношении фрагментов пленок двухосно-ориентированного изотактического полипропилена в клейких лентах, позволяя проводить определение марки объектов по их ИК спектрам.
Методы многомерной регрессии (проекции на латентные структуры (ПЛС), регрессия на главные компоненты (РГК), множественная линейная регрессия (МЛР) и ридж-регрессия) использованы при построении моделей для определения значений углов между проекцией осей эллипсоида показателей преломления на плоскость и геометрическим краем ленты полипропилена. Наилучшая модель, полученная с помощью метода ПЛС (RMSE = 1.1, R2 = 0.93 в случае полной кросс-валидации) свидетельствует о перспективности применения хемометрических методов в анализе ИК спектров клейких лент, в частности, в экспертных приложениях.
Ключевые слова: хемометрика, метод главных компонент (МГК), проекции на латентные структуры (ПЛС), ИК спектроскопия, полипропиленовые пленки, экспертиза
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.3.011
Литература
1. Курчаткин С.П. Оптические методы в экспертном исследовании липких лент на основе полипропилена // Теория и практика судебной экспертизы в криминалистике: сборник материалов международной научно-практической конференции. Харьков: Право, 2002. Вып. 2. С. 377.
2. Курчаткин С.П. Инструментальные методы исследования полипропиленовых пленок // Судебная экспертиза. 2010. № 4. С. 94-100.
3. Родионова О.Е., Померанцев А.Л. Хемометрика: достижения и перспективы // Успехи химии. 2006. № 75. С.302-321.
4. Szymanska-Chargot M., Zdunek A. Use of FT-IR Spectra and PCA to the Bulk Characterization of Cell Wall Residues of Fruits and Vegetables Along a Fraction Process // Food Biophys. 2013. V. 8. P. 29-42.
5. Wang N., Lim L.T. Fourier transform infrared and physicochemical analyses of roasted coffee // J. Agric. Food Chem. 2012. V. 60. Р. 5446-5453.
6. Identification of colitis and cancer in colon biopsies by Fourier Transform Infrared spectroscopy and chemometrics / X. Li et [al.] // Scientific World J. 2012. V. 2012. Р. 936149.
7. Alterations in the infrared spectral signature of avian feathers reflect potential chemical exposure: a pilot study comparing two sites in Pakistan / V. Llabjani et [al.] // Environ Int. 2012. V. 1. Р. 39-46.
8. Bunaciu A.A., Fleschin S., Aboul-Enein H.Y. A new method for a quantitative determination of piroxicam in pharmaceutical formulations using FT-IR spectrometry // Antiinflamm Antiallergy Agents Med Chem. 2012. V. 11. P. 262-266.
9. Quality and statistical classification of Brazilian vegetable oils using mid-infrared and Raman spectroscopy / P. Samyn et [al.] // Appl. Spectrosc. 2012. V. 66. P. 552-565.
10. Astakhov S.A., Stogbauer H., Kraskov A., Grassberger P. Spectral Mixture Decomposition by Least Dependent Component Analysis [Электронный ресурс]: http://www.arxiv.org/abs/physics/0412029 (дата обращения 27.06.2013).
11. Winding W., Stephenson D.A. Self-Modeling mixture analysis of second-derivative near-infrared spectral data using simplisma approach // Anal. Chem. 1992. V. 64. P. 2735-2742.
12. Методы декомпозиции спектров различной природы в анализе смесей сложного состава / Ю.Б. Монахова и [др.] // Ж. аналит. химии. 2011. Т. 66, №4. С. 361-372.
13. Leger M. N., Wentzell P. D. Dynamic Monte Carlo self-modelling curve resolution method for multicomponent mixtures // Chemometr. Intell. Lab. Syst. 2002. V. 62. P. 171-188.
14. Schoonover J. R., Marx R., Zhang S. Multivariate Curve Resolution in the Analysis of Vibrational Spectroscopy Data Files // Appl. Spectrosc. 2003. V. 57. P. 154A-170A.
15. Калитеевский Н.М. Волновая оптика. М.: Наука, 1971. 376 с.
16. [Электронный ресурс]: http://www.chimiometrie.fr/saisir_webpage.html / Сайт программного комплекса «SAISIR» (дата обращения: 19.02.2013).
17. Wold S., Sjöström M., Eriksson L. PLS-regression: a basic tool of chemometrics // Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems. 2001. V. 58. Р. 109-130.
18. Trygg J., Wold S. Orthogonal Projections to Latent Structures // J. of Chemometrics. 2002. V. 16. Р. 119-128.
19. Jolliffe I.T. A note on the Use of Principal Components in Regression // J. of the Royal Statistical Society. 1982. V. 31. Р. 300-303.
20. Hawkins D. M. On the Investigation of Alternative Regressions by Principal Component Analysis // J. of the Royal Statistical Society. V. 22. Р. 275-286.
21. Tikhonov A.N. О решении некорректно поставленных задач и методе регуляризации [Solution of incorrectly formulated problems and the regularization method] // Doklady Akademii Nauk SSSR. 1963. V. 151. P. 501-504. Translated in Soviet Mathematics. V. 4. P. 1035-1038.
22. Tofallis C. Least Squares Percentage Regression ///J. of Modern Applied Statistical Methods. 2009. V. 7. P. 526-534.
23. Monakhova Y.B., Kuballa T., Lachenmeier D.W. Nontargeted NMR analysis to rapidly detect hazardous substances in alcoholic beverages // Applied magnetic resonance. 2012. V. 42, № 3. P. 343-352.
24. NMR spectroscopy as a screening tool to validate nutrition labeling of milk, lactose-free milk, and milk substitutes based on soy and grains / Y.B. Monakhova et [al.] // Dairy Science and Technology. 2012. V. 92. P. 109-120.
25. Monakhova Y.B., Kuballa T., Lachenmeier D.W. Rapid quantification of ethyl carbamate in spirits using NMR spectroscopy and chemometrics // ISRN Analytical Chemistry. 2012. V. 2012. P. 989174.
26. Hoerl A.E. Application of ridge analysis to regression problems // Chemical Engineering Progress. 1962. V. 1958. P. 54-59.
27. Власова И.В., Вершинин В.И., Цюпко Т.Г. Методология спектрофотометрического анализа смесей органических соединений. Проблема неаддитивности светопоглощения // Ж. аналитической химии. 2011. № 1. С. 25-33.
28. Application of partial least squares (PLS) regression to predict the ripening time of Manchego cheese / J.M. Poveda et [al.] // Food Chemistry. 2004. V.8 4. P. 29–33.
29. Infrared spectroscopy as alternative to wet chemical analysis to characterize Eucalyptus globulus pulps and predict their ethanol yield for a simultaneous saccharification and fermentation process / R.P. Castillo et [al.] // Appl. Biochem. Biotechnol. 2012. V. 168. P. 2028-2042.
30. The collinearity problem in linear regression. The partial least squares (PLS) approach to generalized inverses / S. Wold et [al.] // SIAM Journal on Scientific and Statistical Computing. 1984. V. 5. P.735-743.
31. Mecozzi M., Monakhova Y.B. Application of multivariate methods in the monitoring of marine environment: simultaneous determination of bromide, bicarbonate, nitrate and sulphide in seawater by ultraviolet spectroscopy // International J. of Environment and Health. 2013. V. 6. P. 235-251.
32. Дехант И. Инфракрасная спектроскопия полимеров. М.: Химия, 1976. 472 с.
33. ГОСТ 26996-86 Полипропилен и сополимеры пропилена. Технические условия. М., 2002. 34 с.
Ural Federal University
2014-02-22 04:54:02
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/810
Аналитика и контроль; Том 17, № 3 (2013)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/803
2016-04-29T17:11:30Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
СЕЛЕКТИВНОЕ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРОКСИПУРИНОВ НА ЭЛЕКТРОДЕ, МОДИФИЦИРОВАННОМ УГЛЕРОДНЫМИ НАНОТРУБКАМИ
Shaidarova, L. G.
Kazan Federal University
Chelnokova, I. A.
Kazan Federal University
Mahmutova, G. F.
Kazan Federal University
Degteva, M. A.
Kazan Federal University
Gedmina, A. V.
Kazan Federal University
Budnikov, H. C.
Kazan Federal University
Углеродные нанотрубки (УНТ), нанесенные на поверхность стеклоуглеродного электрода, проявляют каталитическую активность при окислении ксантина, гипоксантина и мочевой кислоты, что отражается в уменьшении перенапряжения и в увеличении тока окисления гидроксипуринов. Установлена возможность совместного вольтамперометрического определения ксантина, гипоксантина и мочевой кислоты, на электроде, модифицированном УНТ. Линейная зависимость аналитического сигнала от концентрации субстратов наблюдается в интервале от 5·10-3 моль/л до 1·10-5 моль/л для мочевой кислоты и до 1·10-6 моль/л для ксантина и гипоксантина.
Ключевые слова: химически модифицированный электрод, углеродные нанотрубки, хитозан, гидроксипурины
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.3.004
Литература
1. Кольман Я., Рём К.-Г. Наглядная биохимия. М.: Мир, 2000. 469 с.
2. Baş S.Z., Gülce H., Yıldız S. Amperometric xanthine biosensors based on electrodeposition of platinum on polyvinylferrocenium coated Pt electrode // J. Mol. Cat. B: Enzymatic. 2011. V. 72, №. 3-4. P. 282-288.
3. Determination of uric acid by voltammetry and coulometric titration / I. Abdullin et [al.] // J. Anal. Chem. 2001. V. 56, № 5. P. 453-456.
4. Lawal A. T., Adeloju S.B. Mediated xanthine oxidase potentiometric biosensors for hypoxanthine based on ferrocene carboxylic acid modified electrode // Food Chem. 2012. V. 135, № 4. P. 2982-2987.
5. Khajehsharifi H.; Pourbasheer E. Simultaneous spectrophotometric determination of xanthine, hypoxanthine and uric acid in real matrix by orthogonal signal correction-partial least squares // J. Iranian Chem. Soc. 2011. V. 8, № 4. P. 1113-1119.
6. Bi-enzymatic and capillary electrophoretic analysis of non-fluorescent compounds in microfluidic devices: Determination of xanthine / T. Richter et [al.] // Sens. Actuators B: Chem. 2002. V. 81, № 2-3. P. 369-376.
7. Czauderna M., Kowalczyk J. Quantification of allantoin, uric acid, xanthine and hypoxanthine in ovine urine by high-performance liquid chromatography and photodiode array detection // J. Chromatogr. B: Biomed. Sci. Appl. 2000. V. 744, № 1. P. 129-138.
8. Improved sensitivity and selectivity of uric acid voltammetric sensing with mechanically grinded carbon/graphite electrodes / S. Hason et [al.] // Electrochim. Acta. 2009. V. 54, № 6. P. 1864-1873.
9. Simultaneous electrochemical determination of xanthine and uric acid at a nanoparticle film electrode / Y. Sun et [al.] // Anal Bioanal Chem. 2003. V. 375, № 4. P. 544-549.
10. Вольтамперометрическое определение мочевой кислоты на электроде, модифицированном самоорганизующимся монослоем цистамина с наночастицами золота / Л.Г. Шайдарова и [др.] // Учен. зап. Казан. Ун-та. Сер. Естеств. науки. 2010. Т.152, Кн. 1. С. 71.-78.
11. Electrocatalytic activity of [Ru(bpy)3]2+ for hypoxanthine oxidation studied by rotating electrode methods / X. Yan et [al.] // Bioelectrochem. 2009. V. 74, № 2. P. 310-314.
12. Шайдарова Л. Г., Будников Г. К. Амперометрические сенсоры с каталитическими свойствами в органической вольтамперометрии // Проблемы аналитической химии. Т.14: Химические сенсоры. / Под ред. Власова Ю.Г. М.: Наука, 2011. С. 203-284.
13. Gooding J.J., Nanostruturing electrodes with carbon nanotubes: A review on eletrochemistry and applications for sensing // Eletrochim. Acta. 2005. V. 50, № 15. P. 3049-3060.
14. Wang J., Musameh M. Carbon nanotube / teflon composite electrochemical sensors and biosensors // Anal. Chem. 2003. V. 75, № 7. P. 2075-2079.
15. Rubianes M.D., Rivas G.A. Carbon nanotubes paste electrode // Eletrochem. Commun. 2003. V. 5, № 5. P. 689-694.
16. Salimi A., Banks C.E., Compton R.G. Abrasive immobilization of carbon nanotubes on a basal plane pyrolytic graphite electrode: application to the detection of epinephrine // Analyst. 2004. V. 129, № 3. P. 225-228.
17. Nonenzymatic glucose detection using multi-walled carbon nanotube electrodes / J-Sh. Ye et [al.] // Electrochem. Commun. 2004. V. 6, № 1. P. 66-70.
18. Salimi A., Hallaj R. Catalytic oxidation of thiols at preheated glassy carbon electrode modified with abrasive immobilization of multiwall carbon nanotubes: applications to amperometric detection of thiocytosine, l-cysteine and glutathione // Talanta. 2005. V. 66, № 4. P. 967-975.
19. Zhang M., Mullens C., Gorski W. Insulin oxidation and determination at carbon electrodes // Anal. Chem. 2005. V. 77, № 19. P. 6396-6401.
20. Раков Э.Г. Химия и применение углеродных нанотрубок // Успехи химии. 2001. Т. 70, № 10. С. 934-973.
21. Dutt J.S.N., Cardosi M.F., Davis J. Electrochemical tagging of urate: developing new redox probes // Analyst. 2003. V. 128, № 7. P. 811-813.
22. Dryhurst G. Primary products of electrochemical oxidation of uric acid in aqueous and methanolic solution // J. Electrochem. Soc. 1971. V. 118, № 5. P.699.-701.
23. Direct measurements of xanthine in 2000-fold diluted xanthinuric urine with a nanoporous carbon fiber sensor / Kathiwala M. et [al.] // Analyst. 2008. V. 133, № 6. P. 810-816.
24. Decoration of carbon nanotubes with chitosan / Liu Y. et [al.] // Carbon. V.43, № 15. P. 3178-3180.
25. Кушманова О.Д., Ивченко Г.М. Руководство к лабораторным занятиям по биологической химии. М.: Медицина, 1983. 272 с.
Ural Federal University
2014-02-22 04:54:02
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/803
Аналитика и контроль; Том 17, № 3 (2013)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/1307
2016-01-16T06:49:47Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОСТАВА ПИЩЕВЫХ ЭМУЛЬГАТОРОВ Е471
Zykov, A. V.
Открытое акционерное общество «Эфирное»
Krysanov, V. A.
ФГБОУ ВПО «Воронежский государственный университет»
Mokshina, N. Ya.
ВУНЦ ВВС «Военно-воздушная академия им. профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина»
Пищевая добавка E471 обозначает ряд моноглицеридов и диглицеридов жирных кислот и применяется в пищевой промышленности в качестве добавки эмульгатора-стабилизатора. Наиболее часто используется при производстве маргарина, мороженого, майонезов, йогуртов и других продуктов с высоким содержанием жира. Разработана методика газохроматографического определения количественного состава пищевых эмульгаторов на основе моноглицеридов (Е471). Сущность методики заключается в превращении компонентов пробы в более летучие силильные производные в присутствии пиридина и N-метил-N-(триметилсилил)трифторацетамида и последующем газохроматографическом определении с применением внутренних стандартов (пропиленгликоль и трикаприн). Анализ проводили на газовом хроматографе Bruker 451 GC с пламенно-ионизационным детектором, капиллярная колонка – BR-5ht (100 %-диметилполисилоксан). Идентификацию продуктов реакции осуществляли с применением масс-спектрометра ScionTQ и библиотеки масс-спектров NIST11. Выбранные условия хроматографирования характеризуются незначительной продолжительностью приборного анализа (35 мин) и отсутствием перекрывания пиков. Установлено содержание глицерина и диглицерина, свободных жирных кислот, моно-, ди- и триглицеридовв семи коммерческих образцах.
Ключевые слова: эмульгатор Е471, моноглицериды жирных кислот, газовая хроматография
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.2.004
Ural Federal University
2015-06-30 08:24:04
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1307
Аналитика и контроль; Том 19, № 2 (2015)
rus
(c) 2015 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/5375
2021-09-30T07:22:37Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"210930 2021 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗМЕНЕНИЯ ВО ВРЕМЕНИ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРА 2,4,6-ТРИНИТРОТОЛУОЛА ПРИ СУБЛИМАЦИИ ЕГО СЛЕДОВ С ПОВЕРХНОСТИ СТЕКЛА
Tivileva, M. I.
Научно-производственное объединение «Специальная техника и связь» МВД России, Сибирский филиал
Gruznov, V. M.
Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука Сибирского отделения Российской академии наук (ИНГГ СО РАН) http://orcid.org/0000-0002-7903-3096
Baldin, M. N.
Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука Сибирского отделения Российской академии наук (ИНГГ СО РАН); Новосибирский национальный исследовательский государственный университет; Новосибирский государственный технический университет http://orcid.org/0000-0002-9719-7625
Kikhtenko, A. V.
Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука Сибирского отделения Российской академии наук (ИНГГ СО РАН)
Naumenko, I. I.
Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука Сибирского отделения Российской академии наук (ИНГГ СО РАН)
Приведены результаты измерения во времени концентрации пара 2,4,6-тринитротолуола (ТНТ) над его следовыми количествами, названными тонкими пленками, на поверхности стекла с концентрацией 100 нг/см2 на квадратном участке со стороной 1 см. Следовые количества ТНТ на стекле образовывали путём нанесения раствора ТНТ в ацетонитриле, разбавленного химически чистым ацетоном с последующим испарением растворителей. Для измерения концентрации пара ТНТ использовали портативный поликапиллярный газовый хроматограф ЭХО-В-ИДПС с предварительным концентрированием пара ТНТ. Отбор проб пара ТНТ над объектом осуществляли и дистанционным вихревым пробоотборником. Пробу пара отбирали с дистанции 2 см от поверхности стекла. Концентрирование в режиме полного улавливания паров ТНТ осуществляли на сетках из проволоки диаметром 0,05 мм из нержавеющей стали. Концентрацию паров определяли по амплитуде хроматографического пика. Установлено, что концентрация пара ТНТ над исследуемой поверхностью площадью 1 см2 уменьшается с 10-13 до 10-14 г/см3 за время 2.6 ± 0.3 часа. Концентрация пара ТНТ 10-14 г/см3 соответствует пороговой концентрации пара ТНТ для современных обнаружителей. Из предположения пропорциональности концентрации пара количеству массы ТНТ на поверхности для рассматриваемых следовых количеств ТНТ оценили, что исходная поверхностная концентрация тринитротолуола 100 нг/см2 на поверхности стекла за счёт сублимации в открытое полупространство уменьшается до 12 нг/см2 за 2.6 ± 0.3 часа. Показано, что вихревой отбор проб пара ТНТ интенсифицирует сублимацию ТНТ с поверхности стекла.
Ключевые слова: плёнки 2,4,6-тринитротолуола, сублимация плёнок, скорость сублимации, следовые концентрации пара ТНТ
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.3.003
Ural Federal University
2021-09-30 12:22:37
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/5375
Аналитика и контроль; Том 25, № 3 (2021)
rus
(c) 2021 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/3352
2018-09-24T01:36:51Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"180924 2018 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ОСОБЕННОСТИ ДОЗИРОВАНИЯ И ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ПРОБ В ВЫСОКОКИПЯЩИХ ВЯЗКИХ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНОК ПРИ МАЛОМ ДЕЛЕНИИ ПОТОКА ГАЗА-НОСИТЕЛЯ
Zenkevich, Igor G.
Санкт-Петербургский государственный университет http://orcid.org/0000-0001-8975-2257
Leleev, Eugene
Санкт-Петербургский государственный университет
Рассмотрены особенности дозирования и газохроматографического разделения модельных аналитов в их растворах в высококипящих полярных органических растворителях (на примере 1,3-бутандиола) с использованием короткой капиллярной колонки большого внутреннего диаметра (типа Megabore) и малых значениях деления потока газа-носителя. Подтверждено проявление эффектов дискриминации, основными из которых оказываются зависимости абсолютных площадей пиков аналитов от температуры испарителя и аналогичные зависимости относительных площадей пиков одних и тех же компонентов в различных растворителях. Показано, что такие эффекты выражены в меньшей степени, чем при использовании низкокипящих растворителей. Показано, что характер зависимости площадей пиков от температуры испарителя (S = aT + b) принципиально различен для растворителей с различными температурами кипения. Так, для растворов бутилацетата, циклогексанона, анизола, бутилбутирата и ацетофенона в низкокипящем 2-пропаноле в интервале температур испарителя 120-180 °С выявлены линейные зависимости S(T) с коэффициентами корреляции r = 0.986 – 0.999, тогда как для больших температур испарителя (210-240 °С) типичны существенные отклонения от линейности. Для растворов этих же компонентов в высококипящем 1,3-бутандиоле линейные зависимости S(T) наблюдаются во всем интервале температур 120-240°С. Подтверждено, что, так же как и в случае низкокипящих растворителей, эффекты дискриминации слабо влияют на результаты обработки данных газохроматографического анализа образцов в вязких высококипящих растворителях способом внутренней нормализации. Основные погрешности результатов связаны с перегрузкой хроматографической колонки по растворителю, что приводит к значительному уширению его пиков, их асимметрии и перекрыванию с сигналами некоторых целевых аналитов.
Ключевые слова: высококипящие вязкие органические растворители, газохроматографический анализ, капиллярные колонки, эффекты дискриминации
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.3.005
Ural Federal University
2018-09-24 06:36:51
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3352
Аналитика и контроль; Том 22, № 3 (2018)
rus
(c) 2018 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/3907
2019-06-23T15:06:23Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"190623 2019 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ В РАСТВОРИМОМ КОФЕ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОГО ЗОННОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ СТЭКИНГА С БОЛЬШИМ ОБЪЕМОМ ОБРАЗЦА
Tishchenko, E. A.
Кубанский государственный университет http://orcid.org/0000-0002-7779-4414
Tsiupko, T. G.
Кубанский государственный университет http://orcid.org/0000-0001-9892-8621
Voronova, O. B.
Кубанский государственный университет http://orcid.org/0000-0001-7527-9796
Никотиновая кислота (витамин PP) – является биологически активным микрокомпонентом растворимого кофе, образующимся из тригонеллина в процессе обжаривания кофейных зерен. В работе обсуждены известные методы определения никотиновой кислоты в кофе, их преимущества и недостатки. Исследования посвящены разработке новой методики определения никотиновой кислоты в растворимом кофе методом капиллярного зонного электрофореза с применением процедуры on-line концентрирования аналита – стэкинга с большим объемом образца и обращением полярности (CZE-LVSS). В качестве фонового электролита использован боратный буферный раствор (рН 9.0, концентрация 70 мМ). Разделение компонентов растворимого кофе проведено при наложении напряжения +30 кВ на входной конец немодифицированного кварцевого капилляра (64.5 (56) см× 50 мкм). Параметры стэкинга: время ввода пробы 500 с (при 50 мбар), напряжение обращения полярности -10 кВ, время обращения полярности 4.5 минуты. В этих условиях фактор эффективности концентрирования никотиновой кислоты, рассчитанный по результатам анализа растворимого кофе, составляет 70. Разработанная методика прошла метрологическую аттестацию (№ 08-47/411.01.00143-2013.2018 от 25.09.2018 г.) и позволяет проводить определение никотиновой кислоты в растворимом кофе в диапазоне 250-2500 мкг/г с относительной погрешностью (±d) 14 %. Содержание никотиновой кислоты в различных образцах растворимого кофе, полученное методом CZE-LVSS, варьируется от 250 до 750 мкг/г.
Ключевые слова: капиллярный зонный электрофорез, on-line концентрирование, стэкинг с большим объемом образца (LVSS), никотиновая кислота, кофе
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.2.008
Ural Federal University
2019-06-23 19:47:41
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3907
Аналитика и контроль; Том 23, № 2 (2019)
rus
(c) 2019 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/4418
2020-03-20T16:24:52Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"200320 2020 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
125 ЛЕТ СО ДНЯ ОТКРЫТИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ
Revenko, A. G.
Институт земной коры СО РАН http://orcid.org/0000-0001-5310-1137
Рассмотрен вклад российских физиков в исследование особенностей рентгеновского излучения и развитие вариантов его применения на практике. Активное участие в распространении информации о рентгеновских лучах и их свойствах принимали российские учёные (Ф.Ф. Петрушевский, А.С. Попов, П.Н. Лебедев, И.И. Боргман, Н.Г. Егоров, О.Д. Хвольсон и др.). Морской офицер-мeдик В.С. Крaвчeнкo в 1904 г. впервые в истории морской медицины использовал рентгеновские лучи для диагностических целей в условиях морского похода нa бoрту крeйсера "Aврoрa". Г.В. Вульф дал теоретическое обоснование результатам Л. Брэгга по исследованию отражения рентгеновских лучей от плоскости спайности слюды. В 1914 г. талантливый инженер-технолог Н.А. Федорицкий подготовил и реализовал технический проект автомобиля-рентгеновского кабинета. В лабораториях Ленинградского физико-технического института (организован в 1918 г.) была создана научная база для исследований по рентгенофизике и развития рентгенографического анализа в Советском Союзе. Кратко рассмотрен вклад И.Б. Боровского, М.А. Блохина, Э.Е. Вайнштейна, К.И. Нарбутта, Р.Л. Баринского, Н.И. Комяка, Н.Ф. Лосева и М.А. Кумахова. Основное внимание автор уделил одному из направлений рентгеноспектрального анализа – применению его для определения химического состава материалов. Автор разделяет заключение Н.П. Ильина (2002 г): “Нашими специалистами разрабатывались практически все основные направления рентгеноспектрального анализа, а в решении ряда теоретических и методических вопросов они опережали своих зарубежных коллег”.
Ключевые слова: 125 лет со дня открытия рентгеновских лучей, вклад российских физиков
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.24.1.008
Ural Federal University
2020-03-20 21:24:52
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/4418
Аналитика и контроль; Том 24, № 1 (2020)
rus
(c) 2020 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/4073
2019-09-22T17:39:59Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"190922 2019 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СЕНСОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛАТИОНА И ДИАЗИНОНА
Shelkovnikov, V. V.
Национальный исследовательский Томский государственный университет http://orcid.org/0000-0002-5778-2862
Novolokov, K. Yu.
Национальный исследовательский Томский государственный университет http://orcid.org/0000-0001-6418-6914
Предложена вольтамперометрическая методика количественного определения малатиона и диазинона с использованием модифицированного электрода. Методика основана на адсорбционном концентрировании пестицидов на графитосодержащем электроде, модифицированном полианилином и хелатным комплексом Co(III) с 2,2'-дипиридилом. Аналитические сигналы обусловлены восстановлением кобальта (III) из разнолигандных комплексов с малатионом и диазиноном при потенциалах 0.65 и 0.47 В соответственно. Разработанная методика позволяет проводить определение пестицидов в диапазоне концентраций 0.05 – 1.50 мг/л с пределом обнаружения, рассчитанным по 3s-критерию: 0.02 мг/л (малатион) и 0.015 мг/л (диазинон). Сенсор совмещает в себе функции пробоотбора, консервации образца и индикаторного электрода. Методика апробирована для определения фосфорсодержащих пестицидов в природных водах и кислотных вытяжках из почвы и растений. Проведено сравнение результатов, полученных по предлагаемой методике, с результатами определения малатиона и диазинона методом хроматографии. Преимуществом разработанной методики является высокая чувствительность, простота аппаратурного оформления, экспрессность анализа. Разработанный электрод позволяет сохранять информацию об анализируемом объекте не менее 10 суток, при этом аналитический сигнал меняется не более чем на 15 %.
Ключевые слова: пестициды, малатион, диазинон, адсорбционная вольтамперометрия, модифицированный электрод, полианилин, 2,2'-дипиридил кобальта
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.3.014
Ural Federal University
2019-09-22 22:39:59
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/4073
Аналитика и контроль; Том 23, № 3 (2019)
rus
(c) 2019 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/2267
2017-03-27T03:13:09Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"170327 2017 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ПРИМЕНЕНИЕ ВЫСОКООСНОВНОГО НАНОИОНИТА В КАПИЛЛЯРНОМ ЭЛЕКТРОФОРЕЗЕ ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ АНИОНОВ
Dzema, D. V.
Санкт-Петербургский государственный университет
Kartsova, L. A.
Санкт-Петербургский государственный университет
Polikarpova, D. A.
Санкт-Петербургский государственный университет
Работа посвящена выявлению возможностей наноанионита на основе высокоосновного анионита АВ-17 в качестве модификатора фонового электролита в капиллярном электрофорезе (КЭ) для эффективного и селективного разделения неорганических анионов. Выявлено влияние концентрации наноионита в составе фонового электролита на величину и знак электроосмотического потока (ЭОП), а также эффективность и факторы разрешения при электрофоретическом разделении неорганических анионов. Впервые установлено, что добавка высокоосновного наноанионита в фоновый электролит в концентрации, превышающей 0.1 мМ по функциональным группам, приводит к обращению электроосмотического потока. Это свидетельствует о динамической модификации стенок кварцевого капилляра и приводит к росту эффективности и селективности разделения неорганических анионов по сравнению с результатами, получаемыми с традиционным катионным детергентом цетилтриметиламмоний бромидом (ЦТАБ). Предложен вариант одновременного электрофоретического разделения восьми неорганических анионов с использованием высокоосновного анионита. Выявлены возможности различных вариантов внутрикапиллярного концентрирования: стэкинга с усилением поля и электростэкинга. Разработанный вариант реализован при электрофоретическом определении неорганических анионов в моче.
Ключевые слова: капиллярный электрофорез, неорганические анионы, наноанионит, on-lineконцентрирование
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2017.21.1.004
Ural Federal University
2017-03-27 08:13:09
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/2267
Аналитика и контроль; Том 21, № 1 (2017)
rus
(c) 2017 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/1220
2016-01-16T07:39:38Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
ADDITIONAL EXCITATION OF X-RAY FLUORESCENCE OF THE ANALYTE IN THE UNSATURATED LAYER WITH SUBSTRATE
Borkhodoev, V. Ya.
North-East Interdisciplinary Science Research Institute n.a. N.A. Shilo,
Far East Branch, Russian Academy of Sciences
This work is devoted to the dependency study between the intensity of the additional x-ray fluorescence of the analyte in the unsaturated layer lying on the substrate, the radiation of which can excite the fluorescence of the atoms of the analyte, and the layer thickness. The model for additional x-ray fluorescence is proposed, and the AlKα line measurements for unsaturated layers on Cu substrate are conducted. Calculation results based on models and measurements have shown that the dependence of the intensity of additional emission of the analyte from the thickness of the layer is characterized by a maximum. The presence of this maximum should be considered when measuring the thickness and chemical composition of unsaturated samples with the use of the substrate, the radiation of which excites the atoms of the analyte. This effect can be used to reduce the detection limit of the analyte in these samples, using the analysis of the optimum thickness of the layers.
Keywords: X-ray fluorescence, unsaturated layer, a substrate, an additional x-ray fluorescence
(Russian)
DOI:http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.1.009
V.Ya. Borkhodoev
North-East Interdisciplinary Science Research Institute n.a. N.A. Shilo, Far East Branch, Russian Academy of Sciences, Magadan, Russian Federation
Ural Federal University
2015-03-23 22:47:01
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1220
Аналитика и контроль; Том 19, № 1 (2015)
rus
(c) 2015 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/5788
2022-07-27T17:54:39Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"220323 2022 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ПОДБОР ПАРАМЕТРОВ ПОЛИКАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ ДЛЯ ПОРТАТИВНЫХ ГАЗОАНАЛИЗАТОРОВ ПО ИНДЕКСАМ КОВАЧА
Efimenko, A. P.
ООО «Мультихром» http://orcid.org/0000-0001-7379-5121
Naumenko, I. I.
Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука СО РАН http://orcid.org/0000-0002-5613-5348
Kirillova, E. V.
ФГУП «СПО «Аналитприбор» http://orcid.org/0000-0001-7347-7190
Shorokhov, A. A.
ФГУП «СПО «Аналитприбор» http://orcid.org/0000-0001-5092-4728
Короткие прямые поликапиллярные колонки (ПКК) позволяют проводить быстрые газохроматографические разделения, однако их ограниченная эффективность требует тщательного подбора ПКК при анализе многокомпонентных смесей. Поэтому при решении конкретной аналитической задачи актуально предварительно оценить возможность разделения целевых веществ, опираться на доступные сведения об их характеристиках, в частности, на индексы удерживания (RI). В настоящей работе приведен пример подбора ПКК и условий хроматографирования для разделения смесей взрывчатых веществ (ВВ) на неподвижных фазах (НФ) OV-5 и SE-54, выбранных нами из-за того, что известные индексы удерживания ВВ в основном определены на НФ подобного состава. Для нахождения соответствия индексов удерживания целевых веществ с их фактором удерживания k на исследуемых ПКК экспериментально были определены времена удерживания н-алканов С10 – С19 при различных температурах колонок, после чего построены зависимости рассчитанных ln k от числа атомов углерода m в н-алканах CmH2m+2 и аппроксимацией линейной функцией ln k = a + bm для каждой температуры найдены коэффициенты аппроксимации a и b. Откуда легко можно было вычислить факторы удерживания целевых веществ по их RI, считая, что RI = m·100, а также оценить эффективность ПКК, достаточную для разделения соседних пиков целевых веществ с необходимой степенью разделения. На основании полученных уравнений рассчитаны факторы удерживания ВВ для ПКК при разных температурах и оценена необходимая эффективность для разделения соседних пиков. Экспериментально определенные для некоторых ВВ факторы удерживания на ПКК с исследуемыми НФ при 140 оС оказались достаточно близки к теоретически рассчитанным. В дальнейшем подобный подход может быть использован для прогноза возможности газохроматографического разделения смесей опасных веществ или соединений, обращение с которыми имеет законодательные ограничения.
Ключевые слова: экспрессная газовая хроматография, поликапиллярные колонки, подбор хроматографических колонок, индексы удерживания, взрывчатые вещества
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2022.26.1.003
Ural Federal University
2022-03-23 00:00:00
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/5788
Аналитика и контроль; Том 26, № 1 (2022)
rus
(c) 2022 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/845
2016-04-29T18:02:12Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
СОРБЦИОННО-СПЕКТРОСКОПИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Pb(II) C БРОМПИРОГАЛЛОЛОВЫМ КРАСНЫМ, ИММОБИЛИЗОВАННЫМ В ОТВЕРЖДЕННЫЙ ЖЕЛАТИНОВЫЙ ГЕЛЬ
Pochinok, T. B.
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Кубанский государственный университет»
Anisimovich, P. V.
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Кубанский государственный университет»
Temerdashev, Z. A.
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Кубанский государственный университет»
Reshetniak, E. A.
Харьковский национальный университет имени В.Н. Каразина
Для разработки высокочувствительных методик, сочетающих концентрирование и последующее определение аналита в твердой фазе, особый интерес представляет желатиновый отвержденный гель, нанесенный на прозрачную полимерную матрицу. В данной работе исследована реакция бромпирогаллолового красного с ионами Pb(II) в среде отвержденного желатинового геля и разработана методика сорбционно-спектроскопического определения свинца на основе этой реакции. Оптимальное значение рН раствора 4.5, время контакта индикаторных пленок с раствором 60 минут. Исследовано мешающее влияние посторонних ионов на величину аналитического сигнала свинца. Зависимость оптической плотности пленок от концентрации свинца имеет линейный характер в диапазоне от 1∙10-6 до 1∙10-4 M. Правильность методики определения свинца проверена на реальных объектах.
Ключевые слова: бромпирогаллоловый красный, сорбция, желатин, прозрачный оптический сенсор, свинец, сорбционно-спектроскопический метод анализа
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.4.015
Ural Federal University
2014-02-24 08:11:22
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/845
Аналитика и контроль; Том 17, № 4 (2013)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/1744
2016-02-12T02:47:28Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"151217 2015 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМА В ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ ОЗЕР ДЛЯ ПАЛЕОКЛИМАТИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ
Pashkova, G. V.
Институт земной коры СО РАН
Ivanov, E. V.
Институт геохимии им. А.П.Виноградова СО РАН
Aisueva, T. S.
Институт геохимии им. А.П.Виноградова СО РАН
Shchetnikov, А. А.
Институт земной коры СО РАН
Markova, Yu. N.
Институт геохимии им. А.П.Виноградова СО РАН
Finkelshtein, A. L.
Институт геохимии им. А.П.Виноградова СО РАН
Оценена возможность использования традиционного рентгенофлуоресцентного метода анализа (РФА) с волновой дисперсией (РФА ВД) и РФА с полным внешним отражением (РФА ПВО) для изучения распределения брома по глубине керна на примере донных отложений о. Байкал и о. Хара-Нур. Для проведения РФА ВД излучатели массой 200-300 мг и диаметром10 мм прессовали в виде таблеток на подложке из борной кислоты; содержания брома рассчитывали способом внутреннего стандарта с коррекцией с использованием фундаментальных параметров. Для РФА ПВО из измельченной пробы массой 20 мг готовили суспензию на основе поверхностно-активного вещества Triton X-100, в которую добавляли внутренний стандарт – раствор Ge. Пределы обнаружения брома равны 1 мг/кг и 0.4 мг/кг для РФА ВД и РФА ПВО соответственно. Показано, что результаты определения брома, полученные с помощью разных вариантов РФА, сопоставимы между собой и могут быть использованы при палеоклиматических реконструкциях. Одним из основных преимуществ предлагаемых методик РФА ВД и РФА ПВО является отсутствие необходимости наличия стандартных образцов донных отложений с аттестованным содержанием брома.
Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ, РФА, РФА ПВО, РФА СИ, донные отложения, бром, палеоклимат.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.4.008
Ural Federal University
2015-12-17 22:20:59
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1744
Аналитика и контроль; Том 19, № 4 (2015)
rus
(c) 2015 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/740
2016-04-29T14:33:09Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
КАЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ФУНКЦИИ КРОСС-КОРРЕЛЯЦИИ
Pankratov, S. V.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника»
Labusov, V. A.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника»; Новосибирский государственный технический университет
Neklyudov, O. A.
ООО «ВМК-Оптоэлектроника»
Показана эффективность применения метода кросс-корреляционного качественного анализа для автоматического определения наличия элементов в пробе по её атомно-эмиссионному спектру. Метод основан на вычислении для каждого элемента Периодической таблицы функции кросс-корреляции зарегистрированного спектра и набора спектральных линий элемента из базы данных программы «Атом», предварительно преобразованных к специальному виду. Наличие элемента в пробе определяется по соотношению амплитуды корреляционного пика к шуму. Метод реализован в программе «Атом» и позволяет менее чем за секунду определить перечень элементов, присутствующих в пробе.
Ключевые слова: функция кросс-корреляции, качественный анализ, атомно-эмиссионные спектры, многоэлементные твердотельные детекторы.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.1.005
Ural Federal University
2014-02-07 00:00:00
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/740
Аналитика и контроль; Том 17, № 1 (2013)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/2576
2017-09-25T06:29:02Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"170925 2017 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ЦВЕТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДОВ В ВОДЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ГАЗОВОЙ ЭКСТРАКЦИИ И МЕТИЛОВОГО ОРАНЖЕВОГО
Gorbunova, M. O.
Южный федеральный университет; Ростовский государственный медицинский университет
Bayan, Е. М.
Южный федеральный университет
Shevchenko, A. V.
Южный федеральный университет
Kulyaginova, M. S.
Ростовский государственный медицинский университет
В статье представлена чувствительная и селективная методика количественного определения хлоридов в воде, основанная на окислении их перманганатом калия в сернокислой среде, газовой экстракции образующегося хлора и цветометрическом определении с использованием реактивной индикаторной бумаги, импрегнированной метиловым оранжевым. Описана простая и доступная установка, позволяющая реализовать эту комбинацию и проводить определение в полевых условиях без пробоподготовки. Высокая селективность методики обеспечивается проведением реакции образовавшегося хлора с метиловым оранжевым вне анализируемого раствора. Предложен способ приготовления реактивной индикаторной бумаги с равномерным и воспроизводимым распределением реагента. Выбраны условия, обеспечивающие полноту окисления хлоридов и воспроизводимое извлечение образующегося хлора из анализируемого раствора. Для количественного определения рекомендован метод цветометрии с использованием сканирования и обработки цветовых изображений. В качестве наиболее чувствительного и перспективного аналитического сигнала выбрана зеленая координата цвета G в системе RGB. Представлены градуировочные графики экспоненциального и линейного вида и их уравнения. Предел обнаружения составляет 0.004 мг/л, диапазон определяемых концентраций – 0.1-1.5 мг/л, время единичного определения – 25 минут. Успешно проведена апробация на природных водах реки Дон. Разработанная методика проста в исполнении, доступна, не предусматривает использования дорогостоящих реактивов и оборудования, что особенно актуально при проведении мониторинговых исследований.
Ключевые слова: хлориды, селективное определение, динамическая газовая экстракция, цифровая колориметрия
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2017.21.3.007
Ural Federal University
2017-09-25 11:00:17
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/2576
Аналитика и контроль; Том 21, № 3 (2017)
rus
(c) 2017 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/3794
2020-02-03T15:56:36Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"190331 2019 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
СПЕКТРОМЕТР С МИКРОВОЛНОВОЙ ПЛАЗМОЙ «ГРАНД-СВЧ» ДЛЯ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА
Pelipasov, O. V.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника» http://orcid.org/0000-0002-9318-5475
Labusov, V. А.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника»; Новосибирский государственный технический университет http://orcid.org/0000-0002-6868-4643
Put'makov, А. N.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника» http://orcid.org/0000-0001-8490-627X
Chernov, K. N.
Институт ядерной физики СО РАН http://orcid.org/0000-0002-5214-2428
Borovikov, V. M.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника» http://orcid.org/0000-0003-2125-6737
Burumov, I. D.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника» http://orcid.org/0000-0002-6986-7361
Selyunin, D. O.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника» http://orcid.org/0000-0002-3405-3763
Garanin, V. G.
ООО «ВМК-Оптоэлектроника» http://orcid.org/0000-0003-1261-6999
Zarubin, I. А.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника»; Новосибирский государственный технический университет http://orcid.org/0000-0002-1616-6131
В настоящее время для элементного анализа растворов широко используют методы атомно-абсорбционного анализа с электротермическим и (или) пламенным атомизаторами и атомно-эмиссионного спектрального анализа с аргоновой индуктивно связанной плазмой (ИСП). Несмотря на широкую популярность этих методов анализа, у аналитических лабораторий существует потребность в разработке и внедрении спектрометров с новыми источниками возбуждения, которые смогли бы стать дополнением или заменой к уже существующему парку приборов при условии повышения аналитических характеристик, надежности, легкости работы на новом оборудовании и снижения себестоимости анализа. Попытку создать такой инструмент сделала компания Agilent, выпустив первую серийную модель атомно-эмиссионного спектрометра с микроволновой плазмой. Однако ряд конструктивных решений не позволил использовать спектрометр в решении многих аналитических задач. Авторами данной публикации были обобщены принципы создания микроволновой азотной плазмы атмосферного давления «оптимальной» формы для эффективного нагрева и испарения жидких проб, атомизации элементов и ионизации атомов. В результате был разработан сверхвысокочастотный резонатор с модой высокого порядка с использованием промышленного магнетрона с частотой 2450 МГц. Для получения и регистрации спектров применен спектрометр «Гранд-2» с двумя гибридными сборками линеек фотодетекторов БЛПП-2000. Спектрометр позволяет одновременно регистрировать спектр в области 190-780 нм с временем интегрирования от 2 мс. Получены аналитические характеристики спектрометра «Гранд-СВЧ»: диапазон линейности градуировочного графика составляет 5 порядков концентраций с использованием одной спектральной линии и с возможным расширением до 7 порядков с дополнительной линией меньшей интенсивности, что соответствует диапазону спектрометров ИСП и существенно превышает диапазоны пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (2-3 порядка) и Agilent MP 4210 (4 порядка); долговременная стабильность аналитического сигнала, измеренного в течение 6 часов без использования внутреннего стандарта, составляет не более 2 % ОСКО; полученные значения пределов обнаружения не уступают спектрометрам с микроволновой плазмой Agilent MP-AES 4100, 4200 и 4210, пламенным атомно-абсорбционным спектрометрам и очень близки к современным спектрометрам ИСП с радиальным обзором.
Ключевые слова: атомно-эмиссионный анализ, микроволновая плазма, источник возбуждения спектров, магнетрон, резонатор, спектрометр, аналитические характеристики
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.1.004
Ural Federal University
2019-03-31 16:38:22
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3794
Аналитика и контроль; Том 23, № 1 (2019)
rus
(c) 2019 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/4252
2019-12-18T10:33:12Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"191218 2019 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1-ПИРЕНОЛА В МОЧЕ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СЕЛЕКТИВНЫМ ДЕТЕКТОРОМ
Alekseenko, A. N.
ФГБНУ «Восточно-Сибирский институт медико-экологических исследований» http://orcid.org/0000-0003-4980-5304
Zhurba, O. M.
ФГБНУ «Восточно-Сибирский институт медико-экологических исследований» http://orcid.org/0000-0002-9961-6408
Merinov, A. V.
ФГБНУ «Восточно-Сибирский институт медико-экологических исследований» http://orcid.org/0000-0001-7848-6432
1-пиренол в моче принадлежит к биологическим маркерам экспозиции полиароматических углеводородов. Ряд методик определения 1-пиренола в моче обязательно включает ферментативный гидролиз, извлечение из биопробы, дериватизацию силилирующим агентом. Ферментативный гидролиз и силилирование занимают весьма продолжительное время: 16 часов и 40 минут соответственно. Предлагается менее продолжительный и более чувствительный вариант определения 1-пиренола в моче методом газовой хроматографии с масс-селективным детектированием. Для расщепления коньюгированной формы 1-пиренола (в виде глюкуронида) применяли ферментативный гидролиз β-глюкуронидазой в течение 1 часа. После ферментативного гидролиза аналит извлекали из биологической матрицы экстракцией гексаном с дальнейшим упариванием экстракта до сухого остатка в токе инертного газа. Оптимальные условия жидкостной экстракции устанавливали путём вариации соотношения – высаливающий агент : время экстракции : кратность экстракции. Сухой остаток перерастворяли и дериватизировали в силилирующим реагенте N,O-бис(триметилсилил)трифторацетамиде (БСТФА) в триметилсилиловый эфир при комнатной температуре в течение 5 мин. Анализ триметилсилильного экстракта осуществляли методом газовой хроматографии на капиллярной колонке HP-5MS с масс-селективным детектированием. Идентификацию аналита проводили по времени удерживания и соотношению основного и подтверждающего ионов. Высокоточное определение обеспечивалось за счёт использования внутреннего стандарта 1-пиренол-d9. Диапазон определяемых концентраций методики от 0.1 до 100 мкг/л. Повторяемость и внтрилабораторная прецизионность составили 4.4 % и 6.4 % соответственно. Систематическая погрешность оказалась незначимой. Точность составила 15 %. Метод апробировали на образцах мочи работников алюминиевого производства разных профессий.
Ключевые слова: 1-пиренол, моча, газовая хромато-масс-спектрометрия, ферментативный гидролиз, силилирование
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.007
Ural Federal University
2019-12-18 15:33:12
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/4252
Аналитика и контроль; Том 23, № 4 (2019)
rus
(c) 2019 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/756
2016-04-29T16:10:38Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ КРОВИ БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОЙ СОСТАВЛЯЮЩЕЙ
Lyamina, O. I.
Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова РАН
Kupriyanova, T. A.
Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова РАН
Stolyarov, I. P.
Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова РАН
Filippov, M. N.
Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова РАН
Viryus, A. A.
Институт экспериментальной минералогии РАН
Исследована возможность рентгеноспектрального анализа крови и плазмы крови без предварительного отделения органической составляющей. Учет влияния органической матрицы осуществлен путем определения общего содержания H, C, N и S методом органического элементного анализа, O и Na определены методом электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа, элементы, начиная с Mg, - методом локального рентгенофлуоресцентного анализа.
Ключевые слова: рентгеноспектральный анализ, матричные эффекты, неопределяемые элементы, кровь и ее составляющие, биологические объекты.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.2.003
Ural Federal University
2014-02-07 07:32:40
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/756
Аналитика и контроль; Том 17, № 2 (2013)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/5025
2021-04-28T05:34:22Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"210323 2021 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВЫХ КОЛИЧЕСТВ O-ИЗОБУТИЛ-S-[(2-ДИЭТИЛАМИНО)ЭТИЛ] МЕТИЛФОСФОНОТИОАТА И ТОКСИЧНОГО ПРОДУКТА ЕГО ГИДРОЛИЗА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ТАНДЕМНЫМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
Savel`eva, E. I.
НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека http://orcid.org/0000-0002-3115-9626
Leninskii, M. A.
НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека http://orcid.org/0000-0002-2240-9400
Vasil`eva, I. A.
НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека http://orcid.org/0000-0002-4931-4479
Karakashev, G. V.
НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека http://orcid.org/0000-0001-7702-8544
Samchenko, N. A.
НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека http://orcid.org/0000-0003-4842-2053
К настоящему времени химическое оружие в Российской Федерации уничтожено. Бывшие предприятия по уничтожению химического оружия подлежат перепрофилированию. Важнейшим этапом этой деятельности является установление безопасности элементов инженерной инфраструктуры объектов для оценки возможности вовлечения их в хозяйственный оборот. Из всех отравляющих веществ, обращавшихся на объектах, наиболее токсичным и персистентным является, так называемый, Ви-газ (вещество VR, О-изобутил-S-[(2-диэтиламино)этил]метилфосфонотиоат). Аттестованные газохроматографические методики, применявшиеся ранее для контроля остаточных количеств этого вещества на поверхностях и в глубинных слоях материалов, основаны на конверсии вещества во фторангидрид на таблетках, импрегнированных фторидом серебра. В настоящее время эти таблетки не производятся, и применение методик невозможно. Применение жидкостной тандемной хроматомасс-спектрометрии обеспечило прямое определение VR на уровне порога токсического действия в материалах различного матричного состава. Наряду с VR в рамках единой методики достигается также ранее методически не обеспеченное определение токсичной кислоты, образующейся при замене в молекуле VR алкильного радикала при кислороде протоном. Предложена методика высокочувствительного определения VR и наиболее токсичного продукта его гидролиза S-[(2-диэтиламино)этил]метилфосфонотиоата в смывах с поверхностей и в глубинных слоях материалов различного состава. Методика основана на внесении в пробу внутреннего стандарта (параоксона), экстракции метанолом, концентрировании экстракта и последующем анализе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием в режиме мониторинга заданных реакций (MRM). Реализация разработанной процедуры позволяет определять аналиты на уровне, соответствующем порогам токсического действия. Особое внимание в методике уделено достоверной идентификации аналитов, что имеет определяющее значение при международных расследованиях в рамках верификационной деятельности в соответствии с Конвенцией о запрещении химического оружия.
Ключевые слова: фосфорорганические вещества серии Vх; гидролиз, смывы, строительные материалы, высокоэффективная жидкостная хроматография, тандемное масс-селективное детектирование
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.25.1.005
Ural Federal University
2021-03-23 16:46:57
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/5025
Аналитика и контроль; Том 25, № 1 (2021)
rus
(c) 2021 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/964
2016-04-19T07:35:46Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
УСТРАНЕНИЕ МАТРИЧНЫХ НЕСПЕКТРАЛЬНЫХ ПОМЕХ ПРИ ЭЛЕМЕНТНОМ АНАЛИЗЕ БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЕЙ НА КВАДРУПОЛЬНОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРЕ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
Ossipov, K. B.
Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова
Seregina, I. F.
Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова
Bolshov, M. A.
Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова; Институт спектроскопии Российской академии наук
На примере определения Mn, Co, Cu, Zn, As, Se, Cd и Pb в цельной крови и моче с использованием квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой Agilent 7500c произведено сравнение двух наиболее часто применяемых способов пробоподготовки биологических жидкостей: прямого разбавления и кислотного разложения. Обнаружено значительное занижение результатов анализа в минерализованных пробах (по сравнению с результатами анализа в разбавленных образцах) для элементов с относительно высоким первым потенциалом ионизации. Показано, что основной причиной такого расхождения является различие проб и градуировочных растворов по матричному составу: высокая кислотность проб после разложения. Дополнительно оценены вклады солевого и органического состава матрицы в занижение получаемых результатов как в разложенных, так и разбавленных пробах. Установлено, что для устранения подобных помех при использовании масс-спектрометра данной комплектации без подбора матрицы градуировочных растворов ключевым является выбор элемента внутреннего стандарта, который осуществляется, исходя из близости его первого потенциала ионизации к соответствующему потенциалу ионизации определяемого элемента. Найден режим работы прибора, который позволяет использовать один любой внутренний стандарт независимо от его природы – атомной массы и/или потенциала ионизации. На основании проведенных исследований предложена схема анализа указанных образцов с использованием квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой, обеспечивающая одновременное определение различных элементов без оптимизации рабочих параметров для каждого аналита. Удовлетворительное совпадение между найденными и аттестованными значениями концентраций всех элементов, определяемых в разбавленных и разложенных образцах сравнения цельной крови и мочи, подтверждает применимость подхода.
Ключевые слова: биологические жидкости, элементный анализ, масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой, матричные неспектральные помехи, внутренний стандарт.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.2.003
Ural Federal University
2014-06-22 10:47:23
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/964
Аналитика и контроль; Том 18, № 2 (2014)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/3015
2018-06-14T04:24:33Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"180614 2018 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ТВЕРДОФАЗНО-СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИОДОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОДАТА В ПИЩЕВОЙ СОЛИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПОЛИМЕТАКРИЛАТНОЙ МАТРИЦЫ
Fedan, D. A.
Томский государственный университет http://orcid.org/0000-0002-2638-081X
Saranchina, N. V.
Томский политехнический университет http://orcid.org/0000-0003-1748-3419
Gavrilenko, N. A.
Томский государственный университет http://orcid.org/0000-0002-7892-6255
Proskurnin, M. A.
Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова http://orcid.org/0000-0001-5577-6883
Предложена иодометрическая твердофазно-спектрофотометрическая методика количественного определения иодата с использованием полиметакрилатной матрицы. Методика основана на реакции иодата с избытком иодида в кислой среде (рН = 1-2) с выделением свободного иода в эквивалентных определяемому веществу количествах, экстракции образовавшегося иода полиметакрилатной матрицей и измерении светопоглощения матрицы при 365 нм. Разработанная методика позволяет проводить определение иодата в диапазоне концентраций 0.10-3.60 мг/л с пределом обнаружения, рассчитанным по 3s-критерию, 0.03 мг/л, при этом время контакта полиметакрилатной матрицы с анализируемым раствором составляет 5 минут. Описано влияние мешающих ионов на определение иодата. Методика использована для определения иодата в образцах поваренной соли. Проведено сравнение результатов, полученных предлагаемой методикой, с результатами определения иода методом титриметрии в соответствии с ГОСТ 51575. Преимуществом разработанной твердофазно-спектрофотометрической методики иодата по сравнению с титриметрическим методом является повышение чувствительности, простота, экспрессность определения и отсутствие потерь иода при анализе образцов поваренной соли. Показана возможность использования полиметакрилатной матрицы в качестве готовой аналитической формы для экспрессного визуально-тестового определения иодата в поваренной соли.
Ключевые слова: иодат, иодометрия, полиметакрилатная матрица, твердофазная спектрофотометрия, визуально-тестовое определение
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.1.009
Ural Federal University
2018-06-14 09:24:33
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3015
Аналитика и контроль; Том 22, № 1 (2018)
rus
(c) 2018 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/768
2016-04-29T16:58:44Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВОЗМОЖНОСТИ СИСТЕМЫ ДВУХ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИХ БИОСЕНСОРОВ В ОПРЕДЕЛЕНИИ НЕКОТОРЫХ ПЕСТИЦИДОВ
Varlamova, R. M.
Казанский (Приволжский) Федеральный университет
Medyantseva, E. P.
Казанский (Приволжский) Федеральный университет
Sahapova, G. R.
Казанский (Приволжский) Федеральный университет
Budnikov, H. C.
Казанский (Приволжский) Федеральный университет
Для определения гербицидов триазинового ряда предложена система двух амперометрических биосенсоров на единой подложке на основе иммобилизованных ферментов – холинэстеразы и цистеиндесульфгидразы. Основой биосенсоров служило устройство, состоящее из 4 печатных электродов, на рабочую поверхностью которых из платиносодержащей пасты иммобилизуется холинэстераза и цистеиндесульфгидраза. На примере пропазина показана возможность и оценены аналитические характеристики определения триазиновых гербицидов с помощью предлагаемой системы биосенсоров. Линейная зависимость между величиной тока и концентрацией пропазина наблюдается в интервалах концентраций 1·10-6-1·10-10 моль/л для холинэстеразного и 1·10-6-5·10-10 для цистеиндесульфгидразного биосенсоров с погрешностью (Sr) не более 0.057. Нижняя граница определяемых концентраций для пропазина составляет 9·10-11 для холинэстеразного и 7·10-11 моль/л для ЦДГ биосенсоров.
Ключевые слова:биосенсор, холинэстераза, цистеиндесульфгидраза, платиновые screen-printed электроды, триазиновые гербициды
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.2.014
Ural Federal University
2014-02-07 07:32:40
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/768
Аналитика и контроль; Том 17, № 2 (2013)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/1266
2016-01-16T06:43:14Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ ПОРОДООБРАЗУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ ОБРАЗЦОВ МАССОЙ 50 и 110 мг
Amosova, A. A.
Институт геохимии им. А.П.Виноградова СО РАН
Panteeva, S. V.
Институт земной коры СО РАН
Tatarinov, V. V.
Иркутский национальный исследовательский государственный технический университет
Chubarov, V. M.
Институт геохимии им. А.П.Виноградова СО РАН
Finkelshtein, A. L.
Институт геохимии им. А.П.Виноградова СО РАН
Разработана методика рентгенофлуоресцентного определения основных породообразующих элементов в горных породах из навесок 110 и 50 мг. Рассмотрены способы подготовки образцов горных пород сплавлением с метаборатом, тетраборатом лития и их смесью c добавлением раствора LiBr, обеспечивающие формирование стеклянных дисков размером 10-12 мм, пригодных для измерения на рентгенофлуоресцентном спектрометре S8 Tiger с маской - коллиматором потока флуоресцентного излучения пробы 8 мм. Метрологические характеристики пробоподготовки образцов с различными флюсами и степенями разбавления сопоставимы с характеристиками способа пробоподготовки, оперирующего навеской 500 мг. Оценка воспроизводимости подготовки проб для стандартных образцов горных пород ультраосновного, основного, среднего и кислого состава показала, что предлагаемые способы обеспечивают необходимую точность определения основных породообразующих элементов. Правильность методики подтверждена сравнением результатов рентгенофлуоресцентного определения 10 основных породообразующих элементов в стандартных образцах MGL-GAS, СГД-2, СКД-1 и СГ-4 с аттестованными значениями. Средние квадратические отклонения результатов определений элементов в горных породах для рассмотренных способов подготовки проб не превышают допустимые. Показано, что разработанная методика позволяет использовать полученные излучатели для дальнейшего определения микроэлементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.
Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ, горные породы, основные породообразующие элементы.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.2.009
Ural Federal University
2015-06-30 08:24:04
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1266
Аналитика и контроль; Том 19, № 2 (2015)
rus
(c) 2015 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/5190
2021-06-30T12:08:45Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
КОНТРОЛЬ КОРРЕКТНОСТИ ВАРИАЦИЙ ПАРАМЕТРОВ УДЕРЖИВАНИЯ В ОБРАЩЕННО-ФАЗОВОЙ ВЭЖХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РЕКУРРЕНТНЫХ СООТНОШЕНИЙ
Zenkevich, Igor G.
Санкт-Петербургский государственный университет, Институт химии http://orcid.org/0000-0001-8975-2257
Derouiche, Abdennour
Санкт-Петербургский государственный университет, Институт химии
Nikitina, Darja A.
Санкт-Петербургский государственный университет, Институт химии
Kornilova, Tatiana A.
Санкт-Петербургский государственный университет, Институт химии
Khakulova, Anna A.
Санкт-Петербургский государственный университет, Институт химии
Рекуррентная аппроксимация абсолютных времен удерживания аналитов (tR) в обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ОФ ВЭЖХ) при разных содержаниях органического компонента в составе элюента (C) рекомендована как способ выявления обратимого образования гидратов. Критерием их образования являются отклонения зависимостей tR(С + DС) = atR(С) + b (*) от линейности (DС – постоянный «шаг» вариаций концентраций; в нашем случае выбрано DС = 5 % объем.). Однако такие отклонения достаточно невелики и поэтому их измерение предъявляет особые требования к надежности используемого оборудования. Кроме того, их причиной могут быть и другие факторы, например, сложно контролируемое несоответствие реальных расходов элюента их заданным значениям. Сравнение значений tR, полученных для одних и тех же аналитов с применением одной и той же колонки в одинаковых условиях, но на разных приборах, с использованием системы метанол – вода в качестве элюента подтвердило, что один набор значений составляет 76-98 % от величин, измеренных на другом приборе. Следовательно, расходы элюента во втором случае в такой же пропорции меньше, чем в первом. Предложен простой способ выявления подобных отклонений по результатам рекуррентной аппроксимации наборов значений tR = f(C) любых соединений, не образующих гидратов в условиях ОФ ВЭЖХ (в нашем случае выбран хлорбензол). Значения коэффициентов корреляции (R) рекуррентных зависимостей (*) превышающие 0.999 указывают на отсутствие влияния любых искажающих факторов.
Ключевые слова: Высокоэффективная жидкостная хроматография, контроль потока элюента, рекуррентные соотношения, тест-соединение (хлорбензол).
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.2.005
Ural Federal University
2021-06-25 16:52:51
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/5190
Аналитика и контроль; Том 25, № 2 (2021)
rus
(c) 2021 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/1019
2016-04-19T07:58:46Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
СЕЛЕКТИВНОЕ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЕБРА В ОЛОВЯННЫХ И ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫХ ПРИПОЯХ С ИНДИКАТОРНЫМ МОДИФИЦИРОВАННЫМ УГОЛЬНО-ПАСТОВЫМ ЭЛЕКТРОДОМ
Neudachina, L. K.
Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина
Petrova, Iu. S.
Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина
Rakov, D. A.
Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина
Впервые созданы угольно-пастовые электроды (УПЭ), в различной степени модифицированные сшитым глутаровым альдегидом N-2-сульфоэтилхитозаном со степенью замещения атомов водорода аминогруппы 0.5 (СЭХ 0.5). Изучены основные электрохимические свойства УПЭ как потенциометрических сенсоров для определения меди (II) и серебра (I) (предел обнаружения, крутизна, диапазон линейности электродной функции). Показано, что все исследуемые УПЭ в аммиачно-ацетатном буферном растворе обладают сверхнернстовской крутизной электродной функции. Установлено, что наименьшим пределом обнаружения меди (II) и серебра (I), равным 3.2∙10-7 моль/дм3 и 6.3∙10-8 моль/дм3, соответственно, обладает ионоселективный электрод с 10 % содержанием модификатора. Для данного сенсора определены время отклика на ионы серебра (I) и коэффициенты потенциометрической селективности. Отрицательные логарифмы коэффициентов селективности, определенных по отношению к ионам никеля (II), кобальта (II), свинца (II), меди (II), кальция, цинка, стронция, натрия и калия, составили 4.64, 4.40, 4.38, 4.11, 3.16, 3.06, 4.41, 3.04 и 3.04 соответственно. Разработана методика измерений массовой доли серебра в припоях оловянных и оловянно-свинцовых методом потенциометрического титрования с использованием в качестве индикаторного УПЭ с 10%-ным содержанием СЭХ 0.5. Определены характеристики погрешности измерений по данной методике, проведена ее аттестация.
Ключевые слова: потенциометрическое титрование, модифицированные угольно-пастовые электроды, серебро, N-2-сульфоэтилхитозан, оловянные и оловянно-свинцовые припои.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.3.008
Ural Federal University
2014-08-05 14:55:03
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1019
Аналитика и контроль; Том 18, № 3 (2014)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/3185
2018-07-02T15:52:15Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"180624 2018 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРАМЕТРОВ ФУНКЦИИ РАЗВЕРТКИ КВАДРУПОЛЬНОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА
Samokhin, Andrey S.
Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова http://orcid.org/0000-0003-0223-6087
Kalambet, Yury A.
ООО «Амперсенд» http://orcid.org/0000-0002-7212-0293
Для решения большинства аналитических задач исследователю не нужно знать функцию развертки квадрупольного масс-спектрометра. В то же время все известные подходы, предназначенные для устранения искажений масс-спектров, зарегистрированных на склонах хроматографических пиков, основаны на априорном знании этой функции. Основная сложность заключается в вычислении параметра toverhead, представляющего собой промежуток времени, необходимый прибору для подготовки к регистрации следующего масс-спектра. В настоящей работе мы разработали математический подход для решения этой задачи. Предлагаемый подход не требует наличия априорной информации о приборе и параметрах его работы. Подход основан на обработке фрагмента ГХ/МС данных, содержащего интенсивный отдельно стоящий хроматографический пик. Каждую масс-хроматограмму, содержащую пик аналита, обрабатывают независимо. Положение максимума пика (на каждой масс-хроматограмме) рассчитывают с точностью, превосходящей шаг дискретизации. Для этого данные аппроксимируют экспоненциально модифицированной функцией Гаусса. Показано, что положение максимума пика линейно зависит от значения m/z (что согласуется с теорией). Коэффициент наклона этой прямой используется для расчета параметра toverhead. Показано, что воспроизводимость оценки параметра toverhead главным образом определяется количеством аналита, введенного в прибор. Концентрация модельных соединений (полихлорированных бифенилов) составляла 0.3–10 нг мкл–1 (пробу объемом 1 мкл вводили в режиме без деления потока). Когда концентрация модельных соединений составляла 3 нг мкл–1 (или более), значение стандартного отклонения параметра toverhead составляло 1.2 % от времени одного скана.
Ключевые слова: газовая хроматография/масс-спектрометрия, функция развертки, квадрупольный масс-анализатор, искажение масс-спектров
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.2.005
Ural Federal University
2018-06-24 14:11:56
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3185
Аналитика и контроль; Том 22, № 2 (2018)
rus
(c) 2018 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/3816
2020-02-03T15:56:37Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"190331 2019 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
КОНТРОЛЬ СОДЕРЖАНИЯ ПАЛЬМОВОГО МАСЛА В СМЕСЯХ С МОЛОЧНЫМ ЖИРОМ МЕТОДОМ ДСК
Rudakov, O. B.
Воронежский государственный технический университет http://orcid.org/0000-0003-2527-2857
Saranov, I. A.
Воронежский государственный университет инженерных технологий http://orcid.org/0000-0002-9510-5168
Polansky, K. K.
Воронежский Филиал Российского экономического университета
им. Г.В. Плеханова http://orcid.org/0000-0002-8817-1466
Исследована возможность идентификации добавок пальмового масла (ПМ) в молочный жир и количественного определения содержания этой добавки в диапазоне 2÷50 % мас. с применением метода дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). С этой целью изучены кривые плавления ДСК молочного жира и его смесей с ПМ в диапазоне температур от -40 до +50 оС. Выбран стандартный способ обезвоживания жировой фазы по ГОСТ 32261-2013. В качестве аналитического сигнала опробовали температуры максимумов и площади пиков трех эндотермических эффектов, характерных для ДСК кривых плавления молочного жира в диапазонах положительных температур T1 = +(6.4 ÷ 8.8), T2 = +(13.2 ÷ 17) и T3 = +(31.9 ÷ 34.7) оС, а также двух эндотермических эффектов, характерных для ПМ, наблюдаемых в области отрицательных температур T4 = –(22.0 ÷ 16.5) и T5 = ˗(12.0 ÷ 5.9) оС. Установлено, что T1 смещается в сторону более высоких температур при добавлении ПМ в молочный жир, вплоть до 50 % масс., затем наблюдается падение T1 до +2.3 оС (100 % ПМ). Максимум T2 для образцов жира от 0 до 100 % ПМ практическилинейносмещается в сторону более низких температур, а Т3 – напротив, линейно растет с увеличением содержания ПМ в смеси. Для максимумов пиков T4 и T5 характерно плавное смещение в область более высоких температур и увеличение площади пиков с увеличением доли ПМ в смеси. Для всех площадей пиков зависимости от состава смесей имеют нелинейный вид. Выбраны линейные диапазоны изменения теплофизических свойств жировых смесей. Показано, что методом ДСК можно контролировать не только качественно, но и количественно содержание ПМ в молочном жире.
Ключевые слова: молочный жир, пальмовое масло, дифференциально-сканирующая калориметрия (ДСК).
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.1.010
Ural Federal University
2019-03-31 16:38:22
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3816
Аналитика и контроль; Том 23, № 1 (2019)
rus
(c) 2019 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/4413
2020-03-20T16:24:52Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"200320 2020 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ОПЫТ ПРИМЕНЕНИЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОМАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ В СОЧЕТАНИИ С ТВЕРДОФАЗНОЙ МИКРОЭКСТРАКЦИЕЙ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СОСТАВА ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В МАТРИЦАХ С ВЫСОКИМ СОДЕРЖАНИЕМ ЖИРОВ
Savelieva, E.
НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека http://orcid.org/0000-0002-3115-9626
Kessenikh, E.
НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека http://orcid.org/0000-0001-8700-9590
Gustyleva, L.
НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека http://orcid.org/0000-0002-7794-8639
В работе представлен методический подход для сравнительного исследования компонентного состава летучих органических соединений (ЛОС) в матрицах, основу которых составляют жирные кислоты: натуральном продукте и ароматизаторе, идентичном натуральному. Идентификацию летучих органических соединений проводили методом газовой хроматомасс-спектрометрии без использования образцов сравнения на основании масс-спектров электронной ионизации и линейных индексов удерживания. На первом этапе методом компьютерного библиотечного поиска устанавливали соединение с максимальным фактором совпадения по масс-спектру. На втором этапе проверяли результат идентификации путем сопоставления экспериментальных и справочных величин индексов удерживания. Справочные величины индексов удерживания подбирали с учетом идентичности экспериментальных условий (неподвижная фаза колонки, режим программирования температуры). Показано, что в ацетонитрильном экстракте ароматизатора идентифицировать ароматобразующие соединения не представляется возможными ввиду их перекрывания пиками ди- три-глицеридов жирных кислот. Улавливание из паровой фазы и концентрирование летучих соединений проводили методом твердофазной микроэкстракции. В составе ароматизатора идентифицировано 39 летучих компонентов, в том числе растворители пропиленгликоль и триацетин, присутствие которых является главным отличием искусственного ароматизатора от натурального продукта. В натуральном масле какао также идентифицировано 39 летучих веществ. Все они являются характерными компонентами для ферментированных какао-бобов. Группа алкилпиразинов, характерных для аромата какао, в натуральном продукте представлена семью компонентами: 2,3-диметилпиразин, 2,5-диметилпиразин, этилпиразин, 2-метил-6-этилпиразин, 2,3,5-триметилпиразин; 2,5-диметил-3- этилпиразин; тетраметилпиразин. В количественном отношении в натуральном масле какао преобладают изомерные 2,3-бутандиолы, суммарно составляющие 37 % от общего содержания ЛОС в паровой фазе. Использованная техника анализа может быть распространена на другие объекты сложного, в том числе и гетерогенного, состава.
Ключевые слова: газовая хроматомасс-спектрометрия, твердофазная микроэкстракция из газовой фазы, масс-спектры, индексы удерживания, ароматизаторы
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.24.1.003
Ural Federal University
2020-03-20 21:24:52
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/4413
Аналитика и контроль; Том 24, № 1 (2020)
rus
(c) 2020 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/4068
2019-09-22T17:39:59Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"190922 2019 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ АН-ТИОКСИДАНТОВ В МОДЕЛЬНЫХ СМЕСЯХ ПО МЕТОДУ ФОЛИНА-ЧОКАЛЬТЕУ И ПО МЕТОДУ FRAP
Vershinin, V. I.
Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского
Belova, E. V.
Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского
Суммарное содержание фенольных антиоксидантов (ФА) в пищевых продуктах обычно определяют без разделения смесей ФА, используя реактив Фолина-Чокальтеу (ФЧ) в качестве группового реагента. Как правило, результаты анализа, полученные методом ФЧ и выраженные в пересчете на стандартное вещество (Хст), намного выше результатов анализа тех же продуктов другими спектрофотометрическими методами, в частности методом FRAP (ferric reducing antioxidant power). Чтобы выяснить причины наблюдаемых расхождений, провели сопоставительный анализ водных растворов с известным содержанием ФА (10-5–10-4 моль/л). Методом ФЧ правильные результаты удается получить только в ходе анализа однокомпонентных растворов. Суммарное содержание ФА в модельных смесях методом ФЧ определяется с большими систематическими погрешностями (δс). При использовании галловой кислоты в качестве Хст значения δс доходят до 50 % отн., результаты анализа обычно завышены. Применение других Хст ведет к еще большим (по модулю) погрешностям. Установлено, что главным источником этих погрешностей является внутригрупповая селективность сигналов, вероятно обусловленная разной стехиометрией окисления индивидуальных ФА. Дополнительным источником погрешностей является неаддитивность светопоглощения продуктов восстановления реактива ФЧ смесями ФА; этот эффект выявлен впервые. Для некоторых смесей отклонения от аддитивности (ОА) доходят до 20 %. Таким образом, независимо от природы выбранного стандарта метод ФЧ не позволяет правильно оценить суммарное содержания ФА в неразделенных смесях. Переход к методу FRAP (система Fe3+ + 2,2'-дипиридил) обеспечил снижение внутригрупповой селективности и аддитивность сигналов. Анализ модельных смесей ФА по методу FRAP дает более правильные результаты (δс 25%). Кроме того, метод FRAP более чувствителен и более специфичен для данной группы аналитов. Поэтому замена метода ФЧ методом FRAP должна повысить надежность контроля качества чая, вин и других пищевых продуктов по показателю «суммарное содержание полифенолов».
Ключевые слова: фенольные антиоксиданты, суммарное содержание полифенолов, модельные смеси, спектрофотометрия, метод Фолина-Чокальтеу, метод FRAP, систематические погрешности.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.3.008
Ural Federal University
2019-09-22 22:39:59
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/4068
Аналитика и контроль; Том 23, № 3 (2019)
rus
(c) 2019 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/2258
2017-03-27T03:13:09Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"170327 2017 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСНОГО СОСТАВА ГЕРМАНА ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ, ОБОГАЩЕННОГО ИЗОТОПОМ 74Ge
Krylov, V. A.
Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского
Sozin, А. Yu.
Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук
Bulanov, A. D.
Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского; Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук
Chernova, О. Yu.
Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук
Sorochkina, T. G.
Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук
Nushtaeva, L. B.
Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук
Методом хромато-масс-спектрометрии впервые проведено определение примесей в германе высокой чистоты, обогащенном изотопом 74Ge. Для разделения примесей постоянных газов, углеводородов С1–С4, дигермана использовали капиллярную адсорбционную колонку GS-GasPro 60 м ´ 0.32 мм с модифицированным силикагелем. Для разделения примесей с более высокими молекулярными массами и температурами кипения использовали колонку 25 м × 0.26 мм, df = 0.25 мкм с сорбентом политриметилсилилпропином. Идентификацию примесей проводили сравнением их экспериментальных масс-спектров с данными базы NIST. В случае отсутствия в этой базе данных масс-спектров определяемых примесей или низких коэффициентов их подобия с экспериментальными, идентификацию примесей проводили восстановлением их состава по фрагментным ионам, а также с использованием масс-спектров и времен удерживания примесей, опубликованных в литературе. Идентифицированы примеси постоянных газов, диоксида углерода, пропена, углеводородов С6-С7, ароматических углеводородов, гомологов германа, хлоргермана, сероуглерода, 2-хлорпропана. Примеси сероуглерода и 2-хлорпропана идентифицированы впервые. Установлено, что примеси гомологов германа и хлоргерман обогащены изотопом 74Ge. Показано, что примеси бензола, 2-хлорпропана и сероуглерода имеют измененный изотопный состав 12С6Н6, 12С3Н735Cl и 12C32S34S и являются молекулярными изобарами к 74GeH4. Количественное определение примесей проводили в режиме селективного ионного детектирования по массовым числам, имеющим максимальное соотношение сигнал/шум. Определение концентраций примесей проводили методом абсолютной градуировки по площадям пиков. Концентрации примесей, для которых отсутствовали образцы сравнения, определяли с использованием зависимости коэффициентов чувствительности их детектирования от величины полных сечений ионизации. Пределы обнаружения примесей составили 1·10–5–5·10–8 % об. Правильность анализа подтверждали методом варьирования величины пробы.
Ключевые слова: изотопно-обогащенный герман, примеси, капиллярная колонка, идентификация, хромато-масс-спектрометрия
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2017.21.1.007
Ural Federal University
2017-03-27 08:13:09
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/2258
Аналитика и контроль; Том 21, № 1 (2017)
rus
(c) 2017 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/1116
2016-04-19T08:29:07Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
СИЛИКАГЕЛЬ С КОВАЛЕНТНО ИММОБИЛИЗОВАННЫМ ТИОСЕМИКАРБАЗИДОМ ДЛЯ ТВЕРДОФАЗНОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РТУТИ <p><i>Джамиля Наибовна Коншина, Виктор Владимирович Опенько, Зауаль Ахлоович Темердашев, Валерий Викторович Коншин, Константин Андреевич Романовский</i>
Konshina, Dzh. N.
ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный университет»
Open'ko, V. V.
ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный университет»
Temerdashev, Z. A.
ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный университет»
Konshin, V. V.
ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный университет»
Romanovskii, K. A.
ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный университет»
Осуществлен синтез силикагеля с химически иммобилизованным тиосемикарбазидом (степень функционализации 0.49 мМ/г). Изучены некоторые параметры, влияющие на адсорбционную способность полученного материала по отношению к ртути, такие как рН, время контакта фаз, объем раствора и элюента, а также селективность сорбции в присутствии посторонних ионов. Максимальная сорбционная емкость полученного силикагеля по отношению к ионам ртути при рН = 2 составила 0.48 ± 0.04 мМ/г. Изменение скорости пропускания (от 0.5 мл/мин (0.25 см/мин) до 6 мл/мин (3.2 см/мин)) как и увеличение объема пропускаемого раствора от 50 мл до 2000 мл для уровней концентраций 0.0125, 0.0375 и 0.075мМ/л не влияет на степень извлечения ртути. Количественной десорбции ртути можно добиться при использовании 5 мл 6 МНСl. В выбранных условиях концентрирования ртути присутствие в растворе Fe3+, Zn2+ Cu2+, Pb2+, Co2+, Ni2+ и Cd2+ в n∙102 мольных избытках не влияет на степень её извлечения. Полученный сорбционный материал был применен для сорбционно-спектрофотометрического определения ртути в минерализате, полученном после СВЧ автоклавного разложения образца рыбы.
Ключевые слова: силикагель, тиосемикарбазид, сорбция, ртуть, спектрофотометрия
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.4.012
ЛИТЕРАТУРА
1. Кремнийорганические ионообменные и комплексообразующие сорбенты / Н.Н. Власова [и др.] // Успехи химии. 2013. T. 82, №5. C. 449-464.
2. Kara D., Fisher A. Modified silica gel and their use for the preconcentration of trace elements // Separation and purification reviews. 2012. V. 41. P. 267-317.
3. Sigma-aldrich // [электронный ресурс]: http://www.sigmaaldrich.com/catalog/ search?interface=All term=silica N=0 mode=match%20partialmax focus=product lang=en region=RU (дата обращения 01.08. 2014).
4. Silicycle // [электронный ресурс]: http://www.silicycle.com/ (дата обращения 01.08. 2014).
5. Химия привитых поверхностных соединений / Г.В. Лисичкин [и др.]. М.: Физматлит, 2003. 592 с.
6. Сорбционно-атомно-абсорбционное и сорбционно-атомно-эмиссионное (с индуктивно связанной плазмой) определение металлов в природных водах с использование силикагеля, химически модифицированного меркаптопропильными группами / В.Н. Лосев [и др.] // Аналитика и контроль. 2005. Т. 9, № 1. С. 81-85.
7. Preconcentration methods for the analysis of liquid samples by x-ray fluorescence techniques /E. Margui[et al.] // Appl. Spectrosc. Rev. 2010. V. 45. P. 179-205.
8. Zougagh M., Cano Pavon J. M., Garcia de Torres A. Chelating sorbents based on silica gel and their application in atomic spectrometry // Anal. Bioanal. Chem. 2005. V. 381. P. 1103-1113.
9. Soliman E.M., Saleh M. B., Salwa A.A. New solid phase extractors for selective separation and preconcentration of mercury (II) based on silica gel immobilized aliphatic amines 2-thiophenecarboxaldehyde Schiff’s bases // Anal. Chim. Acta. 2004. V. 523. P. 133-140.
10. Silica gel modified with diaminothiourea as selective solid-phase extractant for determination of Hg(II) in biological and natural water samples / Q. Wu [et al.] // Intern. J. Environ. Anal. Chem. 2008. V. 88. P. 245-254.
11. Selective solid phase extraction and preconcentration of mercury(II) from environmental and biological samples using nanometer silica functionalized by 2,6-pyridine dicarboxylic acid / L. Zhang [et al.] // Microchim. Acta. 2010. V. 168. P. 79-85.
12. Chen D., Hu B., Huang C. Chitosan modified ordered mesoporous silica as micro-column packing materials for on-line flow injection-inductively coupled plasma optical emission spectrometry determination of trace heavy metals in environmental water samples // Talanta. 2009. V. 78. P. 491-497.
13. Preparation of xylenol orange functionalized silica gel as a selective solid phase extractor and its application for preconcentration - separation of mercury from waters / J. Fan [et al.] // J. Hazard. Mater. 2007. V. 145. P. 323-330.
14. Preparation and characterization of modified cellulose for adsorption of Cd(II), Hg(II), and acid fuchsin from aqueous solutions / Y. Zhou [et al.] // Ind. Eng. Chem. Res. 2013. V. 52. P. 876-884.
15. Mahmoud M. E. Selective solid phase extraction of mercury(II) by silica gel-immobilized-dithiocarbamate derivatives // Anal. Chim. Acta. 1999. V. 398. P. 297-304
16. Cорбционное извлечение Hg(II), Cd(II), Zn (II), Ni(II), Co (II) кремнийорганическим полимером с тиоацетомидной группировкой / А.И. Кириллов [и др.] // Аналитика и контроль. 2000. Т. 4, № 1. С. 62-65.
17. Сорбционно-фотометрическое определение различных форм ртути с помощью силикагеля с привитой N-бензоил -N’-пропилтиомочевиной / Л. Н. Симонова [ и др.] // Журн. аналит. химии. 1989. № 4. С. 661-665.
18. Synthesis of a novel silica-supported dithiocarbamate adsorbent and its properties for her removal of heavy metal ions / L. Bai [et al.] // J. Hazard. Mater. 2011. V. 195. P. 261-275.
19. Перрин Д. Органические аналитические реагенты: пер. с англ. М.: Мир, 1967. 407 с.
20. Функционализация поверхности целлюлозы тиосемикарбазидными группами с целью создания сорбента для концентрирования и определения металлов в водах / Дж.Н. Коншина [и др.] // Аналитика и контроль. 2013. Т. 17, № 4. С. 393-400.
21. Сорбционные свойства целлюлозных фильтров с ковалентно иммобилизованным тиосемикарбазидом / З.А. Темердашев [и др.] // Журн. аналит. химии. 2011. Т. 66, № 10. С. 1048-1054.
22. Патент 2417231 РФ, МПК СО8B 15/06 G01N 31/22. Способ получения 2,3-дитиосемикарбазонцеллюлозы и ее применение для концентрирования тяжелых металлов из растворов в аналитических целях. / Темердашев З.А., Коншин В.В, Коншина Д.Н., Логачева Е.Ю. (RU). №2009149712/05; заявл. 30.12.2009; опубл. 27.04.2011, Бюл. №12.
23. Surface modification of silica gels with aminoorganosilanes / K.C. Vrancken [et al.] // Colloids Surf. Part A. 1995. V. 98. P. 235-241.
24. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1979. 480 с.
25. New polysiloxane-chemically immobilized C,C-bipyrazolic receptor for heavy metals adsorption / S. Radi[ et al.] // J. Appl. Polym. Sci. 2011. V. 121. P. 1393-1399.
26. Leyden D.E., Howard L.G., Patterson T.A. Silica gel with immobilized chelating groups as an analytical sampling tool // Аnal. lett. 1975. V.8. P. 51-56.
27. Venkatesan K.A., Srinivasan T.G., Vasudeva P.R. Removal of complexed mercury from aqueous solutions using dithiocarbamate grafted on silica gel // Sep. Sci. Technol. 2002. V. 37. P. 1417-1429.
28. Radi S., Attayibat A. Functionalized SiO2 with S-donor thiophene: synthesis, characterization, and its heavy metals adsorption phosphorus, sulfur, and silicon and the related elements // Phosphorus, Sulfur Silicon Relat. Elem. 2010. V. 185. P. 2003-2013.
29. Brown J., Mercier L., Pinnavaia T.J. Selective adsorption of Hg2+ by thiol-functionalized nanoporous silica // Chem. Commun. 1999. № 1. P. 69-70.
30. Regenerable multifunctional mesoporous silica nanocomposites for simultaneous detection and removal of mercury(II) / D. He [et al.] // Langmuir. 2013. V. 29. P. 5896-5904.
31. Johari K., Saman N., Ma H. A comparative evaluation of mercury (II) adsorption equilibrium and kinetics onto silica gel and sulfur-functionalised silica gels adsorbents // Can. J. Chem. Eng. 2014. V. 92. P. 1048-1058.
32. Preparation of artificial seawater / D.R. Kester [et al.] // Limnol. Oceanogr. 1967. V. 12, № 1. Р. 176-179.
33. Резников А.А., Муликовская Е.П., Соколов И.Ю. Методы анализа природных вод. М.: Недра, 1970. 488 с.
34. Solid phase extraction of trace Hg(II) on silica gel modified with 2-(2-oxoethyl)hydrazine carbothioamide and determination by ICP-AES / X. Chai [et al.] // Talanta. 2010. V. 82. P. 1791-1796.
35. Preparation of the diphenylcarbazone-functionalized silica gel and its application to on-line selective solid-phase extraction and determination of mercury by flow-injection spectrophotometry / J. Fan [et al.] // J. Hazard. Mater. 2008. V. 150. P. 343-350.
Ural Federal University
2014-12-09 09:15:14
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1116
Аналитика и контроль; Том 18, № 4 (2014)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/5782
2022-07-27T17:54:39Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"220323 2022 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ФЛУОРЕСЦЕНЦИЯ ПРИ АНИЗОТРОПНОМ ПЕРВИЧНОМ РЕНТГЕНОВСКОМ ИЗЛУЧЕНИИ
Kitov, Boris I.
Иркутский государственный университет путей сообщения http://orcid.org/0000-0002-8125-8091
При рентгеноспектральном флуоресцентном анализе анизотропия первичного излучения приводит к неравномерному облучению поверхности образца, усиливая роль одних участков и ослабляя роль других. Целью работы явилось определение минимального расстояния от окна рентгеновской трубки с конусным анодом, на котором интенсивность облучения образца становится однородной. Метод исследования состоял в моделировании на ЭВМ рентгенофлуоресцентного эксперимента. Рабочая модель была построена на основе двух формул для плотностей потока тормозного и характеристического излучений массивного анода, в которых учтено поглощение первичного излучения в материале анода и обратное рассеяние электронов. Кольцевой источник в модели представлялся суммой бесконечно малых линейных элементов одинаковой мощности, образец имел форму диска соосного источнику. Расчетная диаграмма удачно согласуется с известной из литературы экспериментальной диаграммой направленности излучения. Рассчитывалось два пространственных распределения. Первое описывало распределение интенсивности первичного излучения по поверхности образца, второе – распределение флуоресцентного излучения, которое имеет большую ценность для рентгеноспектрального анализа. Расчет показал, что хотя, в отличие от первого, второе распределение учитывает поглощение первичного излучения и вторичного излучения в образце, оба распределения оказались близкими по форме. Показано, что область пробы, несущая большую часть информацию о составе облучаемого образца, имеют форму кольца, ширина которого зависит от расстояния до окна рентгеновской трубки. По мере его увеличения диаграмма пространственного распределения интенсивности излучения сглаживается и на расстояниях больших двух диаметров анода излучение становится однородным. Полученная в работе модель, учитывающая анизотропию первичного излучения, может быть применена в методе фундаментальных параметров рентгенофлуоресцентного анализа для спектрометра со сжатой геометрией.
Ключевые слова: конусный анод, диаграмма направленности рентгеновского излучения, флуоресценция
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2022.26.1.002
Ural Federal University
2022-03-23 00:00:00
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/5782
Аналитика и контроль; Том 26, № 1 (2022)
rus
(c) 2022 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/840
2016-04-29T17:54:36Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИОДИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В МОЧЕ
Zhurba, O. M.
Восточно-Сибирский научный центр Экологии человека СО РАМН
Alexeenko, A. N.
Восточно-Сибирский научный центр Экологии человека СО РАМН
Shaiakhmetov, S. F.
Восточно-Сибирский научный центр Экологии человека СО РАМН
Оптимизирована пробоподготовка мочи для ГХ-МС определения тиодиуксусной кислоты в диапазоне от 0.1 до 10 мкг/см3. Подготовка пробы основана на проведении дериватизации метанолом в присутствии трифторида бора (10 % мас.) с последующей жидкостно-жидкостной микроэкстракцией диметилового эфира кислоты. Реакцию дериватизации осуществляют при температуре 80 ºС в течение 15 мин. Газохроматографический анализ выполняется на капиллярной колонке HP-5ms в режимах температурного градиента и без деления потока. Масс-спектрометрическое детектирование происходит в режиме регистрации выборочных ионов (SIM). Идентификацию производного тиодиуксусной кислоты на масс-хроматограммах проводят по абсолютному времени удерживания (10.36 мин) и соотношению интенсивностей пиков регистрируемых ионов (146, 178). Случайная составляющая погрешности определения и показатель точности в виде расширенной неопределённости не превышают 2 и 25 % соответственно.
Ключевые слова: тиодиуксусная кислота в моче, жидкостно-жидкостная микроэкстракция, дериватизация метанолом, газовая хромато-масс-спектрометрия биологических матриц
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.4.010
Ural Federal University
2014-02-24 08:11:22
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/840
Аналитика и контроль; Том 17, № 4 (2013)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/1738
2016-02-12T02:40:39Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"151217 2015 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
УМЕНЬШЕНИЕ ПОГРЕШНОСТЕЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МЕТОДОМ ВНЕШНЕГО СТАНДАРТА И СТАНДАРТНОЙ ДОБАВКИ ЗА СЧЕТ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ДОПОЛНИТЕЛЬНЫХ СТАНДАРТОВ
Zenkevich, Igor G.
Санкт-Петербургский государственный университет
Prokofiev, Denis V.
Санкт-Петербургский государственный университет
Три из известных методов количественного газохроматографического анализа (внешнего стандарта, абсолютной градуировки и стандартной добавки) в наибольшей степени «чувствительны» к воспроизводимости дозирования проб. Неконтролируемые потери компонентов проб во время этой операции закономерно приводят к увеличению как случайных, так и систематических погрешностей определений. Охарактеризованы модификации методов внешнего стандарта и стандартной добавки, заключающиеся во введении дополнительных стандартов в анализируемые образцы. Важно, что на химическую природу таких стандартов нет никаких ограничений, так как они необходимы только для вычисления относительных площадей пиков. Все вычисления далее проводят не с абсолютными, а с относительными площадями хроматографических пиков. Специальными экспериментами показано, что относительные стандартные отклонения относительных площадей пиков в 6-38 раз меньше, чем значения аналогичных статистических характеристик абсолютных площадей. Это позволяет проводить количественные определения с приемлемой точностью даже в условиях низкой воспроизводимости дозирования. Для выявления потерь проб на стадии дозирования предложено использовать гистограммы распределения площадей хроматографических пиков. Для их построения число параллельных определений должно быть не менее 20. Приведены расчетные соотношения для модифицированных методов внешнего стандарта и стандартной добавки с использованием дополнительных стандартов, в том числе для получения оценок случайных составляющих погрешностей определений.
Ключевые слова: Хроматография, количественный анализ, метод внешнего стандарта, метод стандартной добавки, невоспроизводимость дозирования, применение дополнительных стандартов.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.4.007
Ural Federal University
2015-12-17 22:20:59
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1738
Аналитика и контроль; Том 19, № 4 (2015)
rus
(c) 2015 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/6093
2024-03-07T06:52:37Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
oai:journals.urfu.ru:article/2571
2017-09-25T06:20:45Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"170925 2017 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРИМЕСЕЙ В ВЫСОКОЧИСТОЙ СЕРЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДА ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ
Sozin, А. Iu.
Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук
Churbanov, M. F.
Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук
Chernova, О. Iu.
Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук
Sorochkina, T. G.
Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук
Skripachev, I. V.
Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук
Snopatin, G. E.
Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук
Впервые с использованием метода хромато-масс-спектрометрии исследован молекулярный примесный состав высокочистой серы. Для пробоподготовки образцов использовали извлечение примесей из серы при ее вакуумной перегонке. Масса пробы серы, из которой проводили извлечение, составляла до 1 кг. Примеси конденсировали в стеклянных ампулах, из которых затем осуществляли их напуск в систему дозирования хромато-масс-спектрометра. Для их разделения использовали капиллярные адсорбционные колонки GS-GasPro с модифицированным силикагелем в качестве сорбента и с политриметилсилилпропином (ПТМСП). Совместное применение этих колонок позволяет определять в сере широкий круг примесных веществ. Идентификацию примесей проводили сравнением их экспериментальных масс-спектров с данными базы NIST. В случае наложения хроматографических пиков примесей их идентификацию проводили по характеристическим ионам и с использованием вычитания пиков ионов, принадлежащих соседнему компоненту. Установлено, что при использовании колонки с политриметилсилилпропином кислород- и азотсодержащие органические вещества элюируются в виде ассиметричных пиков с крутым фронтом и размытым тылом. В высокочистой сере идентифицированы примеси постоянных газов, диоксида углерода, сероводорода, диоксида серы, сероокиси углерода, предельных и непредельных углеводородов С2–С8, ароматических углеводородов, кислород-, азот-, серосодержащих веществ. Общее их число составило 51.
Ключевые слова: высокочистая сера, примеси, идентификация, хромато-масс-спектрометрия, капиллярная колонка
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2017.21.3.005
Ural Federal University
2017-09-25 11:00:17
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/2571
Аналитика и контроль; Том 21, № 3 (2017)
rus
(c) 2017 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/3363
2018-09-24T01:36:51Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"180924 2018 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ГРАФИЧЕСКИЙ ОБРАЗ ВЫСОКОКАЧЕСТВЕННЫХ ВИН
Shelud`ko, O. N.
Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия; Кубанский государственный технологический университет
Strizhov, N. K.
Кубанский государственный технологический университет
Guguchkina, T. I.
Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия
Guzik, T. V.
Кубанский государственный технологический университет
Объектами исследований были образцы высококачественных вин различных типов, выработанных предприятиями Краснодарского края, Ростовской области и зарубежными производителями из разных сортов винограда. Применяли метод автоматического титрования кислот в винах путем кулонометрической генерации основания с записью результатов потенциометрической индикации на компьютере. Оценку влияния сорта винограда и продолжительности хранения столового сухого вина на вид кривых титрования проводили на 77 технических сортах и клонах винограда (44 красных и 33 белых), районированных в Анапско-Таманской зоне Краснодарского Края в период с 2001 по 2016 гг. Виноград изучаемых сортов перерабатывали в условиях микровиноделия по двум схемам. Столовые красные сухие вина получали брожением на мезге. Столовые белые сухие вина получали по технологии высококачественных малоокисленных вин. Проведены экспериментальные исследования, подтверждающие индивидуальность кривой потенциометрического титрования и спектров поглощения проб вина конкретного наименования. Показана принципиальная возможность по координатам кривой титрования пробы вина устанавливать связь с сортом винограда и подлинностью производства вин с защищенными географическими указанием и наименованием места происхождения. Для подтверждения подлинности винодельческой продукции предложено сравнивать матрицу данных с координатами, описывающими среднюю кривую титрования конкретной винодельческой продукции, полученную производителем, с аналогичной матрицей, полученной контролирующей стороной, в условиях воспроизводимости. При близости вида кривых титрования проб вин, полученных из красных сортов винограда, предложено дополнительно прилагать матрицу данных, описывающих спектр поглощения в видимой области.
Ключевые слова: органические кислоты, подлинность вин, кривые потенциометрического титрования, спектральные характеристики
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.3.003
Ural Federal University
2018-09-24 06:36:51
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3363
Аналитика и контроль; Том 22, № 3 (2018)
rus
(c) 2018 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/4667
2020-09-16T12:07:00Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"200916 2020 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ СИЛИКАГЕЛЕВОГО АДСОРБЕНТА КОМПОНЕНТАМИ ТУРБИННОГО МАСЛА В ПРОЦЕССЕ ОЧИСТКИ ПРИРОДНОГО ГАЗА
Ivanova, Yu. A.
Кубанский государственный университет http://orcid.org/0000-0002-5785-7203
Temerdashev, Z. A.
Кубанский государственный университет http://orcid.org/0000-0001-5284-0317
Kolychev, I. A.
Кубанский государственный университет http://orcid.org/0000-0001-5174-1296
Rudenko, A. V.
Кубанский государственный университет http://orcid.org/0000-0003-3519-2324
Предложена аналитическая схема контроля загрязненности компонентами турбинного масла ТП-22С модифицированного оксидом алюминия силикагелевого адсорбента в процессе очистки природного газа компонентами турбинного масла ТП-22С. Объектами исследования были образцы свежего и отработанного в процессе очистки природного газа адсорбента. Идентификацию компонентов турбинного масла на адсорбентах проводили методом тонкослойной хроматографии на пластинах Sorbfil путем разделения компонентов масла на тонком слое сорбента в восходящем потоке гексана с последующим установлением их наличия проявителем серная кислота : формалин. Определение присадок в образцах адсорбентов проводили методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии по методике, включающей двухстадийную экстракцию аналитов растворами гексана и ацетона, их перерастворение в ацетонитриле и анализ. Наибольшие содержания турбинного масла наблюдаются в верхнем и среднем слое модифицированного силикагеля. Оптимизированы условия экстракционного извлечения компонентов турбинного масла из отработанного адсорбента. Изучены различные экстрагенты, их объемы для наибольшего извлечения компонентов турбинного масла из адсорбента. Исследована устойчивость присадок турбинного масла на модифицированном силикагеле в процессе его высокотемпературной регенерации путем моделирования процесса регенерации адсорбента в условиях, близких к производственным. Показано, что некоторые компоненты турбинного масла являются устойчивыми к регенерации, например, присадки Д-157 и В-15/41, концентрации которых соизмеримы до и после регенерации. Проведена практическая апробация предложенной аналитической схемы для определения компонентов турбинного масла на реальном образце адсорбента. При определении термически устойчивых компонентов на отработанном модифицированном оксидом алюминия силикагеле рассчитана масса турбинного масла, накопленная в адсорбере за весь срок эксплуатации, которая составила 9,5 г на 1 кг адсорбента.
Ключевые слова: очистка природного газа, силикагель, регенерация, турбинное масло, присадки, ВЭЖХ
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.24.3.002
Ural Federal University
2020-09-16 17:07:00
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/4667
Аналитика и контроль; Том 24, № 3 (2020)
rus
(c) 2020 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/4247
2019-12-18T10:33:12Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"191218 2019 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ПРОБЛЕМЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ КСАНТОФИЛЛОВ ЛЕПЕСТКОВ lilium pumilum l ПРИ ПРИМЕНЕНИИ МЕТОДА ОБРАЩЕННО-ФАЗОВОЙ ВЭЖХ СО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ И МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
Deineka, V. I.
Белгородский государственный национальный исследовательский университет http://orcid.org/0000-0002-3971-2246
Burzhynskaya, T. G.
Белгородский государственный национальный исследовательский университет
Deineka, L. A.
Белгородский государственный национальный исследовательский университет http://orcid.org/0000-0002-4101-2468
Предложен способ определения видового состава ксантофиллов высушенных цветков карликовой лилии Lilium pumilum Delile красного цвета с использованием обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии с диодно-матричным и масс-спектрометрическим детектированием. Установлено, что данное растение является уникальным растительным источником производных капсорубина. Основными компонентами каротиноидного комплекса являются диэфиры полностью транс- и цис-изомеров капсорубина (около 70 моль %), образованные насыщенными жирными кислотами от каприновой до стеариновой с наибольшим вкладом миристиновой (~ 36 моль %) и лауриновой (~ 31 моль %) кислот. Кроме диэфиров в экстрактах обнаружены моноэфиры капсорубина и капсантина (около 30 % по площадям пиков). Варьирование состава подвижной фазы – ацетона и пропанола-2 как компонентов с высокой элюирующей способностью и ацетонитрила и метанола как компонентов с меньшей элюирующей силой, – позволяет разделять диэфиры и дифференцировать производные капсантина и капсорубина, предотвращая наложения пиков различных гомологов двух рядов. Особенностью масс-спектрометрического детектирования в использованном режиме химической ионизации при атмосферном давлении (APCI) является образование аддуктов с ионами натрия. Показана и обоснована возможность использования параметров удерживания диэфиров капсорубина для определения имеющего термодинамический смысл мертвого времени колонки.
Ключевые слова: капсорубин, капсантин, диэфиры, Lilium pumilum Delile, обращенно-фазовая ВЭЖХ, APCI, селективность разделения
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.002
Ural Federal University
2019-12-18 15:33:12
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/4247
Аналитика и контроль; Том 23, № 4 (2019)
rus
(c) 2019 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/4910
2021-01-02T06:21:28Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"201231 2020 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ В ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПОЛИОКСИЭТИЛЕН БИС АРСЕНАТА
Taneeva, A. V.
Казанский государственный энергетический университет http://orcid.org/0000-0001-8276-5311
Dmitrieva, A. V.
Казанский государственный энергетический университет http://orcid.org/0000-0002-1564-4234
Novikov, V. F.
Казанский государственный энергетический университет http://orcid.org/0000-0001-5734-6326
Ilyin, V. K.
Казанский государственный энергетический университет http://orcid.org/0000-0002-9399-2824
В работе рассмотрены вопросы определения фенолов в поверхностных водах с использованием метода газо-жидкостной хроматографии на насадочных хроматографических колонках с различными по полярности сорбентами, в качестве которых исследованы силиконовые эластомеры, полиэтиленгликоль молекулярной массой 1500, а также полиоксиэтилен бис арсенат, полученный путем арсенирования полиэтиленгликоля-1500. Показано, что на полиоксиэтилен бис арсенате разделяются позиционные изомеры, пара- и мета-крезолы, которые имеют практически одинаковые температуры кипения и на стандартных сорбентах (SE-30 и ПЭГ-1000) практически не разделяются и выходят одним пиком. На полиоксиэтилен бис арсенате определены логарифмические индексы удерживания анализируемых фенолов и хроматографические факторы полярности Роршнайдера, которые экстремально высоки для этанола (фактор у), что связывается с образованием межмолекулярной водородной связи в системе сорбат-сорбент. Установлено, что на полиоксиэтилен бис арсенате наблюдается линейная зависимость логарифма времени удерживания от их температуры кипения и дипольных моментов. При этом в случае дипольных моментов наблюдается отклонение от указанной зависимости для о-хлорфенола, очевидно, в результате специфического эффекта заместителя (орто-эффект). Полиоксиэтилен бис арсенат использовали для определения фенолов в поверхностных водах Куйбышевского водохранилища. С этой целью проводили пробоподготовку, основанную на переводе фенолов в бромпроизводные, которые обладают высокой летучестью и достаточно хорошо анализируются методом газо-жидкостной хроматографии. Приведена сравнительная характеристика предела обнаружения фенолов для пламенно-ионизационного и термоионного детекторов. При использовании разработанной методики анализа поверхностных вод установлено наличие фенолов в бассейне реки Волга, концентрация которых изменяется в различные периоды времени года.
Ключевые слова: фенолы, газо-жидкостная хроматография, сорбенты, сорбаты, факторы полярности.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.24.4.001
Ural Federal University
2020-12-31 19:23:27
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/4910
Аналитика и контроль; Том 24, № 4 (2020)
rus
(c) 2020 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/874
2016-04-19T07:26:00Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
МИЦЕЛЛЯРНАЯ ЭКСТРАКЦИЯ ИОНОВ ЛЕГКО ГИДРОЛИЗУЮЩИХСЯ МЕТАЛЛОВ С 2,3,7-ТРИОКСИФЛУОРОНАМИ В МОДИФИЦИРОВАННУЮ ФАЗУ ЦЕТИЛПИРИДИНИЙ ХЛОРИДА
Mandziuk, M. G.
Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко
Kulichenko, S. A.
Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко
Исследована мицеллярная экстракция ряда 2,3,7-триоксифлуоронов (ТОФ) и их комплексов с некоторыми легко гидролизующимися ионами металлов в катионную мицеллярную фазу на основе цетилпиридиний хлорида (ЦПХ). Установлено, что степень извлечения ТОФ увеличивается с ростом их гидрофобности, однако не превышает 75 %. Комплексообразование реагентов с ионами металлов повышает извлечение в мицеллярную фазу, при этом с увеличением гидрофобности лиганда параметры извлечения также увеличиваются. Изучено влияние компонентов мицеллярно-экстракционной системы на светопоглощение растворов комплекса Sb(ІІІ) с фенилфлуороном. Показано, что введение салициловой кислоты на оптические характеристики образующегося комплекса влияет мало, а с ростом содержания ЦПХ интенсивность поглощения растворов комплекса увеличивается. Найдены оптимальные условия извлечения комплекса в катионную мицеллярную фазу. Разработанные спектрофотометрическая и цветометрическая методики с предварительным концентрированием в катионную мицеллярную фазу апробированы при определении Sb(ІІІ) в бутилированной минеральной воде и моче.
Ключевые слова: мицеллярная экстракция, сурьма, фенилфлуорон, цетилпиридиний хлорид
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.1.011
Ural Federal University
2014-03-16 19:06:57
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/874
Аналитика и контроль; Том 18, № 1 (2014)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/1847
2016-03-22T11:40:38Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"160318 2016 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВЫСОКОЧИСТОГО ГЕКСАФТОРИДА СЕРЫ, ОБОГАЩЕННОГО ИЗОТОПОМ 32S
Krylov, V. A.
Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского,
Sozin, A. Iu.
Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых РАН
Chernova, O. Iu.
Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых РАН
Методом хромато-масс-спектрометрии впервые исследован примесный состав высокочистого гексафторида серы, обогащенного изотопом 32S. Для разделения примесей использовали адсорбционную капиллярную колонку GS-GasPro 60 м ´ 0.32 мм с модифицированным силикагелем и колонку 25 м × 0.26 мм, df = 0.25 мкм с политриметилсилилпропином. Показано, что колонка GS-GasPro позволяет определять примеси веществ с невысокими молекулярными массами: от постоянных газов до пентана. При использовании колонки с политриметилсилилпропином возможно определение примесей с большими молекулярными массами и температурами кипения. Идентификацию примесей проводили сравнением экспериментальных масс-спектров с данными базыNIST. Идентифицировано 26 примесных веществ, из них 18 – впервые по сравнению с известными примесями в SF6 природного изотопного состава. Идентифицированными примесями являются: постоянные газы, диоксид углерода, предельные и непредельные углеводороды С1-С8, ароматические и фторсодержашие углеводороды. Количественное определение примесей проводили в режиме селективного ионного детектирования по наиболее интенсивным пикам их масс-спектров. В качестве образцов сравнения использовали аттестованную поверочную смесь на основе высокочистого гелия и градуировочные смеси, приготовленные объемно-манометрическим методом. Диапазон концентраций примесей в использованных смесях составлял 10–5-10–1 % об. Приводятся результаты анализа реального образца 32SF6. Концентрации обнаруженных примесей составляет 9.2∙10–3-3∙10–6 % об. В наибольших концентрациях присутствуют азот и тетрафторид углерода – 9.2∙10–3 и 2.8∙10–3 % об. Пределы обнаружения примесей составляют 1∙10–5-5∙10–8 % об.Правильность определения примесей в 32SF6 подтверждали методом варьирования величины пробы. Показано, что систематические погрешности статистически незначимы по сравнению со случайными.
Ключевые слова: гексафторид серы, изотоп, адсорбционная капиллярная колонка, примеси, предел обнаружения, правильность, хромато-масс-спектрометрия.
В.А. Крылов1, О.Ю. Чернова2, А.Ю. Созин2
1Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского,
603950, Российская Федерация, Нижний Новгород, просп. Гагарина, 23
2Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых РАН, 603950, Российская Федерация, Нижний Новгород, ул. Тропинина, 49
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.20.1.007
Ural Federal University
2016-03-18 00:00:00
application/pdf
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1847
Аналитика и контроль; Том 20, № 1 (2016)
rus
(c) 2016 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/6667
2023-03-16T05:48:18Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"230316 2023 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕОФИЛЛИНА И ТЕОБРОМИНА В ЧЕРНОМ ЧАЕ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОГО ЗОННОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ СТЭКИНГА С БОЛЬШИМ ОБЪЕМОМ ОБРАЗЦА
Tishchenko, E. A.
Кубанский государственный университет,
Российская Федерация, 350040, Краснодар, ул. Ставропольская, 149 http://orcid.org/0000-0002-7779-4414
Tsiupko, T. G.
Кубанский государственный университет,
Российская Федерация, 350040, Краснодар, ул. Ставропольская, 149 http://orcid.org/0000-0001-9892-8621
Zhuravleva, I. E.
Кубанский государственный университет,
Российская Федерация, 350040, Краснодар, ул. Ставропольская, 149
В работе обсуждаются некоторые особенности формирования метилксантинов в процессе роста и развития чайного листа, обобщена информация о содержании минорных метилксантинов – теобромина (ТБ) и теофиллина (ТФ) в чайной продукции. Обоснована целесообразность применения ТБ и ТФ в качестве веществ - маркеров, характеризующих качество чая. В работе изучены возможности и ограничения электрофоретических методов определения ТБ и ТФ в чайной продукции. Проведены экспериментальные исследования по разработке методики определения ТБ и ТФ в черном чае методом капиллярного зонного электрофореза с применением процедуры он-лайн концентрирования аналитов – стэкинга с большим объемом образца (LVSS-КЗЭ-УФ). Оптимизированными условиями разделения аналитов являются: электролит - боратный буферный раствор с рН 9.8 и концентрацией 90 мМ, напряжение в системе – 20 кВ. Для концентрирования аналитов предложены: время ввода разбавленного в 40 раз экстракта чая (1.00 г на 100 мл воды) – 200 с при 50 мбар; время обращения полярности 1.5-1.7 мин при напряжении -10 кВ. В выбранных условиях факторы эффективности концентрирования ТБ и ТФ составили 28 и 38, соответственно. Время анализа не превышало 22 мин. Для разработанной методики оценены повторяемость, внутрилабораторная прецизионность, правильность и точность результатов определения аналитов в образцах черного чая. Установлено, что при определении ТБ (в диапазоне 0.04 – 4.0 мг/г чая) и ТФ (в диапазоне 0.04 – 1.0 мг/г) в чае относительное стандартное отклонение результатов определения аналитов σ(Δ) составляет 7 и 12 %, соответственно. Содержания аналитов в различных образцах черного чая, полученные по разработанной методике, варьируются в диапазонах от 0.14 до 2.32 мг/г для ТБ и от « 0.040» до 0.15 мг/г для ТФ.
Ключевые слова: капиллярный зонный электрофорез, он-лайн концентрирование, стэкинг с большим объемом образца (LVSS), теофиллин, теобромин, чай.
Ural Federal University
2023-03-16 10:48:18
application/pdf
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/6667
Аналитика и контроль; Том 26, № 4 (2022)
rus
(c) 2023 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/5151
2021-06-30T11:46:53Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"210625 2021 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ЭКСПРЕСС-ТЕСТ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ В ВИНОПРОДУКЦИИ
Anikina, N. S.
Всероссийский национальный научно-исследовательский институт виноградарства и виноделия "Магарач" РАН
Gnilomedova, N. V.
Всероссийский национальный научно-исследовательский институт виноградарства и виноделия "Магарач" РАН http://orcid.org/0000-0003-1784-2370
Cherviak, S. N.
Всероссийский национальный научно-исследовательский институт виноградарства и виноделия "Магарач" РАН http://orcid.org/0000-0001-9551-7448
Vesiutova, A. V.
Всероссийский национальный научно-исследовательский институт виноградарства и виноделия "Магарач" РАН http://orcid.org/0000-0003-3815-5756
Ermihina, M. V.
Всероссийский национальный научно-исследовательский институт виноградарства и виноделия "Магарач" РАН http://orcid.org/0000-0001-6457-2129
Проблема фальсификации цвета вин актуальна во всем мире, поэтому установление/опровержение факта наличия красителей является неотъемлемой частью технохимического контроля. Существует множество методов определения синтетических красителей (СК) в алкогольной продукции, обладающих различной чувствительностью и селективностью детектирования, а также оперативностью получения результатов и стоимостью исследования одной пробы. Данная работа посвящена разработке экспресс-теста для выявления синтетических красителей в винах. В основу положен метод Международной организации виноградарства и виноделия, принцип которого заключается в фиксации синтетических красителей кислотного характера на специально подготовленной шерстяной нити при кипячении пробы вина. Модификация аналитической процедуры заключается в сокращении аликвоты исследуемой пробы, количества операций и времени экспертизы без снижения достоверности выводов. Для имитации цвета красных вин применяли пищевые красители кармазин (Е122), красный очаровательный АС (Е129), индигокармин (Е132). Объектами исследования являлись: модельные системы на основе вина; белые и красные вина; фальсификаты вин, предоставленные контролирующими органами; виноградное концентрированное сусло. Показано, что в подлинных винах, в зависимости от насыщенности цвета испытуемого образца, обусловленного природными антоцианами, шерстяная нить приобретала окрашивание от светло- до темно-бежевого; её цвет усиливался от бледно-розового до насыщенно-рубинового по мере увеличения содержания в вине СК. Чувствительность предложенного метода позволяет установить наличие СК в винах в количестве 0.1-0.2 мг/дм3. Метод не требует дорогостоящего аналитического оборудования и может быть использован в лабораториях винодельческих предприятий или контролирующих органов для установления факта подделки алкогольной и соковой продукции.
Ключевые слова: кармазин, красный очаровательный АС, индигокармин, метод фиксации красителей на шерсти, фальсификация вин
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.2.001
Ural Federal University
2021-06-25 16:52:51
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/5151
Аналитика и контроль; Том 25, № 2 (2021)
rus
(c) 2021 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/1014
2016-04-19T07:51:23Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ НАРКОТИЧЕСКИХ СРЕДСТВ ПРИРОДНОГО И СИНТЕТИЧЕСКОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДОВ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ
Temerdashev, A. Z.
Кубанский государственный университет
Kiseleva, N. V.
Кубанский государственный университет
Matvienko, V. G.
Экспертно-криминалистический центр ГУВД по Краснодарскому краю
Предложен способ подготовки проб и определения 52 наиболее распространенных наркотических средств природного и синтетического происхождения. Большинство идентифицированных соединений можно отнести к нескольким классам: алкалоиды (тропановые, опийные), α-аминоарилкетоны, а также ряд производных N-алкилиндолилкетонов, N-алкилиндазолилкетонов. Для повышения надежности определений аналитов предложено проводить анализ с использованием сочетания методов ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием (УВЭЖХ-МС/МС) и газовой хромато-масс-спектрометрии (ГХ-МС). Предложенный способ позволяет достаточно полно извлекать определяемые компоненты с поверхности растительной матрицы при минимальных содержаниях соэкстрактивных веществ, а высокая эффективность жидкостной и газовой хроматографии в сочетании с информативностью и чувствительностью масс-спектрометрии позволяют быстро и надежно идентифицировать соединения. Время анализа для УВЭЖХ-МС/МС и ГХ-МС составляет 10 и 20 мин соответственно. Определены индексы удерживания и основные характеристичные ионы изученных наркотических средств при проведении ГХ-МС анализа. Для всех соединений установлено минимум два MRM перехода при УВЭЖХ-МС/МС определении соединений, что, в совокупности со временем удерживания, а также результатами, полученными с использованием ГХ-МС, делает возможным также и определение следовых количеств веществ. Приведены спектры электронной ионизации и ЭРИ-МС/МС нового синтетического каннабиметика – NNEI. Адекватность предложенной схемы продемонстрирована на 23 реальных образцах, оценка надежности результатов и их воспроизводимость контролировались с использованием критериев ВАДА.
Ключевые слова: “дизайнерские наркотики”, синтетические каннабиноиды, JWH, ГХ-МС, ВЭЖХ-МС/МС.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.3.003
Ural Federal University
2014-08-05 14:55:03
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1014
Аналитика и контроль; Том 18, № 3 (2014)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/3801
2020-02-03T15:56:37Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"190331 2019 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
СРАВНЕНИЕ КИНЕТИКИ РАЗЛИЧНЫХ ВАРИАНТОВ ИСКУССТВЕННОГО СТАРЕНИЯ РУКОПИСНЫХ ШТРИХОВ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
Baygildieva, D. I.
Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова http://orcid.org/0000-0002-0155-4932
Baygildiev, T. M.
Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова http://orcid.org/0000-0003-2351-8403
Shpigun, О. А.
Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова http://orcid.org/0000-0002-0282-0702
Rodin, I. А.
Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова http://orcid.org/0000-0002-0588-6870
В судебной практике нередко сталкиваются с проблемой фальсификации документа путем его искусственного состаривания длительным воздействием на него повышенных температур с использованием бытовых нагревательных приборов (духовой шкаф, утюг), микроволнового излучения с использованием бытовой микроволновой печи, ультрафиолетовым излучением с использованием ультрафиолетовой лампы для маникюрных целей. В связи с этим актуальной представляется разработка подходов выявления фактов фальсификации при помощи современных физико-химических методов. Целью данной работы являлось выявление изменений, происходящих с красителями, входящими в состав паст шариковых ручек синего цвета, с течением времени под воздействием повышенных температур, а также сравнение результатов с данными, полученными при воздействии на штрихи УФ-излучения. В результате работы оценены возможности хроматомасс-спектрометрического обнаружения изменений в составе паст шариковых ручек BIC Original, Corvina 51 и Pilot под воздействием повышенных температур и УФ-излучения. Получены кривые искусственного старения красителей трех различных паст шариковых ручек от времени воздействия УФ-излучения при 365 нм и нагревания при 100, 130 и 150 °C. Проведено сравнение протекающих процессов деградации красителей при воздействии на штрихи УФ-излучения и термического воздействия. Показано, что среди данных вариантов ускоренного старения документов наиболее щадящим вариантом является выдерживание образцов при температуре 100 °С в течение времени до 36 часов.
Ключевые слова: рукописный штрих, паста шариковой ручки, старение штрихов, искусственное старение, жидкостная хроматография, масс-спектрометрия.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.1.003
Ural Federal University
2019-03-31 16:38:22
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3801
Аналитика и контроль; Том 23, № 1 (2019)
rus
(c) 2019 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/2039
2016-09-18T16:29:01Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"160918 2016 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ОЦЕНКА АНТИОКСИДАНТНОЙ АКТИВНОСТИ ПОЛИФЕНОЛОВ ПО МЕТОДУ FRAP В ПРИСУТСТВИИ КОМПЛЕКСАНТОВ
Brilenok, N. S.
Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского
Vershinin, V. I.
Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского
Bakhareva, M. V.
Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского
Исследовано влияние посторонних веществ на результаты спектрофотометрического определения антиоксидантов полифенольного типа методом FRAP, основанным на восстановлении Fe(III) полифенолами в присутствии 2,2'-дипиридила.В качестве модельных соединений применяли кверцетин, рутин и галловую кислоту. Оптическую плотность измеряли при 520 нм через 60 минут после смешивания реагентов. Чувствительность определения полифенолов снижается в присутствии фторидов, фосфатов, цитратов, тартратов и других веществ, не формирующих собственные аналитические сигналы, но связывающих ионы Fe3+ в прочные комплексные соединения. Влияние комплексантов можно прогнозировать, рассчитывая закомплексованность Fe(III) с учетом концентрации лиганда и значения рН. Увеличение исходной концентрации реагента до 10-3 М несколько снижает влияние фторидов, но приводит к побочным процессам с участием фосфатов и салицилатов. Cвязывание Fe3+ комплексантами приводит к возникновению мультипликативной систематической погрешности при определении обобщенной антиоксидантной активности (АОА) модельных смесей по градуировочному графику; величина АОА оказывается сильно заниженной. Переход к определению АОА модельных смесей по способу добавок значительно уменьшает влияние всех комплексантов. Поэтому анализ пищевых продуктов, содержащих комплексанты на уровне 10-4 М и выше, рекомендуется проводить по способу добавок, что ведет к более высоким (на 20-50 %) значениям АОА, чем при использовании традиционных методик анализа тех же продуктов. Для большинства исследованных продуктов различия результатов анализа статистически достоверны. Приблизительная правильность результатов анализа пищевых продуктов по разработанным методикам подтверждена по способу «введено-найдено».
Ключевые слова: анализ пищевых продуктов, полифенолы, комплексанты, метод FRAP, обобщенная антиоксидантная активность, селективность, способ добавок
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2016.20.3.004
Ural Federal University
2016-09-18 21:29:01
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/2039
Аналитика и контроль; Том 20, № 3 (2016)
rus
(c) 2016 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/4255
2019-12-18T10:33:12Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"191218 2019 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
СПЕКТРОФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНТИОКИСЛИТЕЛЬНОЙ ПРИСАДКИ (АЛКИЛИРОВАННОГО ДИФЕНИЛАМИНА) В НЕУГЛЕВОДОРОДНОЙ СМАЗОЧНО-ОХЛАЖДАЮЩЕЙ ЖИДКОСТИ
Ivanova, Yu. A.
Кубанский государственный университет http://orcid.org/0000-0002-5785-7203
Temerdashev, Z. A.
Кубанский государственный университет http://orcid.org/0000-0001-5284-0317
Kolychev, I. A.
Кубанский государственный университет
Предложена спектрофлуориметрическая методика определения содержания антиокислительной присадки (алкилированного дифениламина) в неуглеводородной смазочно-охлаждающей жидкости (НСОЖ). Объектами исследования были образцы свежей и отобранной из компрессора сжатого воздуха НСОЖ на основе эфиров высокоатомных спиртов полиалкиленгликолей (производство компании «Ingersoll Rand»). При разработке методики проведены: ТСХ идентификация алкилированного дифениламина и оптимизация условий хроматографического анализа НСОЖ, спектрофлуориметрические исследования спектров поглощения и эмиссии дифениламина и алкилированного дифениламина, выделенного из образца НСОЖ, оценка метрологических характеристик разработанной методики. Оптимизированы условия спектрофлуориметрического детектирования алкилированного дифениламина: длины волн возбуждения и эмиссии, выбор растворителя, диапазон определяемых концентраций аналита (от 15 до 250 мкг/л). Полученные спектры люминесценции растворов НСОЖ, алкилированного дифениламина и дифениламина в гексане показали близость их флуориметрических свойств и отсутствие мешающего влияния компонентов смазочной жидкости на аналитический сигнал антиокислительной присадки, а также возможность использования дифениламина в качестве стандартного образца при спектрофлуориметрическом определении алкилированного дифениламина в НСОЖ. Установлены пределы обнаружения и определения алкилированного дифениламина в НСОЖ, которые составили 0.02 и 0.05 мг/л соответственно. Оценено влияние компонентов базового масла на аналитический сигнал алкилированного дифениламина. Методика определения алкилированного дифениламина в НСОЖ апробирована при исследовании реальных образцов, установлен факт деградации антиокислительной присадки в процессе эксплуатации смазочной жидкости, проявляющийся на снижении ее концентрации. Разработанная методика является экспрессной, простой в исполнении, позволяет изучить динамику деградации антиокислительной присадки и может рассматриваться как косвенный индикатор дальнейшей пригодности НСОЖ к эксплуатации.
Ключевые слова: алкилированный дифениламин, спектрофлуориметрия, хроматография, антиокислительная присадка, неуглеводородная смазочно-охлаждающая жидкость
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.005
Ural Federal University
2019-12-18 15:33:12
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/4255
Аналитика и контроль; Том 23, № 4 (2019)
rus
(c) 2019 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/7431
2024-02-05T16:54:00Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"240205 2024 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
Разработка множественных аналитических меток для летучих органических соединений по результатам сорбции на квантовых точках CdS в хитозане без и с модификацией Родамином 6Ж
Kuchmenko, T. A.
ФГБОУ ВО «Воронежский государственный университет инженерных технологий» (ВГУИТ), ФГБУН «ГЕОХИ РАН им. В.И. Вернадского» (Москва) http://orcid.org/0000-0001-7812-9195
Umarkhanov, R. U.
ФГБОУ ВО «Воронежский государственный университет инженерных технологий». http://orcid.org/0000-0001-5113-6096
Zvyagina, O. V.
ФГБОУ ВО «Воронежский государственный университет инженерных технологий». http://orcid.org/0000-0001-9002-3975
Обсуждаются аналитические решения с люминесцентными метками для анализа газовых
сред и детектирования летучих органических соединений. Такие решения могут быть потенциально
применены для разработки оптических, сорбционных газовых сенсоров, наполнителей умных
этикеток, тест-систем с различными носителями для детектирования химических биомаркеров в
живых системах. Для решения задачи предлагается разработать и изучить свойства модификаторов
на основе квантовых точек сульфида кадмия.
Цель работы - изучение сорбционных свойств квантовых точек CdS, полученных по улучшенной
в направлении «зеленой химии» методике, со стабилизирующей чистой и модифицированной
родамином 6Ж оболочками из хитозана.
Сорбционные свойства различных фаз на основе квантовых точек изучали при температуре
22±1 оС высоко чувствительным прямым методом пьезокварцевого микровзвешивания с разрешением
до 10-9 г по массе сорбента в парах летучих соединений. Оценивали избирательность фаз на
основе квантовых точек сульфида кадмия в хитозане малых масс (5-10 мкг) по отношению к летучим
органическим соединениям разных классов. Относительную избирательность и чувствительность
взвешивания паров на разных фазах оценивали по параметрам A(i/j), показывающим, во сколько
раз отличаются сорбционные свойства фаз CdS в хитозане без и с добавлением родамина 6Ж.
Установлено, что вещества, входящие в одну группу избирательности по показателям A(i/j),
например, вода и этанол, имеют разные скорости сорбции. Метод прямого взвешивания позволяет
оценивать скорость сорбции и десорбции, емкость фаз сорбентов. Эта особенность может быть
применена для решения задач раздельного детектирования паров, они могут быть идентифицированы
в разные моменты экспозиции пьезовесов с фазами на основе квантовых точек CdS в хитозане без
и с добавлением родамина 6Ж. Модификация хитозана родамином 6Ж изменяет сорбционные
свойства квантовых точек в хитозане, что может быть применено для инжениринга новых сорбентов
для сенсорных систем. Предложены простые алгоритмы решения задач распознавания паров
летучих соединений по расчетным показателям даже для неселективных сорбционных систем.
Программирование подхода может значительно повысить экспрессность принятия решения в
интегральных аналитических системах, например, «электронных носов» на основе сенсоров, в том
числе с изученными фазами. Установлено, что масса фазы на основе квантовых точек сульфида
кадмия в хитозане не влияет на сорбционные свойства в диапазоне микромасс, что является
традиционным для наноструктур. Изменение люминесцентных свойств фаз на основе сульфида
кадмия, как возможного визуально фиксируемого аналитического отклика, будут обсуждены в
следующей работе.
Ключевые слова: квантовые точки, сульфид кадмия, сорбция, летучие соединения, анали-
тическая информация, множественные метки.
Ural Federal University
2024-02-05 21:54:00
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/7431
Аналитика и контроль; Том 27, № 3 (2023)
rus
(c) 2024 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/2149
2016-12-22T15:29:22Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"161222 2016 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА ЖЕЛЕЗОВОССТАНАВЛИВАЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ РАСТВОРИМОГО КОФЕ
Tsiupko, T. G.
ФГБОУ ВО «Кубанский государственный университет»
Tishchenko, E. A.
ФГБОУ ВО «Кубанский государственный университет»
Voronova, O. B.
ФГБОУ ВО «Кубанский государственный университет»
Обсуждены способы определения антиоксидантной активности пищевых продуктов с использованием различных индикаторных систем. Спектрофотометрическим методом с использованием индикаторной системы Fe(III)–o-Phen проведено изучение железовосстанавливающей способности (ЖВС) кофе и индивидуальных компонентов фенольной природы, входящих в его состав – хлорогеновой (ХГК), кофейной (КК), феруловой (ФК), галловой (ГК), ванилиновой (ВК), протокатеховой (ПКК), мочевой (МК) кислот, кверцетина (КВ) и катехола (КТ). Установлено, что чувствительность определения индивидуальных антиоксидантов снижается в ряду КВ ГК ПКК ≈ ХГК КК КТ ≈ МК ФК ВК. Проведены выбор условий определения железовосстанавливающей способности растворимого кофе и оценка этого показателя для образцов кофе 15 наименований разных торговых марок. Показано, что ЖВС является показателем, чувствительным к используемому сырью (сорту кофе) и технологии изготовления растворимого кофе; для исследуемых образцов этот показатель лежит в диапазоне 360-420 мкмоль ГК/дм3. Обсуждена связь железовосстанавливающей способности растворимого кофе с другими характеристиками качества. Установлены положительная линейная корреляция величин ЖВС и суммарного содержания веществ фенольной природы (по Фолину-Чокальтеу) для образцов растворимого кофе и тенденция обратной связи между величинами ЖВС и индексом обжарки.
Ключевые слова: антиоксидантная активность, железовосстанавливающая способность, антиоксидант, растворимый кофе
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2016.20.4.003
Ural Federal University
2016-12-22 20:29:22
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/2149
Аналитика и контроль; Том 20, № 4 (2016)
rus
(c) 2016 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/1111
2016-04-19T08:19:48Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАЛЛОВ В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В СОЧЕТАНИИ С АЛГОРИТМОМ PLS <p><i>Полина Анатольевна Бурюкина, Ирина Васильевна Власова, Ксения Андреевна Спиридонова</i> </p>
Buriukina, P. A.
ФГБОУ «Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского»
Vlasova, I. V.
ФГБОУ «Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского»
Spiridonova, K. A.
ФГБОУ «Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского»
Определение металлов в природных водах в настоящее время чаще всего проводят методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС), что требует концентрирования элементов и увеличивает длительность пробоподготовки. С целью повышения экспрессности анализа предложено проводить определение металлов методом спектрофотометрии с использованием неселективного реагента пиридилазорезорцина (ПАР) и алгоритма проекции на латентные структуры (PLS).
Подготовка природной воды к анализу включает нейтрализацию предварительно законсервированной и отфильтрованной пробы воды, добавление раствора реагента и буферного раствора. Регистрируют спектры поглощения в диапазоне 350-600 нм.
Полученные спектры проб воды исследованы методом главных компонент. Установлено, что спектры не являются однородными и образуют несколько групп; наиболее информативным является участок спектра 400-520 нм. Впервые PLS-градуировка построена по спектрам реальных проб воды с использованием данных, полученных методом ААС. Такой подход позволяет учесть влияние других компонентов и определять в природных водах одновременно 4 металла (Fe, Cu, Mn, Zn) с погрешностями 1-5 % отн., и относительным стандартным отклонением от 0.01 до 0.06, что сопоставимо по точности с методом ААС. Минимальная пробоподготовка существенно сокращает время анализа и снижает трудозатраты.
Ключевые слова: спектрофотометрический анализ, метод проекции на латентные структуры, природные воды
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.4.007
ЛИТЕРАТУРА
ГОСТ 4388-72. Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди. М., 1972. 9 с.
ПНД Ф 14.1:2.44-96. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кобальта в природных и сточных водах фотометрическим методом с нитрозо-R-солью. М., 1996. 9 с.
ГОСТ 18293-72. Вода питьевая. Методы определения содержания свинца, цинка, серебра. М., 1972. 19 с .
РД 52.24.494-2006. Массовая концентрация никеля в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом с диметилглиоксимом. М., 2006. 12 с.
ПНД Ф 14.1:2.214-06 (ФР.1.31.2007.03809). Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации железа, кадмия, кобальта, марганца, никеля, меди, цинка, хрома и свинца в пробах природных и сточных вод методом пламенной атомно-абсорбционной спектрофотометрии. М., 2006. 22 с.
Lee Y.N., Choi H.S. Determination of copper (II) in various samples by flame atomic absorption spectrophotometry after column preconcentration onto pulverized amberlite XAD-4 loaded with N-benzoylphenylhydroxylamine // Журн. аналит. химии. 2007. Т. 62, № 9. С. 936-942.
Hazer O., Kartal S., Tokahoglu S. Atomic absorption spectrometric determination of Cd (II), Mn (II), Ni (II), Pb (II) and Zn (II) ions in water, fertilizer and tea samples after preconcentration on Amberlite XAD-1180 resin loaded with L- (2-Pyridylazo) -2-naphthol // Журн. аналит. химии. 2009. Т. 64, № 6. С. 627-632.
Determination of сadmium and zinc in water samples by flame atomic absorption spectrometry after cloud point extraction / M. Arvand [и др.] // Журн. аналит. химии. 2008. Т. 63, № 10. С. 1050-1055.
Концентрирование и атомно - абсорбционное определение кобальта (II) при анализе питьевых и природных вод полимерным хелатным сорбентом / Н.Н. Басаргин [и др.] // Заводская лаборатория. 2008. Т. 74, № 9. С. 11-13.
Сорбционное-атомно-абсорбционное определение кадмия (II) в природных водах / М.А. Бабуев [и др.] // Заводская лаборатория. 2011. Т. 77, № 8. С. 3-5.
Иванов В. М. Гетероциклические азотсодержащие азосоединения. М.: Наука, 1982. 230 с.
Бурюкина П.А., Власова И.В., Спиридонова К.А. Применение хемометрических алгоритмов в спектрофотометрическом анализе смесей аналитов с подобными спектрами поглощения // Аналитика и контроль. 2013. Т.17, № 3. С. 333-338
Васильева И.Е., Шабанова Е.В. Моделирование структуры данных при использовании многомерной градуировки в атомно-эмиссионной спектрометрии // Аналитика и контроль. Т. 13, № 1. 2009. С. 23-32.
Вершинин В.И, Коптева Е.В., Троицкий В.В. Определение структурно-группового анализа бензинов по их светопоглощению в ближней ИК-области // Заводская лаборатория. 2005, Т. 71, № 11. С.10-15.
Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения: приказ Федерального агентства по рыболовству от 18 января 2010 г. № 20. М., 2010. 215 с.
Ural Federal University
2014-12-09 09:15:14
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1111
Аналитика и контроль; Том 18, № 4 (2014)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/7484
2024-02-22T06:49:12Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"240222 2024 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
Аналитические возможности определения аристолохиевой кислоты Ⅰ амперометрическими биосенсорами и поляризационным флуоресцентным иммуноанализом
Beilinson, R. M.
ФГАОУ ВО «Казанский (Приволжский) Федеральный Университет, Химический институт им. А.М. Бутлерова» https://orcid.org/0000-0002-8873-461X
Lopatko, N. Yu.
ФГАОУ ВО «Казанский (Приволжский) Федеральный Университет, Химический институт им. А.М. Бутлерова» https://orcid.org/0009-0008-5518-0658
Korolkova, K. A.
ФГАОУ ВО «Казанский (Приволжский) Федеральный Университет, Химический институт им. А.М. Бутлерова» https://orcid.org/0009-0009-3503-8635
Medyantseva, E. P.
ФГАОУ ВО «Казанский (Приволжский) Федеральный Университет, Химический институт им. А.М. Бутлерова» http://orcid.org/0000-0003-1975-8527
Eremin, S. A.
ФГБОУ ВО «Московский Государственный Университет им. М.В. Ломоносова» https://orcid.org/0000-0002-6936-0720
Muhametova, L. I.
ФГБОУ ВО «Московский Государственный Университет им. М.В. Ломоносова» https://orcid.org/0000-0002-5896-2523
Shanin, I. A.
индивидуальный предприниматель. Идентификатор ОГРНИП: 32150810040397
Для определения аристолохиевой кислоты Ⅰ (АК I) разработаны тирозиназные амперометрические биосенсоры на основе графитовых печатных электродов, модифицированых восстановленным оксидом графена (ВОГ), многостенными углеродными нанотрубками (МУНТ) и нанокомпозитом на основе ВОГ и наночастиц серебра (НЧ Ag), а также вариант поляризационного флуоресцентного иммуноанализа (ПФИА) с использованием трейсера на основе флуоресцеин-5(6)-карбоксамидогексановой кислоты. Установлено, что АК Ⅰ является ингибитором тирозиназы в диапазоне концентраций 1×10-10 - 1×10-8 М, нижняя граница определяемых концентраций сн = 7×10-11 М. Модификация поверхности электродов ВОГ и МУНТ позволила улучшить аналитические характеристика биосенсора: диапазон определяемых концентраций составил 1×10-11 - 1×10-6 М для ВОГ и 1×10-10 - 1×10-6 М для МУНТ. Коэффициент корреляции и нижняя граница определяемых концентраций сн на уровне 0.9828 и 8×10-12 М и 0.9859 и 5×10-11 М в случае биосенсоров, модифицированных ВОГ и МУНТ соответственно. Разработан вариант конкурентного поляризационного флуоресцентного иммуноанализа, который позволил определять АК Ⅰ в концентрационном диапазоне 1×10-11 - 1× 10-7 М с сн = 7×10-12 М. Концентрация антител – 1 мг/мл, время инкубации иммунного комплекса трейсер - антитело - 5 мин. Методики определения АК Ⅰ апробированы в образцах травяных сборов, в корнях, листьях и стеблях копытня европейского, а также в сельскохозяйственных культурах, выращенных совместно с копытнем.
Ключевые слова: аристолохиевая кислота Ⅰ, поляризационный флуоресцентный иммуноанализ, копытень европейский, амперометрические биосенсоры, восстановленный оксид графена, многостенные углеродные нанотрубки, наночастицы серебра
Ural Federal University
2024-02-22 11:49:12
application/pdf
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/7484
Аналитика и контроль; Том 27, № 4 (2023)
rus
(c) 2023 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/5550
2021-12-07T09:49:10Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"211207 2021 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
РАСШИРЕНИЕ РАБОЧЕГО ДИАПАЗОНА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ И КАЛЬЦИЯ МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ ФОТОМЕТРИИ СО СПЕКТРОМЕТРОМ «ПАВЛИН»
Zarubin, I. A.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; Новосибирский государственный технический университет; ООО «ВМК-Оптоэлектроника» http://orcid.org/0000-0002-1616-6131
Putmakov, A. N.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника» http://orcid.org/0000-0001-8490-627X
Lukina, E. A.
ПАО «Новосибирский завод химконцентратов»
Selunin, D. O.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника» http://orcid.org/0000-0002-3405-3763
Burumov, I. D.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника» http://orcid.org/0000-0002-6986-7361
По атомно-эмиссионным спектрам, возбуждаемым в воздушно-ацетиленовом пламени и регистрируемым в диапазоне 390-860 нм, на Новосибирском заводе химконцентратов проводят определение 0.1-100 мг/л щелочных металлов и кальция. При их одновременном измерении в широком интервале концентраций время накопления аналитического сигнала определяется минимальной концентрацией кальция в пробе. Однако, при увеличении длительности регистрации сигнала, интенсивность высокочувствительных линий натрия и калия уходит в насыщение, что не позволяет обеспечить возможность их определения во всем необходимом диапазоне концентраций. Другие аналитические линии калия и натрия в указанной выше рабочей спектральной области обладают на 3-4 порядка меньшей чувствительностью. В результате этого возникает разрыв в диапазоне определяемых концентраций. В работе приводится способ устранения данного разрыва. Для оценки необходимой степени коррекции регистрируемого сигнала проведен расчет относительных интенсивностей спектральных линий калия и натрия, возбуждаемых в воздушно-ацетиленовом пламени. Далее, с учетом результатов расчета, была выбрана оптимальная дифракционная решетка-эшелетт, имеющая угол блеска для 300 нм, а также подобрана комбинация светофильтров для сближения интенсивностей регистрируемого излучения спектральных линий с резко различной чувствительностью. В результате для натрия и калия, у которых определение проводится по двум аналитическим линиям различной чувствительности, градуировочные зависимости имеют область перекрытия, включающую не менее двух значений концентрации.
Ключевые слова. Щелочные металлы, кальций, пламенная фотометрия, дифракционная решетка, светофильтры, динамический диапазон градуировочных графиков
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.4.003
Ural Federal University
2021-12-07 14:49:10
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/5550
Аналитика и контроль; Том 25, № 4 (2021): «ВМК-Оптоэлектроника»
rus
(c) 2021 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/835
2016-04-29T17:44:50Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
РАЗРАБОТКА КОМПЛЕКСА МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ МЕТОДИК ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ИЗОТОПА ТЕХНЕЦИЙ-99 В УРАНОВЫХ МАТЕРИАЛАХ
Ivanov, S. L.
Открытое акционерное общество «Уральский электрохимический комбинат»
Kuzmina, N. V.
Открытое акционерное общество «Уральский электрохимический комбинат»
Prosviryakova, A. V.
Открытое акционерное общество «Уральский электрохимический комбинат»
Leykin, A. Yu.
Московское представительство Интертек Корпорейшн
Saprygin, A. V.
Открытое акционерное общество «Уральский электрохимический комбинат»; Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина»
Описан комплекс методик определения содержания изотопа технеций-99 (99Тс) в урановых материалах, основанный на методе масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Приведены результаты исследования матричного влияния урана на аналитический сигнал 99Тс для двух моделей масс-спектрометров. Исследованы возможности метода для определения содержания 99Тс в различных вариантах: с предварительным отделением урана и прямого анализа. Разработанные масс-спектрометрические методики, основанные на экстракционно-хроматографическом разделении урана и 99Тс на смолах UTEVA и TEVA (Eichrom Technologies), отличаются низкими пределами обнаружения (0.0006-0.02 нг/г). Предлагаемые условия прямого масс-спектрометрического определения содержания 99Тс позволяют отказаться от «жестких» условий работы масс-спектрометров, требующих установления высокой мощности высокочастотного генератора (1600 Вт). Основными достоинствами разработанного комплекса являются значительное сокращение длительности и трудоемкости выполнения анализа по сравнению с радиометрическими методиками. Внедрение разработанных методик позволит усовершенствовать комплекс методик, используемых в системе контроля качества урановых материалов, действующих на предприятиях атомной отрасли.
Ключевые слова:масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой, изотоп технеций-99, фториды урана, оксиды урана, экстракционно-хроматографическое разделение
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.4.005
Ural Federal University
2014-02-24 08:11:22
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/835
Аналитика и контроль; Том 17, № 4 (2013)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/1669
2017-01-25T09:51:02Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"151006 2015 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
MAGNETIC SURFACE-MODIFIED NANOSIZED SORBENT FOR MSPE-HPLC-UV DETERMINATION IN NATURAL WATERS
Pryazhnikov, D. V.
V.I. Vernadsky Institute of Geochemistry and Anaytical Chemistry, Russian Academy of Sciences
Kiseleva, M. S.
V.I. Vernadsky Institute of Geochemistry and Anaytical Chemistry, Russian Academy of Sciences
Kubrakova, I. V.
V.I. Vernadsky Institute of Geochemistry and Anaytical Chemistry, Russian Academy of Sciences
In order to develop a more simple and efficient procedure of preconcentration and determination of the organic pollutants in waters it has been proposed to apply a static mode of magnetic solid-phase extraction using a novel surface-modified nanosized sorbent. The synthesis procedure of the sorbent consisted of: 1) synthesis of magnetite nanoparticles by co-precipitation method; 2) subsequent surface modification with tetraethoxysilane (TEOS) and cetyltrimethylammonium bromide (CTAB). Both stages were performed using microwave heating. The formation of nanoparticles was confirmed by SEM and dynamic light scattering method. The possible structure of the surface adsorption layer of the sorbent particles was characterized by comparing experimental and literature data on the CTAB adsorption. Sorption properties of the material have been investigated using 4-nonylphenol (4-NF) as an example. The extraction of 4-NF from aqueous solutions and surface waters with typical salt and dissolved organic matter content was shown to be quantitative. The technique based on the magnetic solid-phase extraction and HPLC determination of 4-NF has been developed. The duration of a single analysis was about 35-40 min, detection limit – 2 µg/L of 4-NF.
Keywords: magnetic nanoparticles, microwave synthesis, magnetic separation, 4-nonylphenol, HPLC, natural waters
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.3.006
Ural Federal University
2015-10-06 07:03:29
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1669
Аналитика и контроль; Том 19, № 3 (2015)
rus
(c) 2015 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/2260
2017-03-26T18:27:46Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
oai:journals.urfu.ru:article/3358
2018-09-24T01:36:51Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"180924 2018 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕПОЛЯРНЫХ ПРИМЕСЕЙ В ЭТАНОЛЕ И АЦЕТОНЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЗАПОЛНЕННОГО ОКСИДОМ АЛЮМИНИЯ ВКЛАДЫША В ИНЖЕКТОРЕ
Zhuravleva, G. A.
Санкт-Петербургский государственный университет
Rodinkov, O. V.
Санкт-Петербургский государственный университет
Газохроматографическое определение примесей в органических растворителях осложняется присутствием на хроматограмме широкого пика растворителя, который может перекрывать пики аналитов. Особенно затруднено определение аналитов, которые удерживаются в газохроматографической колонке сильнее основного компонента, поскольку пик последнего, как правило, имеет вытянутый хвост. Цель настоящей работы – оценка аналитических возможностей схемы газохроматографического определения неполярных примесей в полярных растворителях с селективным удерживанием растворителя в лайнере, заполненном высокополярным сорбентом. Мы априорно оценили возможность применения для удерживания паров полярных растворителей наиболее распространенных в газовой хроматографии высокополярных адсорбентов, таких как цеолиты, силикагели и оксид алюминия. Цеолиты пришлось отвергнуть, так как для их регенерации требуется слишком высокая температура. В отличие от силикагеля (диоксида кремния) оксид алюминия наряду со специфической молекулярной адсорбцией способен также к сильной хемосорбции полярных и, прежде всего, кислородсодержащих органических соединений. Поскольку последнее обстоятельство должно способствовать более сильному удерживанию указанных соединений в широком диапазоне температур, предпочтение было отдано оксиду алюминия. Оксид алюминия как адсорбент обладает рядом достоинств, термическая стабильность и легкость регенерации, высокая механическая прочность и невысокая стоимость. Предложена схема газохроматографического определения неполярных примесей (алифатические и ароматические углеводороды) в полярных растворителях (этанол, ацетон), основанная на селективном удерживании растворителей во вкладыше инжектора, заполненном оксидом алюминия. Установлена группа легкокипящих полярных органических соединений, имеющих достаточно высокое сродство к оксиду алюминия, и группа неполярных соединений, которые практически не удерживаются на этом сорбенте. Принадлежность соединения к той или иной группе определяется величиной его диэлектрической проницаемости. Аналитические возможности предложенной схемы исследованы на примере стандартных растворов алифатических и ароматических углеводородов в этаноле и ацетоне. Показана возможность повышения повторяемости и многократного снижения пределов обнаружения аналитов, имеющих на выбранной для разделения капиллярной колонке параметры удерживания, близкие к параметрам удерживания основного компонента. При этом метрологические характеристики для других компонентов изменяются незначительно. Возможности предложенной схемы анализа проиллюстрированы хроматограммами разделения растворов, содержащих микропримесь бензина в этаноле и ацетоне.
Ключевые слова: хроматография газовая, капиллярная, полярные растворители, этанол, ацетон, анализ, неполярные примеси, определение, лайнер, оксид алюминия
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.3.007
Ural Federal University
2018-09-24 06:36:51
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3358
Аналитика и контроль; Том 22, № 3 (2018)
rus
(c) 2018 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/3915
2019-06-23T15:21:08Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"190623 2019 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ТВЕРДОФАЗНО-СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА В ДЕЗИНФИЦИРУЮЩИХ И ОТБЕЛИВАЮЩИХ СРЕДСТВАХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПОЛИМЕТАКРИЛАТНОЙ МАТРИЦЫ
Gavrilenko, N. A.
Томский государственный университет http://orcid.org/0000-0002-7892-6255
Saranchina, N. V.
Томский политехнический университет http://orcid.org/0000-0003-1748-3419
Fedan, D. A.
Томский государственный университет http://orcid.org/0000-0002-2638-081X
Gavrilenko, M. A.
Томский политехнический университет http://orcid.org/0000-0002-1111-0016
Предложена комбинированная методика твердофазно-спектрофотометрического иодометрического определения пероксида водорода с использованием полиметакрилатной матрицы. В основе методики лежит реакция окисления иодид-иона пероксидом водорода в среде хлороводородной кислоты, которая сопровождается выделением иода. Иод в виде трииодида извлекают из раствора полиметакрилатной матрицей и фиксируют изменение ее светопоглощения при 365 нм, которое пропорционально концентрации пероксида водорода в растворе. Оптимальное время контакта фаз составляет 5 минут. Исследовано влияние добавки хлороводородной кислоты в анализируемый раствор на аналитический сигнал полиметакрилатной матрицы после ее контакта с раствором пероксида водорода. Показано, что максимальных значений сигнал достигает в диапазоне концентраций кислоты в растворе (3–5)∙10-3 М. Оптимальная концентрация иодида калия в анализируемом растворе для протекания редокс-реакции составляет 0.06 %. При этой концентрации достигается наиболее широкий диапазон определяемых содержаний с наименьшим пределом обнаружения пероксида водорода. Описано влияние некоторых ионов на определение пероксида водорода. Разработанная методика позволяет количественно определять содержание пероксида водорода в диапазоне концентраций (15–130)∙10-5 % c пределом обнаружения 5∙10-5 %. Приведены результаты определения пероксида водорода в образцах дезинфицирующих и отбеливающих средств. Методика проста в исполнении и осуществима с помощью стандартного спектрофотометрического оборудования. Преимуществом разработанной методики определения пероксида водорода по сравнению с методом иодометрического титрования является значительное повышение чувствительности определения, экспрессность, а также отсутствие потерь иода вследствие его летучести благодаря твердофазному экстрагированию.
Ключевые слова: полиметакрилатная матрица, пероксид водорода, твердофазная спектрофотометрия, дезинфицирующие средства, отбеливающие средства
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.2.010
Ural Federal University
2019-06-23 19:47:41
application/pdf
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3915
Аналитика и контроль; Том 23, № 2 (2019)
rus
(c) 2019 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/4510
2020-06-22T07:02:17Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"200622 2020 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
МОДИФИКАЦИЯ СПОСОБА И АЛГОРИТМА КОНТРОЛЯ ИНЕРТНОСТИ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ СИСТЕМ
Zenkevich, Igor G.
Санкт-Петербургский государственный университет http://orcid.org/0000-0001-8975-2257
Desyatova, Alena I.
Санкт-Петербургский государственный университет
Ранее предложенный способ контроля инертности газохроматографических систем, основанный на определении отношений площадей пиков полярных и неполярных компонентов тест-растворов (Sотн = Sполярн/Sнеполярн) для серий их последовательных разбавлений (при разбавлениях в 10 раз их число равно пяти), модифицирован с целями получения более надежных оценок минимальных количеств полярных аналитов (mпред), для которых можно пренебречь недостаточной инертностью систем. Кроме того, достигнуто упрощение экспериментальных операций, сокращение числа параллельных определений, а также реализован более рациональный алгоритм вычислений на стадии обработки данных. Суть модифицированного алгоритма состоит в аппроксимации наборов экспериментальных значений Sотн = f(pm) полиномами третьей степени и сравнении значений Sотн со средними величинами для наиболее воспроизводимых значений Sотн трех растворов с наибольшими концентрациями тест-компонентов. Показано, что границы инертности WCOT-колонки (со стандартной неполярной полидиметилсилоксановой неподвижной фазой) по разным соединениям составляют от долей нанограмма до нескольких нанограммов полярных аналитов в хроматографической зоне. Результаты анализа тест-образцов, содержащих некоторые полярные компоненты (например, бензиловый спирт), позволяют предположить, что интегральные проявления недостаточной инертности могут быть обусловлены не только влиянием хроматографических систем, но и сорбцией полярных аналитов на поверхности емкостей, используемых для приготовления разбавленных тест-растворов. Выявлены различия в значения mпред для одних и тех же полярных компонентов при одинаковых условиях анализа, если разбавления тест-образцов проводят в стеклянных или полипропиленовых емкостях.
Ключевые слова: газовая хроматография, контроль инертности хроматографических систем, смеси полярных и неполярных аналитов, последовательные разбавления тест-растворов, недостаточная инертность стадии подготовки проб
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.24.2.004
Ural Federal University
2020-06-22 12:02:17
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/4510
Аналитика и контроль; Том 24, № 2 (2020)
rus
(c) 2020 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/4079
2019-09-22T17:42:13Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"190922 2019 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ХРОМАТОМАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ДИЭТИЛКЕТАЛЕЙ АЛИФАТИЧЕСКИХ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
Zenkevich, Igor G.
Санкт-Петербургский государственный университет http://orcid.org/0000-0001-8975-2257
Lukina, Valentina M.
Санкт-Петербургский государственный университет
Несколько (10) гомологов диэтилкеталей алифатических карбонильных соединений синтезированы из соответствующих карбонильных соединений и ортоэтилформиата в присутствии каталитических количеств серной кислоты или гидросульфата магния на силикагеле. Все продукты охарактеризованы масс-спектрами с ионизацией электронами и газохроматографическими индексами удерживания на стандартных неполярных полидиметилсилоксановых неподвижных фазах. Из характеристик гомологических рядов определены разности индексов продуктов и исходных субстратов, составляющие для диэтилкеталей и этил-(1-алкениловых) эфиров 266 ± 26 и 99 ± 20 ед. индекса, соответственно. Такие параметры позволяют предсказывать положение пиков ранее не охарактеризованных соединений этих рядов по индексам удерживания исходных карбонильных соединений. Другой характеристикой гомологов, объединяющей их масс-спектрометрические и хроматографические параметры, являются гомологические инкременты индексов удерживания: iRI = RI – 100x, где х = int(M/14), int – функция, обозначающая целую часть частного от деления молекулярного массового числа на 14, эквивалентная записи M = 14x + y, у – номер гомологической группы соединения, yM º M(mod14). Такие инкременты позволяют по хроматографическим данным оценивать молекулярные массы аналитов, не дающих в масс-спектрах надежно регистрируемых сигналов молекулярных ионов, а также контролировать результаты идентификации с целью предотвращения ошибок.
Ключевые слова: Диэтилкетали алифатических кетонов, этил-(1-алкениловые) эфиры, газовая хроматография, масс-спектрометрия, разности индексов удерживания диэтилкеталей и соответствующих кетонов, гомологические инкременты индексов удерживания.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.3.009
Ural Federal University
2019-09-22 22:39:59
application/pdf
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/4079
Аналитика и контроль; Том 23, № 3 (2019)
rus
(c) 2019 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/2448
2017-07-03T18:27:24Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"170703 2017 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ВЫЯВЛЕНИЕ СОЕДИНЕНИЙ, НЕСТАБИЛЬНЫХ В УСЛОВИЯХ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ. НЕЗАМЕЩЕННЫЕ ГИДРАЗОНЫ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
Zenkevich, Igor G.
Санкт-Петербургский государственный университет
Podol’skii, Nikita E.
Санкт-Петербургский государственный университет
Контроль содержания современных баз хромато-масс-спектрометрических данных (в том числе базы NIST) позволяет выявлять соединения, недостаточно подробно охарактеризованные как масс-спектрами, так и газохроматографическими индексами удерживания (RI). Среди сравнительно простых соединений к ним относятся продукты взаимодействия карбонильных соединений с гидразином – незамещенные гидразоны и азины. Выяснение причин отсутствия подробной справочной информации для соединений этих классов показало, что незамещенные гидразоны термически нестабильны и превращаются в азины в хроматографической колонке в процессе их разделения, что проявляется в характерных профилях хроматограмм. Кроме того, это приводит к невоспроизводимости относительных площадей пиков гидразонов и азинов, заметным вариациям времен удерживания и, следовательно, невысокой воспроизводимости их индексов удерживания. Тем не менее, стандартными масс-спектрами с электронной ионизацией и значениями RI на стандартных неполярных полидиметилсилоксановых неподвижных фазах впервые охарактеризованы более десяти незамещенных гидразонов и столько же соответствующих им азинов. На примере реакционных смесей алкиларилкетонов с гидразином (при невысокой степени конверсии карбонильных соединений в производные) выявлен не наблюдавшийся ранее в хроматографии эффект. На хроматограммах регистрируются размытые зоны гидразонов в областях времен удерживания, меньших времен удерживания таких гидразонов, присутствующих в реакционных смесях. Установлено, что причиной такой аномалии является образование летучего гидразина в ходе деструкции гидразона и его последующее вторичное взаимодействие с исходным карбонильным соединением, но уже в другой области хроматографической колонки.
Ключевые слова: Газовая хроматография, нестабильность аналитов в процессе разделения, незамещенные гидразоны, термическое превращение в азины, масс-спектры, индексы удерживания, вторичные реакции в газохроматографической колонке
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2017.21.2.002
Ural Federal University
2017-07-03 23:27:24
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/2448
Аналитика и контроль; Том 21, № 2 (2017)
rus
(c) 2017 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/1228
2016-01-16T07:48:30Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
VOLTAMMETRIC DETERMINATION OF THIOL-DISULFIDE COEFFICIENT USING ELECTROCATALITIC RESPONSE OF COBALT HEXACHLORPLATINATE MODIFIED ELECTRODE
Shaidarova, L. G.
Kazan Federal University
Gedmina, A. V.
Kazan Federal University
Zhaldak, E. R.
Kazan Federal University
Chelnokova, I. A.
Kazan Federal University
Budnikov, H. C.
Kazan Federal University
The greatest interest in biomedicine among sulfur-containing compounds are the systems with redox couple thiol / disulfide. This is due to the fact that the most important part of the antioxidant system that converts free radicals into the low-activity products and interrupts the chain reactions in the body is a thiol-disulfide link with thiol / disulfide ratio (-SH/-SS- - coefficient) as its quantitative characteristic. Determination of this coefficient in the biological fluids (blood plasma) is used for the diagnosis and the study of the therapeutic treatment dynamics. The methods for the sulfur compounds voltammetric determination at the electrode modified by a film of cobalt hexachloroplatinate are developed and used for thiol/disulfide coefficient (TDC) determination. For the calculation of the TDC value the total substance of thiols and disulfides in the blood is defined using cystine / cysteine and glutathione oxidized / glutathione systems. A catalytic effect on the electrode modified with the cobalt hexachloroplatinate film is observed during the oxidation of all above mentioned sulfur-containing compounds. This effect results in decreasing potential and multiple increasing of sulfur containing compounds oxidation current. The linear dependence of the catalytic current from analyte concentration is observed in the range from 0.5 mM to 5.0 mM. The proposed method was used for determination of the TDC in the blood.
Key words: chemically modified electrode, cobalt hexachloroplatinate, electrocatalysis, thiol-disulphide coefficient
(Russian)
DOI:http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.1.002
L.G. Shaidarova, A.V. Gedmina, E.R. Zhaldak, I.A. Chelnokova, H.C. Budnikov
Kazan Federal University, А.М. Butlerov Chemical Institute, Kazan`, Russian Federation
Ural Federal University
2015-03-23 22:47:01
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1228
Аналитика и контроль; Том 19, № 1 (2015)
rus
(c) 2015 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/869
2016-04-19T07:16:33Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТРУЕМЫХ КИСЛОТ В ВИНАХ, СОКАХ И БЕЗАЛКОГОЛЬНЫХ НАПИТКАХ
Shelud`ko, O. N.
ГНУ Северо-Кавказский зональный научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства Российской академии сельскохозяйственных наук
Strizhov, N. K.
ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет»
Guzik, T. V.
ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет»
Создана модельная установка для определения концентрации кислот электрохимическим методом. Установка состоит из источника стабилизированного тока, специальной трёхзвенной ячейки, что позволяет анализировать три пробы одновременно, и потенциометрического датчика, совмещенного с ПК, который регистрирует изменение сигнала (зависимость pH от времени электролиза) в автоматическом режиме. При необходимости анализ можно вести без разбавления пробы, путем добавки сухой соли хлорида калия, натрия или лития к 20-100 см3 непосредственно в анализируемый раствор. На основе анализа кривых титрования вин предложены количественные критерии оценки качества и подлинности вина.
Ключевые слова: устройство для автоматического титрования, потенциометрия, кулонометрия, трёхзвенная ячейка, кислоты, вина, соки
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.1.006
Ural Federal University
2014-03-16 19:06:57
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/869
Аналитика и контроль; Том 18, № 1 (2014)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/1755
2016-02-12T02:55:06Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"151217 2015 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДИК КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ОЧИСТКИ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ
Yegorova, A. V.
Физико-химический институт им. А. В. Богатского НАН Украины
Fedosenko, G. A.
ОДО «ИНТЕРХИМ»
Maltsev, G. V.
ОДО «ИНТЕРХИМ»
Antonovich, V. P.
Физико-химический институт им. А. В. Богатского НАН Украины
При производстве лекарств важнейшим требованием надлежащей производственной практики (GMP) является очистка оборудования, которая проводится для предотвращения его перекрестной контаминации при переходе от одного лекарственного препарата к другому. В результате исследования разработан теоретический подход для определения основной метрологической характеристики аналитической методики контроля качества очистки оборудования – максимально допустимой неопределенности результата измерения, основанный на требовании к ПКО, в соответствии с принципом незначимости, и валидационных критериев проверки линейности, а именно требования к коэффициенту корреляции, угловому коэффициенту и свободному члену линейной регрессии. Возможности данного подхода рассмотрены на примере способа определения остаточных количеств деквалиния хлорида на поверхностях фармацевтического оборудования методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Разработанная методика валидирована по следующим показателям: специфичность, линейность градуировочного графика, точность, предел количественного определения. Установлено, что предложенная методика характеризуется удовлетворительной линейностью градуировочного графика в диапазоне концентраций от 0.05 мкг/мл до 0.75 мкг/мл, а чувствительность методики позволяет количественно определять до 0.08 мкг/мл аналита, что составляет 16 % от предельно допустимого содержания остаточного количества деквалиния хлорида на оборудовании после его очистки. Показано, что данная методика позволяет получать правильные результаты, что характеризуется статистически незначимой систематической погрешностью.
Ключевые слова: валидация, очистка фармацевтического оборудования, деквалиния хлорид, ВЭЖХ
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.4.002
Ural Federal University
2015-12-17 22:20:59
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1755
Аналитика и контроль; Том 19, № 4 (2015)
rus
(c) 2015 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/6302
2022-10-26T08:24:11Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"221026 2022 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
CПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНИЛАЛАНИНА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ РАЗЛИЧНОЙ КИСЛОТНОСТИ
Vasil’eva, V. I.
Воронежский государственный университет
Saud, A. M.
Воронежский государственный университет http://orcid.org/0000-0003-3472-4691
Разработан способ определения фенилаланина в водных растворах различной кислотности спектрофотометрическим методом без предварительной коррекции pH растворов и применения вспомогательных химических реагентов. Проведен сравнительный анализ результатов спектрофотометрического определения фенилаланина при варьировании кислотности среды, проанализированы погрешности и возможность их минимизации. Показано, что аналитический сигнал и результаты определения аминокислоты в растворах с различным pH значительно различаются вследствие нахождения фенилаланина в разных ионных формах, отличающихся величиной молярного коэффициента поглощения. Установлено, что максимальная величина молярного коэффициента поглощения падает в ряду ε(Phe-) ε(Phe+) ε(Phe±) на 20 %. Максимальная погрешность определения фенилаланина без учёта зависимости оптической плотности раствора от кислотности среды найдена в сильнощелочных растворах. Экспериментально получены корреляционные зависимости аналитической длины волны и молярного коэффициента поглощения фенилаланина от показателя pH среды. Установлен длинноволновый (батохромный) сдвиг максимума полосы поглощения при переходе от положительного к отрицательному заряду фенилаланина с ростом величины pH раствора. Выявлены два диапазона величин pH, в которых изменение кислотности растворов не вызывает спектральных изменений. Это область преимущественного нахождения аминокислоты в катионной Phe+ и биполярной Phe± формах (pH 8) и область анионной Phe− (pH 10) формы. Приведены регрессионные уравнения, позволяющие сделать выбор аналитической длины волны при любой произвольной величине pH раствора. Преимуществом разработанного способа определения аминокислоты без коррекции величины рН в растворах являются возможность повышения чувствительности и обеспечение относительной погрешности определения менее 0.5 % при коэффициенте вариации не более 0.3 %. Предел обнаружения аминокислоты, рассчитанный по 3s-критерию, составляет (1.4-1.6)·10-5 М. Диапазон определяемых содержаний фенилаланина находится в интервале (0.5-5.3)·10-3 М. Показана эффективность предложенного способа для определения фенилаланина в образце препарата "L-Фенилаланин" (Protein Company, Россия) методом добавок. Доказана возможность минимизации погрешности определения аминокислоты при применении разработанного способа для контроля содержания компонентов в процессе деминерализации водно-солевых растворов фенилаланина методом электродиализа с экспериментальными мембранами.
Ключевые слова: спектрофотометрия; фенилаланин; кислотность среды; спектры поглощения
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2022.26.3.003
Ural Federal University
2022-10-26 13:24:11
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/6302
Аналитика и контроль; Том 26, № 3 (2022)
rus
(c) 2022 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/746
2016-04-29T15:55:31Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
МИКРОЭКСТРАКЦИОННОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ПРИМЕСЕЙ ИЗ ВОДЫ С УЛЬТРАЗВУКОВЫМ ДИСПЕРГИРОВАНИЕМ ЭКСТРАГЕНТА
Krylov, V. A.
Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского; Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых РАН
Volkova, V. V.
Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского
Saveleva, O. A.
Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского
Показано, что микроэкстракционное концентрирование примесей из воды с ультразвуковым диспергированием экстрагента превосходит по эффективности капельную микроэкстракцию и микроэкстракцию с диспергированием вспомогательным компонентом. Капиллярный сбор микроэкстракта упрощает его отбор и устраняет потери экстракта, связанные с его испарением. Достигнуты пределы обнаружения эфиров о-фталевой кислоты 10-5-10-6 мг/л, не уступающие лучшим мировым результатам.
Ключевые слова: микроэкстракционное концентрирование, ультразвуковое диспергирование, капиллярный сбор микроэкстракта, пределы обнаружения.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.1.011
Ural Federal University
2014-02-07 00:00:00
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/746
Аналитика и контроль; Том 17, № 1 (2013)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/3010
2018-06-14T04:24:33Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"180614 2018 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ПРИМЕНЕНИЕ УВЭЖХ-МС/МС ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В МОЧЕ НЕКОТОРЫХ АНАБОЛИЧЕСКИХ АГЕНТОВ И НООТРОПОВ
Dmitrieva, E. V.
Кубанский государственный университет http://orcid.org/0000-0002-5381-3748
Temerdashev, A. Z.
Кубанский государственный университет http://orcid.org/0000-0002-8048-4740
Azaryan, A. A.
Кубанский государственный университет http://orcid.org/0000-0002-0098-1430
Gashimova, E. M.
Кубанский государственный университет
Предложена экспрессная методика определения в моче запрещенного ВАДА андарина (S-4), относящегося к классу селективных модуляторов андрогенных рецепторов, фитостероида лаксогенина и некоторых представителей класса ноотропов (унифирам (DB-232), NSI-189), являющихся когнитивными энхансерами. Для подготовки проб к анализу использовали процедуру «разбавил и вколол», оптимальное разделение аналитов достигалось применением обращенно-фазового варианта ультра-высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием (УВЖХ-МС/МС) с применением источника высокотемпературной электрораспылительной ионизации в режиме регистрации положительных и отрицательных ионов. Предел обнаружения аналитов лежит в диапазоне 0.25-5 нг/мл, предел количественного определения составляет 2.5-10 нг/мл. Оценены матричные эффекты, составляющие 104-122 %. Методика применена для анализа реальных образцов мочи после однократного перорального употребления 15 мг действующего вещества. Во всех пробах мочи спустя 12 часов после употребления были выявлены определяемые аналиты, их концентрации лежат в линейном диапазоне калибровочных кривых.
Ключевые слова: УВЭЖХ-МС/МС, САРМ, андарин, лаксогенин, ноотропы, «разбавил и вколол», допинг-контроль
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.1.005
Ural Federal University
2018-06-14 09:24:33
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3010
Аналитика и контроль; Том 22, № 1 (2018)
rus
(c) 2018 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/763
2016-04-29T16:21:15Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
АНАЛИЗ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ПРОДУКТОВ РАЗЛОЖЕНИЯ РОССИЙСКОГО ВЕЩЕСТВА VX В УСЛОВИЯХ КАТАЛИТИЧЕСКОГО МЕТАНОЛИЗА
Gustyleva, L. K.
ФГУП «Научно-исследовательский институт гигиены, профпатологии и экологии человека» ФМБА России
Khlebnikova, N. S.
ФГУП «Научно-исследовательский институт гигиены, профпатологии и экологии человека» ФМБА России
Savel’eva, E. I.
ФГУП «Научно-исследовательский институт гигиены, профпатологии и экологии человека» ФМБА России
Radilov, A. S.
ФГУП «Научно-исследовательский институт гигиены, профпатологии и экологии человека» ФМБА России
Разработана химико-аналитическая платформа для оценки эффективности новых дегазирующих рецептур, включающая идентификацию продуктов превращения токсичных агентов и контроль степени их разложения в условиях, имитирующих реальные сценарии дегазации. Исследована эффективность каталитического метанолиза для разложения высокотоксичного соединения О-изобутил-S-[2-(N,N-диэтиламино)этил]метилтио-фосфоната, называемого российским веществом VX (далее RVX), в гомогенной и гетерогенной реакционных средах, а также на пластмассовых поверхностях. Подобраны и оптимизированы условия извлечения остаточных количеств RVX из реакционной смеси и определения его методом газовой хромато-масс-спектрометрии. Идентифицированы продукты разложения RVX, образующиеся при его деструкции в спиртовой среде в присутствии La-содержащего катализатора. Полученные данные позволяют сделать вывод о высокой эффективности предложенной рецептуры для химической нейтрализации RVX и рекомендовать ее использование для деконтаминации высокотехнологичного оборудования.
Ключевые слова: фосфорорганические отравляющие вещества, соединения группы VX, каталитический метанолиз, газовая хромато-масс-спектрометрия, деконтаминация
Ural Federal University
2014-02-07 07:32:40
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/763
Аналитика и контроль; Том 17, № 2 (2013)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/3795
2020-02-03T15:56:37Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"190331 2019 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
АНАЛИЗАТОРЫ МАЭС С ЛИНЕЙКАМИ ФОТОДЕТЕКТОРОВ БЛПП-2000 И БЛПП-4000 В СЦИНТИЛЛЯЦИОННОЙ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Dzyuba, A. A.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника» http://orcid.org/0000-0003-1747-3552
Labusov, V. А.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника»; Новосибирский государственный технический университет http://orcid.org/0000-0002-6868-4643
Babin, S. A.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника» http://orcid.org/0000-0002-7662-0172
Для развития спектрального комплекса «Гранд-Поток» и экспрессного высокочувствительного метода сцинтилляционной атомно-эмиссионной спектрометрии предприятие «ВМК-Оптоэлектроника» создало новую высокочувствительную линейку фотодетекторов БЛПП-2000, которая была испытана в составе спектрального комплекса «Гранд-Поток», где были показаны ее преимущества при регистрации вспышек аналитической спектральной линии золота Au 267.595 нм по сравнению с линейкой БЛПП-369М1. В ходе дальнейших исследований детектора БЛПП-2000 была выявлена необходимость увеличения спектрального разрешения комплекса. Для этого была разработана новая линейка фотодетекторов БЛПП-4000, с использованием которой ожидается улучшение разрешения спектрометра «Гранд» во всём диапазоне длин волн, но возможно снижение чувствительности определений. Целью данной работы является экспериментальное сравнения разрешения и отношения сигнал-шум (ОСШ) спектрального комплекса «Гранд-Поток» с применением линеек фотодетекторов БЛПП-4000, БЛПП-2000 и БЛПП-369М1, а также сопоставление полученных результатов с характеристиками более высокоразрешающего спектрометра «Град-1500» с линейками БЛПП-2000, который зарекомендовал себя при определении благородных металлов в геологических пробах со сложной матрицей. В ходе работы из спектров стандартных образцов различного состава были получены данные об интенсивностях и ширинах спектральных линий, по которым проведено сравнение ОСШ и спектрального разрешения комплексов. Исследование показало, что применение новых анализаторов МАЭС на основе линеек БЛПП-4000 в спектрометре «Гранд» позволит увеличить разрешающую способность прибора в два раза, ОСШ прибора при этом снизится в 4-6 раз, что приведет к ухудшению пределов обнаружения в САЭС. Несмотря на это, спектрометр «Гранд» на основе БЛПП-4000 можно использовать вместо более высокоразрешающего «Гранд-1500» без потерь в пределах обнаружения, т.к. его светосила в 5-20 раз выше. Кроме того, возможно увеличение ОСШ и разрешающей способности в спектрометрах «Гранд», используемых в аналитических лабораториях с линейками БЛПП-369М1, путём замены детекторов на линейки БЛПП-4000.
Ключевые слова: спектральный комплекс «Гранд-Поток», быстродействующий МАЭС, спектральное разрешение, геологические пробы, сцинтилляционная атомно-эмиссионная спектрометрия
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.1.005
Ural Federal University
2019-03-31 16:38:22
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3795
Аналитика и контроль; Том 23, № 1 (2019)
rus
(c) 2019 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/1953
2016-06-19T19:17:53Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"160620 2016 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ПРИМЕНЕНИЕ ВЭЖХ-МС/МС ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕКОТОРЫХ ИНСУЛИНОПОДОБНЫХ ФАКТОРОВ МЫШЕЧНОГО РОСТА
Temerdashev, A. Z.
ФГБОУ ВО «Кубанский государственный университет»
Gorshenina, A. V.
ФГБОУ ВО «Кубанский государственный университет»
Svetlichnaya, E. V.
ФБУЗ «Наркологический диспансер»
Labutin, A. V.
Томский наркологический диспансер
Активное развитие протеомики и геномики приводит к все большему пониманию проблемы изучения и разработки терапевтических средств на основе пептидов. В последние годы получил широкое распространение ряд низкомолекулярных пептидов, используемых в качестве факторов мышечного роста и официально включенных в список запрещенных ВАДА препаратов. Отдельно стоит отметить, что большинство из них не проходили клинических испытаний и могут быть потенциально опасными для здоровья употребляющих их людей. Рассмотрены наиболее распространенные способы определения некоторых низкомолекулярных инсулиноподобных факторов мышечного роста с использованием метода ВЭЖХ с масс-спектрометрическим детектированием. Показано, что наибольшая эффективность разделения достигается с использованием метода обращенно-фазовой жидкостной хроматографии, при этом предел обнаружения составляет 5 нг/мл. Предложен способ определения некоторых инсулиноподобных факторов мышечного роста с использованием ВЭЖХ-ЭРИ-МС/МС в режиме “Wrong-way round ionization”, обеспечивающим аналогичную чувствительность. В данном режиме ионизация осуществляется в щелочной среде с регистрацией положительных ионов, несмотря на отсутствие явного источника протонов, путем переноса протона из иона аммония в газовой фазе. Показано существенное изменение параметров удерживания определяемых веществ за счет изменения их формы нахождения в анализируемой пробе. Рассмотрена возможность применения гидрофильной хроматографии для разделения изучаемых низкомолекулярных пептидов. Установлено, что в случае применения HILIC возможно определение количества пептидов.
Ключевые слова: пептиды, ВЭЖХ-МС/МС, допинг, “Wrong-way round ionization”, HILIC.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2016.20.2.003
Ural Federal University
2016-06-20 00:17:53
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1953
Аналитика и контроль; Том 20, № 2 (2016)
rus
(c) 2016 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/6840
2023-09-21T14:04:34Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"230921 2023 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
Дополнение к комментариям А.Л. Померанцева к статье И.Г. Зенкевича «Вычисление средних хронологических значений – незаслуженно забытый способ статистической обработки»
Zenkevich, Igor G.
«Санкт-Петербургский государственный университет», Институт химии http://orcid.org/0000-0001-8975-2257
Алексей Леонидович – один из известнейших специалистов России в области хемометрики и обработки данных. Это придает особую значимость его комментариям [1] относительно возможности использования средних хронологических значений при статистической обработке данных и тем интереснее обсуждение дискуссионных моментов рассматриваемой проблемы.
Ural Federal University
2023-09-21 19:04:34
application/pdf
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/6840
Аналитика и контроль; Том 27, № 1 (2023)
rus
(c) 2023 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/7440
2024-02-05T16:54:00Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"240205 2024 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
Моделирование атомно-абсорбционного спектрометра с источником излучения непрерывного спектра
Vashchenko, P. V.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН http://orcid.org/0000-0002-9626-0581
Boldova, S. S.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН https://orcid.org/0000-0002-9793-2319
Kolosov, N. A.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН https://orcid.org/0000-0002-4943-362X
Labusov, V. A.
Институт автоматики и электрометрии СО РАН, ООО «ВМК-Оптоэлектроника» https://orcid.org/0000-0002-6868-4643
Атомно-абсорбционная спектрометрия с источником излучения непрерывного спектра становится методом для одновременного многоэлементного анализа, что возвращает интерес к этому методу. Линейный диапазон градуировочного графика, а также пределы обнаружения спектрометров, реализующих этот метод, зависят от параметров аппаратной функции спектрального прибора и линии поглощения, интенсивности источника излучения, уровня рассеянного в приборе излучения и других факторов. Расчёт указанных зависимостей является целью настоящей работы.
Построена теоретическая модель процесса получения сигнала поглощения и разработана программа для его моделирования. Адекватность моделирования проверена сравнением сигналов и градуировочных графиков с экспериментальными, полученными на спектрометре «Гранд-ААС», для нескольких элементов: Cd 228.8022 нм, Be 234.8610 нм, Mn 279.4817 нм и Pb 283.3053 нм, а также для линии Ag 338.289 нм, зарегистрированной на двух полихроматорах с разным спектральным разрешением и уровнем рассеянного излучения. Относительное отклонение измеренного аналитического сигнала от моделированного не превышало 15 % в диапазоне 5 порядков концентраций.
Моделирование показало, что нелинейность градуировочного графика определяется в первую очередь отношением ширины аппаратной функции (разрешения) спектрального прибора и линии поглощения. Вклад рассеяния внутри спектрометра на нелинейность вторичен. Влияние апертурных характеристик линеек фотодетекторов на аналитический сигнал не существенно.
Показано, что по мере уменьшения разрешения спектрального прибора происходит расширение линейной части градуировочных графиков сверху до уровня, определяемого рассеянием в спектрометре. Пределы обнаружения, ограничивающие графики снизу, снижаются по мере уменьшения разрешения до тех пор, пока оно не приблизится к удвоенной ширине линии поглощения элемента. После этого они начинают возрастать.
Ключевые слова: математическое моделирование, атомно-абсорбционная спектрометрия, источник непрерывного спектра, спектрометр, многоканальный анализатор спектров, линейки фотодетекторов.
Ural Federal University
2024-02-05 21:54:00
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/7440
Аналитика и контроль; Том 27, № 3 (2023)
rus
(c) 2024 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/5544
2021-12-07T09:49:10Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"211207 2021 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
АКТУАЛЬНЫЕ ПРОБЛЕМЫ КАЧЕСТВА ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Baranovskaya, Vasilisa Borisovna
Институт общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова РАН http://orcid.org/0000-0002-0076-9990
Medvedevskikh, Maria Yurievna
Уральский научно-исследовательский институт метрологии – филиал Всероссийского научно-исследовательского института метрологии
им. Д.И. Менделеева http://orcid.org/0000-0002-9871-6765
Karpov, Yury Alexandrovich
Институт общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова РАН http://orcid.org/0000-0002-8290-2256
Аналитическая химия и ее три сегмента (фундаментальная наука, химический анализ и аналитический контроль) связаны с определением химического состава, которое должно быть выполнено с необходимой точностью. Неточные или ошибочные результаты химического анализа способны привести к негативным, а порой и трагическим последствиям. Точность результатов является неотъемлемой частью и следствием целого комплекса мероприятий по обеспечению качества химического анализа. В данной статье рассмотрены основные элементы системы качества химического анализа и современные тенденции в решении актуальных проблем этой области. Жизненный цикл аналитического процесса охватывает этапы от постановки задачи химического анализа до ее реализации. На первом этапе необходимо четкое понимание и документирование требований со стороны заказчика, наличие ресурсов, наличие методов, устранение всех неясностей и непонимания до начала работ. Особое внимание в статье уделено вкладу в неопределенность анализа стадии пробоотбора. Чтобы этот этап не искажал значимо конечный результат, процедура пробоотбора должна быть детально описана и метрологически оценена. Рассмотрен принцип выбора аналитического метода, который опирается на: вид пробы, матрицу и измеряемую величину; используемое оборудование; пределы обнаружения и границы определяемых содержаний; селективность; потенциальные метрологические характеристики; продолжительность; стоимость и др. Обобщены подходы к валидации или аттестации методик и/или ее верификации в зависимости от задач, связанных с разработкой нестандартной методики или модификацией стандартизованной. Показано, что основой валидации методик химического анализа является оценка неопределенности. Отмечено, что это не только формализованная процедура, но и методически грамотное сопровождение научно-исследовательского процесса разработки метода анализа в части очистки аналитического сигнала, способов выявления и устранения источников его искажения, выбора подходов к построению градуировочных зависимостей, стандартных образцов. Обращено внимание на проблему текущего состояния образования в области аналитической химии.
Ключевые слова. Химический анализ, качество, метрологическая прослеживаемость, неопределенность, стандартные образцы
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.4.005
Ural Federal University
2021-12-07 14:49:10
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/5544
Аналитика и контроль; Том 25, № 4 (2021): «ВМК-Оптоэлектроника»
rus
(c) 2021 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/811
2016-04-29T17:30:00Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
РАЗРАБОТКА ИК-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЙ МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНТИОКИСЛИТЕЛЬНОЙ ПРИСАДКИ АГИДОЛ-1 В РАСТВОРАХ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ДЛЯ ВВЕДЕНИЯ ЕЁ В ДИЗЕЛЬНОЕ ТОПЛИВО
Kaz’mina, E. V.
ФГБОУ ВПО «Иркутский государственный университет»
Smagunova, А. N.
ФГБОУ ВПО «Иркутский государственный университет»
Butina, N. P.
ОАО «Ангарская нефтехимическая компания»
Korzhova, E. N.
ФГБОУ ВПО «Иркутский государственный университет»
Разработана и внедрена в аналитическую практику предприятия экспрессная ИК-спектрометрическая методика определения антиокислительной присадки Агидол-1 в растворах-концентратах, используемых для введения этой присадки в дизельное топливо. Выбраны оптимальные условия подготовки проб к анализу. Оценены метрологические характеристики разработанной методики: повторяемость (Vr) и внутрилабораторная прецизионность (VRл) характеризуются коэффициентами вариации 0.31 и 0.24 % соответственно; систематическая погрешность, выявляемая с помощью модельных образцов, незначима. На анализ одной пробы от времени поступления её в лабораторию требуется 15-20 мин. Ранее используемая для контроля содержания присадки Агидол-1 потенциометрическая методика характеризуется Vr = 2.57 и VRл = 2.87 %; длительность анализа пробы составляет около 1.5 суток. Между результатами анализа проб разработанной методикой и ранее используемой имеет место значимое систематическое расхождение.
Ключевые слова:антиокислительная присадка Агидол-1, ИК-спектрометрическая методика, повторяемость, внутрилабораторая прецизионность, систематическая погрешность
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.3.012
Литература
1. Электрохимическое определение синтетических антиоксидантов – бисдитиофосфоновых кислот / Г.К. Зиятдинова и [др.] // Ж. аналит. химии. 2010. Т. 65, № 12. С. 1302-1308.
2. РД 34.43.105-89. Методические указания по эксплуатации трансформаторных масел. М.: ПО «Союзтехэнерго», 1989. 45 с.
3. РД 34.43.208-95. Методика количественного химического анализа. Определение содержания присадок в энергетических маслах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. М.: РАО «ЕЭС России», 1995. 6 с.
4. Применение микроколоночной ВЭЖХ для контроля ионола в трансформаторном масле / О.Б. Рудаков и [др.] // Сорбционные и хроматограф. процессы. 2008. Т. 8, Вып. 1. С. 141-146.
5. РД 34.43.209-97. Экспресс-метод определения антиокислительной присадки (ионола) в свежих и эксплуатационных турбинных маслах М.: РАО «ЕЭС России», 1997. 4 с.
6. Определение антиоксидантов ионола (2,6-дитретбутил-4-метил-фенола) в трансформаторных маслах кинетическим методом и методом ИК-спектроскопии / С.И. Писарева и [др.] // Ж.. аналит. химии. 2001. Т. 56, № 10. С. 1106-1109.
7. ГОСТ Р 52368-2005 (ЕН 590:2009). Топливо дизельное ЕВРО. Технические условии. М.: Стандартинформ, 2005. 28 с.
8. Методика 1110-2011 ОАО АНХК. Присадки к топливам к маслам. Определение массовой доли нафтеновых кислот и Агидола-1 потенциометрическим титрованием в неводной среде. Ангарск: ОАО АНХК, 2011. 23 с.
9. Смагунова А.Н., Карпукова О.М. Методы математической статистики в аналитической химии: учебное пособие. Ростов-на-Дону: Феникс, 2012. 346 с.
10. РМГ 61-2003. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. М.: Изд-во стандартов, 2004. 42 с.
11. Сопоставление метрологических характеристик прецизионности методик количественного химического анализа / А.Н. Смагунова и [др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73, № 6. С. 68-72.
12. Каплан Б.Я., Филимонов Л.Н., Майоров И.А. Метрология аналитического контроля в цветной металлургии. М.: Металлургия, 1989. 200 с.
13. Смагунова А.Н. Способы оценки правильности результатов анализа // Ж. аналит. химии. 1997. Т. 52, № 10. С. 1022-1029.
Ural Federal University
2014-02-22 04:54:02
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/811
Аналитика и контроль; Том 17, № 3 (2013)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/804
2016-04-29T17:16:07Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
ОСОБЕННОСТИ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФИРОВ о-ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОДЕ
Krylov, V. A.
Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского; Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых РАН
Volkova, V. V.
Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского
Zaytsev, S. D.
Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского
В работе рассмотрены особенности газохроматографического определения эфиров о-фталевой кислоты в воде, выявлены источники систематических погрешностей. Основной источник − поступление о-фталатов из хроматографических септ. Установлено, что поступление о-фталатов из отечественной хроматографической септы примерно в 1000 раз выше предела обнаружения и не позволяет определять концентрации о-фталатов ниже 0.8 мг/л. Фактор, связанный с поступлением о-фталатов из растворителей недостаточной чистоты, может привести к завышению результата определения в 102-103 раз. Для очистки растворителей предложено использовать метод рэлеевской дистилляции со скоростью испарения n∙10-4 г∙см-2∙с-1, позволяющий получать образцы с содержанием примесей ниже (1-4)∙10-3 мг/л. Заниженные результаты определения могут быть связаны с гидролитической неустойчивостью о-фталатов. Установлено, что при хранении образцов более трех суток после отбора пробы происходит статистически значимое (20 % и более) уменьшение концентрации о-фталатов. Устранение и учет возможных источников систематических погрешностей позволили понизить пределы обнаружения токсикантов до (1-4)·10-3 мг/л.
Ключевые слова: систематические погрешности, эфиры о-фталевой кислоты, пластифицированные полимеры, гидролиз примесей, хромато-масс-спектрометрия
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.3.005
Литература
1. ГН 2.1.5.1315-03. Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. Гигиенические нормативы. М.: Санэпидслужба, 2003. 77 с.
2. Гигиенические нормативы ГН 2.2.5.1313-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. М.: Санэпидслужба, 2003.
3. Гигиенические нормативы ГН 2.1.6.695-98 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населённых мест. М.: Санэпидслужба, 1998.
4. Solid-phase microextraction of phthalates from water / K. Luks-Betlej et [al.] // J. Chromatogr. 2001. V. 938. P. 93-101.
5. Крылов В.А., Волкова В.В., Савельева О.А. Микроэкстракционное концентрирование примесей из воды с ультразвуковым диспергированием экстрагента // Аналитика и контроль. 2013. Т. 17, № 1. С. 81-88.
6. Тинсли И. Поведение химических загрязнителей в окружающей среде / Пер. с англ. М.: Мир, 1982. 281 с.
7. Крылов В.А., Митин А.В. , Чернова О.Ю. , Пылова Е.В. Газохроматографический анализ этилового спирта с концентрированием примесей методом рэлеевской дистилляции//Аналитика и контроль. 2006. Т.10. №1. С.20-23.
8. Agilent Premium Septa for Contamination-Free Inlet and Reduced Bleed. USA: Agilent Technologies. 2006. 6 p.
9. [Электронный ресурс]: http://www.merlinic.com/products/merlin-microseal/how-the-merlin-microseal-works / сайт “Merlin instrument company” (дата обращения: 20.12.2012).
10. Зельвенский Я.Д., Титов А.А., Шалыгин В.А. Ректификация разбавленных растворов. Л.: Химия, 1974. 15 c.
11. Вспененные прокладки, получаемые из гомогенных олефиновых полимеров. / Маркович Р.П., Веетен А.Р. Пат. 2179563 РФ. заявлено 21.02.1997; опубликовано 20.02.2002.
12. Полимерная олефиновая композиция для крышек для бутылок (варианты), крышка, изготовленная из нее, способ получения такой крышки, бутылка, закрываемая такой крышкой / Сильвио П., Райнер Ш., Антонелла А. Пат. 2230089 РФ. заявлено 10.08.2002; опубл. 10.06.2004.
13. Gomez-Hens A., Aguilar-Caballos M. P. Social and economic interest in the control of phthalic acid esters // Trends in Analytical Chemistry. 2003. V. 22, № 11. P. 847-857.
14. Вейганд К., Хильгетаг Г. Методы эксперимента в органической химии / Пер. с нем. М.: Химия, 1968. 944 с.
15. Бартон Д., Оллис У. Д. Общая органическая химия: Пер. с англ. М.; Химия, 1983. Т. 4. 388 с.
Ural Federal University
2014-02-22 04:54:02
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/804
Аналитика и контроль; Том 17, № 3 (2013)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/1308
2016-01-16T06:50:58Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
ТЕРМИЧЕСКАЯ НЕСТАБИЛЬНОСТЬ МОНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В УСЛОВИЯХ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ
Zenkevich, Igor G.
Санкт-Петербургский государственный университет
Fakhretdinova, Lilia N.
Санкт-Петербургский государственный университет
Моноалкиловые эфиры бензол-1,2-дикарбоновой (фталевой) кислоты являются основными продуктами метаболизма (частичного гидролиза) диалкилфталатов, широко применяющихся в качестве пластификаторов полимерных композиций. Проверка возможностей газохроматографического и хромато-масс-спектрометрического анализа простейших моноалкиловых (С1–С7) эфиров показала, что эти соединения термически нестабильны и разлагаются в хроматографической колонке, что может осложнять их обнаружение в различных образцах. Установлено, что основное направление деструкции моноалкилфталатов в газохроматографической колонке аналогично известному процессу их пиролиза с образованием соответствующих спиртов и фталевого ангидрида. По этой причине для разделения моноэфиров фталевой кислоты необходимо использовать максимально короткие колонки с тонкими пленками стандартных неполярных неподвижных фаз при минимальной скорости программирования температуры, что позволит снизить температуры удерживания таких аналитов и, следовательно, минимизировать их термическое разложение. Высказано предположение, что именно разложение с образованием фталевого ангидрида объясняет высокую токсичность (в том числе эндокринную) моноалкилфталатов для человека и животных.
Ключевые слова: Моноалкиловые эфиры фталевой кислоты, газохроматографическое разделение, термическая нестабильность, химическая интерпретация токсичности
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.2.013
Ural Federal University
2015-06-30 08:24:04
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1308
Аналитика и контроль; Том 19, № 2 (2015)
rus
(c) 2015 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/3353
2018-09-24T01:36:51Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"180924 2018 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЛИЦИРРИЗИНОВОЙ КИСЛОТЫ В КОРНЯХ СОЛОДКИ МЕТОДОМ ВЭЖХ С СУБКРИТИЧЕСКОЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ
Pavlova, L. V.
Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева
Platonov, I. A.
Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева http://orcid.org/0000-0001-9982-1906
Kurkin, V. A.
Самарский государственный медицинский университет
Novikova, E. A.
Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева
Kolesnichenko, I. N.
Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева http://orcid.org/0000-0001-9579-2319
Глицирризиновая кислота относится к тритерпеновым сапонинам, является целевым компонентом при получении экстрактов из корня солодки (Glycyrrhiza glabra). В данной работе разработана методика определения глицирризиновой кислоты (ГК) в корнях солодки голой методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с предварительной экстракцией водой в субкритических условиях. Для оптимизации условий пробоподготовки проведена оценка эффективности извлечения ГК водой и растворами аммиака при температурах 120, 150 и 170 °C и давлении 5 МПа в динамических условиях в сравнении с экстракцией на водяной бане водой растворами аммиака, ацетоном, 3 % раствором азотной кислоты в ацетоне. Показано, что максимальное извлечение ГК при всех изученных режимах экстракции происходит при экстракции водой при t = 150 ºC и скорости потока 1.7 см3/мин, сопоставимые результаты дает экстракция 3 % раствором аммиака в тех же условиях. Извлечение ГК в субкритических условиях в 2-3 раза превосходит извлечение ГК на водяной бане. Для проведения количественного анализа предложено использование метода ВЭЖХ с градиентным элюированием. Показано, что применение разработанной методики позволяет проводить более точную идентификацию и количественное определение ГК в корнях солодки по сравнению с традиционно используемым гравиметрическим методом и описанными в литературе методиками ВЭЖХ-анализа.
Ключевые слова: ВЭЖХ, глицирризиновая кислота, корень солодки, субкритическая вода, субкритическая экстракция
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.3.004
Ural Federal University
2018-09-24 06:36:51
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3353
Аналитика и контроль; Том 22, № 3 (2018)
rus
(c) 2018 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/3909
2019-06-23T15:08:29Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"190623 2019 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА В СПЛАВАХ
Shabarin, A. A.
Национальный исследовательский Мордовский государственный университет им. Н. П. Огарёва http://orcid.org/0000-0001-6804-8471
Matyushkina, Yu. I.
Национальный исследовательский Мордовский государственный университет им. Н. П. Огарёва http://orcid.org/0000-0001-9840-7244
Описана методика потенциометрического анализа сплавов с высоким содержанием молибдена. В качестве индикаторного использован жидкостной ионоселективный электрод с мембраной на основе нитробензольного раствора хлорида тетрадециламмония. Изучены его основные электрохимические характеристики (диапазон линейности и крутизна (S) электродной функции, нижний предел обнаружения) в растворах, содержащих ацидокомплексы молибдена (VI) с анионами органических кислот (молочной, лимонной, винной, щавелевой, янтарной). Показано, что во всех случаях наблюдается анионная функция с величиной S, близкой к теоретической для двухзарядных ионов и равной 28 ± 1 мВ/рС. Исключение составляет сукцинатный комплекс молибдена (VI): для него S = 60 ± 2 мВ/рС. Оптимизированы условия проведения анализа. Установлено, что мешающее влияние анионов усиливается в ряду: SO42- Cl– WO42– Br– NO3– I–. Катионы Zn2+, Mg2+, Co2+, Mn2+, Ni2+ не мешают определению до 50-кратных их избытков, Fe3+, Al3+ Cu2+до 5-кратных. Наиболее воспроизводимые и сходимые результаты получены при использовании в качестве лигандов оксалат- и сукцинат-ионов. Разработанная методика не требует длительной пробоподготовки, выгодно отличается экспрессностью и доступностью используемых реактивов и аппаратуры. Полученные результаты определения молибдена в сплавах ВМ1, ВМ3 и ВМ5 имеют удовлетворительные метрологические характеристики.
Ключевые слова: потенциометрическое определение, ионоселективный электрод, селективность определения, ацидокомплексы молибдена (VI), сплавы молибдена
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.2.005
Ural Federal University
2019-06-23 19:47:41
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3909
Аналитика и контроль; Том 23, № 2 (2019)
rus
(c) 2019 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/4504
2020-06-22T07:02:17Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"200622 2020 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ТВЕРДОФАЗНОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ ВОДНЫХ ЭКСТРАКТОВ ЛЕКАРСТВЕННЫХ РАСТЕНИЙ СЕМЕЙСТВ ЗВЕРОБОЙНЫЕ И ЯСНОТКОВЫЕ НА СОРБЕНТАХ РАЗЛИЧНОЙ ПРИРОДЫ
Temerdashev, Z. A.
Кубанский государственный университет http://orcid.org/0000-0001-5284-0317
Vinitskaya, Е. А.
Кубанский государственный университет http://orcid.org/0000-0003-1976-8637
Milevskaya, V. V.
Кубанский государственный университет http://orcid.org/0000-0002-4492-8594
Kiseleva, N. V.
Кубанский государственный университет http://orcid.org/0000-0002-9359-6549
Работа посвящена твердофазному концентрированию различных типов фенольных соединений из водных экстрактов лекарственного растительного сырья семейств Зверобойные (Hypericum perforatum L.) и Яснотковые (Thymus serpyllum L., Salvia officinalis L.) с использованием различных сорбционных материалов для их дальнейшей идентификации. В качестве твердофазных сорбционных материалов использовали известные в аналитической практике октадецилсиликагель (Strata C18-E), сополимер стирола и дивинилбензола, химически модифицированный N-винилпирролидоном (Strata X), сополимер дивинилбензола и N-винилпирролидона, проявляющий гидрофильно-липофильную двойственность (Oasis HLB), а также непористый графитированный углерод (Supelclean ENVI-Carb). Для каждого из сорбентов получены основные сорбционные характеристики по отношению к целевым соединениям, а также их десорбционные параметры. Использование полимерных материалов Strata X и Oasis HLB позволяет извлекать из водных экстрактов растений целевые соединения при пяти-, а в случае с гидрофильно-липофильным сорбентом при 32- и 20-кратном концентрировании. Октадецилсиликагель показывает полноту десорбции флавоноидов (R ≥ 90 %), однако по отношению к фенолкарбоновым кислотам его использование нецелесообразно ввиду низких значений степеней извлечения аналитов (R ≤ 40 %). Достаточно универсальными сорбционными свойствами обладают гидрофильно-липофильные материалы (Oasis HLB), обеспечивающие высокие значения коэффициентов концентрирования при приемлемых значениях степеней извлечения фенолкарбоновых кислот (R ≤ 96 %) и флавоноидов (R ≤ 91 %). Сорбция фитокомпонентов непористым углеродным сорбентом Supelclean ENVI-Carb дает достаточно высокие характеристики, но процесс десорбции данных соединений затруднителен и требует дальнейшего изучения. Использование различных типов сорбентов показывает, что минорные компоненты, которые не детектируются в обычных условиях их хроматографического определения, могут быть сконцентрированы ТФЭ для дальнейшей их идентификации, что обеспечит расширение круга определяемых соединений в составе различных лекарственных растений. Предложенная схема ТФЭ фенольных компонентов может быть в дальнейшем использована для анализа растительных материалов других семейств.
Ключевые слова: зверобой, чабрец, шалфей, твердофазная экстракция, флавоноиды, фенольные кислоты, лекарственное растительное сырье
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.24.2.002
Ural Federal University
2020-06-22 12:02:17
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/4504
Аналитика и контроль; Том 24, № 2 (2020)
rus
(c) 2020 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/4074
2019-09-22T17:39:59Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"190922 2019 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ВВОД ПРОБЫ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ С КОНЦЕНТРАТОРОВ В ПОЛИКАПИЛЛЯРНУЮ КОЛОНКУ МЕТОДОМ ТЕРМИЧЕСКОЙ ДЕСОРБЦИИ
Gruznov, V. M.
Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука Сибирского отделения Российской академии наук; Новосибирский государственный университет;Новосибирский государственный технический университет http://orcid.org/0000-0002-7903-3096
Baldin, M. N.
Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука Сибирского отделения Российской академии наук http://orcid.org/0000-0002-9719-7625
Malysheva, A. O.
Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука Сибирского отделения Российской академии наук; Новосибирский государственный технический университет http://orcid.org/0000-0003-0039-5076
В настоящее время возрос интерес к геохимическим методам поиска залежей углеводородов по выявлению на поверхности Земли ореолов углеводородов, мигрирующих из залежей, в частности ароматических углеводородов: бензола, толуола, ксилолов. Концентрации мигрирующих углеводородов на поверхности Земли, как правило низкие, и находятся на уровне пороговых значений для газоаналитических приборов. Поэтому для их регистрации применяют концентрирование, в частности пассивное. Для этого используют концентраторы, закладываемые на небольшие глубины на разведываемой площади. В технологии съёмки, разрабатываемой авторами, используются многоразовые концентраторы в виде полых трубок из нержавеющей стали с сорбентом на основе силоксана SE-30, нанесенного на внутреннюю поверхность. Концентраторы в аналитических контейнерах закладываются в грунт на 1-2 суток. Анализ проб с концентраторов осуществляется на портативном поликапиллярном газовом хроматографе в полевых условиях. Статья посвящена специальному устройству ввода пробы с пассивных концентраторов и экспериментальному определению оптимального режима термодесорбционного ввода пробы с концентраторов в поликапиллярную колонку. Приведена оригинальная схема ввода, в которой реализована газодинамическая изоляция камеры устройства ввода и поликапиллярной колонки во время нагрева концентратора и анализа пробы, определено оптимальное время нагревания концентраторов и время ввода пробы.
Ключевые слова: пассивные концентраторы, ввод методом термической десорбции, газодинамическая изоляция устройства ввода и колонки
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.3.003
Ural Federal University
2019-09-22 22:39:59
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/4074
Аналитика и контроль; Том 23, № 3 (2019)
rus
(c) 2019 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/2443
2017-07-03T18:31:00Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"170703 2017 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ИНФОРМАТИВНОСТЬ ВЫХОДНЫХ СИГНАЛОВ «ЭЛЕКТРОННОГО НОСА» НА ПЬЕЗОСЕНСОРАХ
Kuchmenko, T. A.
Воронежский государственный университет инженерных технологий
Shuba, A. A.
Воронежский государственный университет инженерных технологий
Обсуждается влияние температуры, влажности, режимов измерения, собственных характеристик пьезорезонаторов, природы и массы сорбента, природы и содержания аналита, типа проб на выходные данные массива пьезосенсоров, в том числе на параметры, используемые для идентификации веществ в смесях, и пути устранения или минимизации этого влияния. Показано, что аналитическая информация «электронного носа» на пьезосенсорах не более зависима от условий эксперимента, чем популярные, широко распространенные методы анализа. Описана информативность выходных сигналов массива сенсоров, используемых для идентификации веществ. Установлены идентификационные параметры массива пьезосенсоров для обнаружения аминов, органических кислот, спиртов, этилацетата, ацетона в равновесной газовой фазе над водными растворами. Продемонстрировано влияние порядка расположения сенсоров в массиве на значения трехэлементных идентификационных параметров. Предложена схема применения идентификационных параметров, в том числе неселективных, для обнаружения органических веществ по совпадению не менее двух параметров. Доказана возможность применения данных параметров для идентификации аминов, кислот, спиртов, кетонов в равновесной газовой фазе над водными растворами их смесей. Данный подход характеризуется высокой чувствительностью и специфичностью и может быть использован для идентификации веществ в равновесной газовой фазе над пробами с большим содержанием воды (кровь, моча, лимфа, пот, соки, напитки).
Ключевые слова: пьезосенсоры, электронный нос, вещества-маркеры, аналитический сигнал, идентификационные параметры, информативность.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2017.21.2.001
Ural Federal University
2017-07-03 23:27:24
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/2443
Аналитика и контроль; Том 21, № 2 (2017)
rus
(c) 2017 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/1221
2016-01-16T07:42:00Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
GAS CHROMATOGRAPHIC-MASS SPECTROMETRIC ANALYSIS OF HIGH PURITY GERMANE
Krylov, V. A.
G.G. Devyatykh Institute of Chemistry of High-Purity Substances of the Russian Academy of Sciences; N.I. Lobachevsky Nizhny Novgorod State University
Chernova, O. Iu.
G.G. Devyatykh Institute of Chemistry of High-Purity Substances of the Russian Academy of Sciences
Sozin, A. Iu.
G.G. Devyatykh Institute of Chemistry of High-Purity Substances of the Russian Academy of Sciences
Zorin, A. D.
N.I. Lobachevsky Nizhny Novgorod State University
The use of capillary adsorption columns in combination with mass spectrometric detection for determining the content of impurities in high-purity germane has been studied. The influence of the amount of the main substance on the separation and determination of impurities was investigated. Increase in the number of dosed germane leads to the substantial broadening of the peaks of impurities located at the end of its chromatographic band and limits the lowering of their limits of detection. The impurity composition of germane has been investigated. The impurities of permanent gases, hydrocarbons С1–С9, fluorine-, chlorine-containing and aromatic hydrocarbons, esters, hydrogen sulfide, homologs of germane, alkyl-derivatives of germane, and chlorogermane have been determined. It is for the first time that the impurities of С6–С9 hydrocarbons, trigermane, ethyl germane and a number of chlorine- and fluorine-containing hydrocarbons have been discovered. The content of the individual impurities in high-purity germane was 1.2∙10–3-2∙10–6 % vol. The achieved limits of detection correspond to the best results available in the literature and for a number of substances they are by 2-5000 times less. The accuracy of the analysis has been proven by the method of varying the sample volume and by comparison with the results of the independent gas-chromatographic analysis.
Keywords: gas chromatography–mass spectrometry, germane, impurities, detection limit, trueness
(Russian)
DOI:http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.1.010
V.A. Krylov1, 2, O.Iu. Chernova1, A.Iu. Sozin1, A.D. Zorin 2
1G.G. Devyatykh Institute of Chemistry of High-Purity Substances of the Russian Academy of Sciences, Russian Federation, Nizhny Novgorod
2N.I. Lobachevsky Nizhny Novgorod State University, Russian Federation, Nizhny Novgorod
Ural Federal University
2015-03-23 22:47:01
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1221
Аналитика и контроль; Том 19, № 1 (2015)
rus
(c) 2015 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/5789
2022-07-27T17:54:39Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"220323 2022 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
НЕКОТОРЫЕ ОСОБЕННОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДЕКСОВ УДЕРЖИВАНИЯ В ОБРАЩЕННО-ФАЗОВОЙ ВЭЖХ
Zenkevich, Igor G.
Санкт-Петербургский государственный университет, Институт химии http://orcid.org/0000-0001-8975-2257
Derouiche, Abdennour
Санкт-Петербургский государственный университет, Институт химии
Nikitina, Daria A.
Санкт-Петербургский государственный университет, Институт химии
Обсуждаются особенности определения индексов удерживания в обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ОФ ВЭЖХ), в том числе разнообразные возможности применения рекуррентных соотношений. Показано, что в ОФ ВЭЖХ в качестве параметров удерживания несорбируемого компонента («мертвое» время, t0) предпочтительнее использовать не экспериментально определенные значения, а вычисленные величины. Они обеспечивают линейность зависимостей lg (tR – t0) = anC + b, где nC – число атомов углерода в молекулах гомологов, выбранных в качестве реперных компонентов (н-алкилфенилкетоны). Для теоретической оценки t0 по временам удерживания трех последовательных реперных компонентов вместо известного уравнения Петерсона и Хирша рекомендованы рекуррентные соотношения tR(nС – 1) = atR(nC) + b, откуда следует t0 = lim (tR)½(nC® 0) = b / (1 – a) при условии 0 a 1. Еще одна область эффективного применения рекуррентных соотношений обусловлена тем, что диапазоны концентраций органических компонентов элюентов при разделении гидрофильных аналитов с малыми временами удерживания и более гидрофобных реперных н-алкилфенилкетонов могут не перекрываться или же перекрываться лишь частично. В подобных случаях целесообразно расширение массивов данных за счет экстраполированных значений или для целевых аналитов, или же (предпочтительнее) для реперных компонентов. Для этого рекомендован еще один вариант рекуррентных соотношений, а именно tR(C ± DC) = atR(C) + b, DC = const. Рассмотренные особенности применения рекуррентных соотношений в ОФ ВЭЖХ иллюстрированы примерами.
Ключевые слова: Обращенно-фазовая высокоэффективная жидкостная хроматография, реперные н-алкилфенилкетоны, индексы удерживания, особенности определения и вычисления
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2022.26.1.007
Ural Federal University
2022-03-23 00:00:00
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/5789
Аналитика и контроль; Том 26, № 1 (2022)
rus
(c) 2022 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/846
2016-04-29T18:03:36Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ С ХРОМАТОМЕМБРАННОЙ ЖИДКОСТНОЙ АБСОРБЦИЕЙ
Moskvin, A. L.
Санкт-Петербургский государственный университет
Melnichenko, A. N.
Санкт-Петербургский государственный университет
Работа посвящена разработке схемы непрерывного on-line контроля содержания фенола в воздухе рабочей зоны с хроматомембранной жидкостной абсорбцией и флуориметрическим детектированием. Подобраны оптимальные для проведения измерений расходы жидкой и газовой фазы и показана хорошая сходимость результатов непрерывного варианта определения фенола в воздухе рабочей зоны с хроматомембранной жидкостной абсорбцией с классическим вариантом поглощения в барботёре с хроматографическим определением. Определена полнота поглощения фенола в условиях непрерывной абсорбции в хроматомембранной ячейке на уровне не менее 98 %. Преимуществами разработанной схемы являются: простота автоматизации, минимальное участие оператора, отсутствие необходимости использования реактивов. Возможно определение содержания фенола в воздухе рабочей зоны по предложенной схеме в диапазоне от 20 % от предельно допустимой концентрации до 5 ПДК с частотой 3-4 анализа в час.
Ключевые слова: хроматомембранная жидкостная абсорбция, автоматизация анализа, контроль объектов окружающей среды
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.4.016
Ural Federal University
2014-02-24 08:11:22
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/846
Аналитика и контроль; Том 17, № 4 (2013)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/1750
2016-02-12T02:48:41Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"151217 2015 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЙ Cs, Ba, La, Ce и Nd В ГОРНЫХ ПОРОДАХ РАЗНООБРАЗНОГО СОСТАВА
Khudonogova, E. V.
Институт земной коры СО РАН
Suvorova, D. S.
Институт земной коры СО РАН
Revenko, A. G.
Институт земной коры СО РАН
Представлена методика количественного определения малых содержаний цезия, бария, лантана, церия и неодима в различных типах горных пород, разработанная с использованием рентгенофлуоресцентного спектрометра S8 TIGER фирмы Bruker AXS (Германия). Выбраны оптимальные параметры возбуждения и условия регистрации излучения исследуемых элементов. В качестве аналитической использована CsLa1-линия. С целью повышения точности определения содержания Cs учтён вклад постороннего излучения в экспериментальную интенсивность аналитической линии. Анализируемый материал массой 1-2 г прессовали в таблетки с подложкой из борной кислоты. Проведённые метрологические исследования показали, что точность определения содержаний цезия по разработанной методике соответствует требованиям, предъявляемым к методикам III категории точности. Предел обнаружения Cs составил 3.4 ppm. Для подтверждения правильности данных, полученных с использованием разработанной методики определения цезия, проведён корреляционный анализ между полученными результатами с применением РФА и ИСП-МС. В статье представлена информация по адаптации ранее разработанных методик рентгенофлуоресцентного определения Ba, La, Ce, Nd для спектрометра S8 TIGER. Проведено сравнение метрологических характеристик ранее разработанных и адаптированных методик. Предел обнаружения Ba, La, Ce и Nd составил (в ppm), соответственно: 4.3, 2.7, 5.8, 4.7 вместо 5.4, 5.6, 7.3, 5.5. Средние квадратические отклонения результатов определения в зависимости от диапазона концентрации для Ba, La, Ce и Nd составили в (% мас.), соответственно: 6.5-13.6, 6.5-9.9, 5.5-9.7, 2.4-8.9 с использованием спектрометра S8 TIGER вместо 6.4-14.7, 4.6-14.8, 10.8-16.3 с применением спектрометра S4 EXPLORER.
Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ горных пород, количественное определение содержаний Cs, Ba, La, Ce, Nd, наложение линий, способ эмпирических поправок.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.4.009
Ural Federal University
2015-12-17 22:20:59
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1750
Аналитика и контроль; Том 19, № 4 (2015)
rus
(c) 2015 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/6094
2022-07-27T08:57:37Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"220727 2022 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ СЕНСОРЫ, МОДИФИЦИРОВАННЫЕ ЗОЛОТОМ И СОЛЯМИ АРЕНДИАЗОНИЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ И РТУТИ В ВОЛОСАХ ЧЕЛОВЕКА
Slepchenko, G. B.
Национальный исследовательский Томский политехнический университет http://orcid.org/0000-0002-0296-604X
Ostapenko, M. S.
Национальный исследовательский Томский политехнический университет http://orcid.org/0000-0002-8808-5373
Akeneev, Yu. A.
Национальный исследовательский Томский политехнический университет http://orcid.org/0000-0002-0577-879X
Moiseeva, E. S.
Национальный исследовательский Томский политехнический университет http://orcid.org/0000-0003-3891-2286
Представлены результаты использования твердого углеродсодержащего электрохимического сенсора, модифицированного солями арендиазония (МЭ-ADT-СООН), для совместного определения меди и ртути в волосах человека. Чувствительность определения ионов меди и ртути с использованием графитового электрода, модифицированного золотом и арендиазониевыми солями с заместителем карбокси-группой, выше по сравнению с другими углеродсодержащими модифицированными электродами. Изучено влияние концентрации тозилатов арендиазония с различными заместителями на получаемый аналитический сигнал. Разработаны условия изготовления нового углеродсодержащего модифицированного электрохимического сенсора. Произведен расчет эффективной площади поверхности модифицированного электрода, которая оценивалась с помощью циклической вольтамперограммы на фоне 0.1 M KCl с добавкой солей гексацианоферрата калия (С = 5·10-4 моль/л) и рассчитывалась с использованием уравнения Рэндлса-Шевчика для обратимого электродного процесса. Установлен линейный диапазон определяемых концентраций при вольтамперометрическом определении микроэлементов на модифицированном арендиазонием золото-графитовом электроде – от 0.1 до 12 мкг/г. Погрешность их определения не превышала 25 %. Проверена корректность результатов определения меди и ртути в реальных объектах методом «введено-найдено», хорошо коррелирующего с известными значениями.
Ключевые слова: вольтамперометрия, модификатор, арендиазоний тозилат, органо-модифицированный электрод, медь, ртуть, волосы
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2022.26.2.004
Ural Federal University
2022-07-27 13:57:37
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/6094
Аналитика и контроль; Том 26, № 2 (2022)
rus
(c) 2022 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/741
2016-04-29T14:34:55Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ АНАЛИЗ ВЫСОКОЧИСТОГО ОКСИДА ВОЛЬФРАМА И КРИСТАЛЛОВ ВОЛЬФРАМАТА КАДМИЯ C ИОНООБМЕННЫМ ОТДЕЛЕНИЕМ ВОЛЬФРАМА
Zaksas, N. P.
Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН
Komissarova, L. N.
Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН
Galkin, P. S.
Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН
Zubareva, A. P.
Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН
Определение примесей в оксиде вольфрама (WO3) и кристаллах вольфрамата кадмия CdWO4 (CWO) проводили методом атомно-эмиссионной спектрометрии с двухструйной дуговой плазмой (ДДП-АЭС) после ионообменного отделения вольфрама. Металлический вольфрам, полученный при восстановлении WO3 и CWO водородом, растворяли в 30 % растворе пероксида водорода и пропускали через катионообменную колонку. Примеси, адсорбированные на колонке, элюировали раствором азотной кислоты и упаривали на графитовый порошок. Содержание элементов в графитовом концентрате микропримесей определяли методом ДДП-АЭС. Разработанная методика позволяет определять Ag, Al, Ba, Bi, Ca, Co, Cr, Cu, Dy, Eu, Fe, Ga, Gd, Mg, Mn, Ni, Sm и Ti с пределами обнаружения 0.5-500 (WO3) и 0.3-350 (CWO) нг/г.
Ключевые слова: оксид вольфрама, вольфрамат кадмия, восстановление водородом, ионообменная хроматография, двухструйная дуговая плазма, примеси, атомно-эмиссионный анализ.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.1.006
Ural Federal University
2014-02-07 00:00:00
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/741
Аналитика и контроль; Том 17, № 1 (2013)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/2577
2017-09-25T06:31:09Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"170925 2017 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА СООСАЖДЕНИЯ МЫШЬЯКА И СУРЬМЫ ПРИ ОТДЕЛЕНИИ МАКРОКОЛИЧЕСТВ ЖЕЛЕЗА, ХРОМА В ВИДЕ Na3FeF6, Na3CrF6
Maiorova, A. V.
Институт металлургии УрО РАН
Melchakov, S. Yu.
Институт металлургии УрО РАН; Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина
Okuneva, T. G.
Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина
Vorontsova, K. A.
Институт металлургии УрО РАН
Mashkovtsev, M. A.
Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина
Впервые проведены теоретические и экспериментальные исследования с целью определения механизма соосаждения мышьяка и сурьмы при отделении от макроколичеств железа, хрома в виде Na3FeF6, Na3CrF6. Установлено, что использование изотермы адсорбции Дубинина-Радушкевича приводит к наиболее точному описанию процесса. Средняя свободная энергия адсорбции для As и Sb принимает значения 9.6 и 9.7 кДж/моль соответственно. Соосаждение в микропорах осадков происходит в результате химической (ионообменной) реакции. Изучена возможность ингибирования процесса с помощью введения разного количества комплексообразующего агента – фтороводородной кислоты. Ее использование приводит к получению более крупнокристаллических осадков с меньшей удельной поверхностью и пористостью. Для точного ИСП-АЭС определения аналитов необходимо строгое соблюдение мольного соотношения осадитель/комплексообразующий агент (NaF/HF) ≈ 1. По разработанной процедуре к ИСП-АЭС определению содержания As и Sb были подготовлены ГСО состава стали и сплавов прецизионного типа на никелевой основе. Разница между найденным и аттестованным их содержанием не превышает нормативов, приведенных в соответствующих ГОСТах. ИСП-АЭС методика одновременного определения содержания As и Sb с предварительным отделением основных компонентов рекомендована для анализа материалов с высоким содержанием Fe и Cr.
Ключевые слова: адсорбция, соосаждение, определение мышьяка и сурьмы, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС), изотермы адсорбции, фториды, матричные компоненты
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2017.21.3.001
Ural Federal University
2017-09-25 11:00:17
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/2577
Аналитика и контроль; Том 21, № 3 (2017)
rus
(c) 2017 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/4253
2019-12-18T10:33:12Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"191218 2019 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКАЯ МУЛЬТИСЕНСОРНАЯ СИСТЕМА НА ОСНОВЕ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ПОЛИАРИЛЕНФТАЛИДАМИ СТЕКЛОУГЛЕРОДНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ ДЛЯ РАСПОЗНАВАНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАРФАРИНА
Zilberg, R. A.
Башкирский государственный университет http://orcid.org/0000-0003-3466-3104
Yarkaeva, Yu. A.
Башкирский государственный университет http://orcid.org/0000-0002-0085-436X
Dubrovsky, D. I.
Башкирский государственный университет http://orcid.org/0000-0002-6537-0913
Zagitova, L. R.
Башкирский государственный университет http://orcid.org/0000-0002-7769-7614
Maistrenko, V. N.
Башкирский государственный университет http://orcid.org/0000-0001-7831-0269
Разработаны вольтамперометрические сенсоры и сенсорная система на основе стеклоуглеродных электродов, модифицированных полиариленфталидами – хлорированными полифталидилиденфлуореном, полифталидилидендифенилом и бромированным полифталидилидендифенилом, для распознавания и определения варфарина. Изучены электрохимические и аналитические характеристики сенсоров. Установлены оптимальные условия регистрации вольтамперограмм варфарина: диапазон рабочих потенциалов 0.5 ÷ 1.2 В, скорость развертки потенциалов 20 мВ/с, время выдерживания электрода в анализируемом растворе 30 с, pH фонового электролита 6.86 (Na2HPO4 + KH2PO4). По значениям тангенса угла наклона зависимости lg ip = lg v + const (Δlg ip/Δlg v = 0.7÷ 0.9) установлено, что лимитирующей стадией процесса окисления варфарина является преимущественно адсорбция деполяризатора на поверхности полимерного модификатора. Линейный характер зависимости максимального тока окисления варфарина от концентрации сохраняется в диапазоне 0.3·10-6 ÷ 0.5·10-3 М. При определении содержания варфарина в модельных растворах методом «введено-найдено», относительное стандартное отклонение не превышает 4.6 %, относительная погрешность не превышает 11.1 %. С использованием методов хемометрики: метода главных компонент (МГК) и метода формального независимого моделирования аналогий классов (SIMCA) показана возможность распознавания препаратов варфарина без выделения действующих веществ в лекарственных формах, что позволяет различать лекарственные средства различных производителей. При этом заметно упрощается процедура пробоподготовки, снижаются стоимость и время анализа. Показано, что использование мультисенсорной системы типа «электронный язык» существенно повышает процент правильно распознанных образцов по сравнению с регистрацией вольтамперограмм на одном сенсоре. Доля правильно распознанных образцов составляет 97-100 %.
Ключевые слова: варфарин, вольтамперометрия, полиариленфталид, модифицированные электроды, сенсорная система
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.003
Ural Federal University
2019-12-18 15:33:12
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/4253
Аналитика и контроль; Том 23, № 4 (2019)
rus
(c) 2019 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/758
2016-04-29T16:12:05Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
ПРИНЦИП ПРЯМОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГОСОДЕРЖАНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ НА ОСНОВЕ 1H ЯМР-РЕЛАКСОМЕТРИИ
Nikolskaya, Е. А.
Поволжский государственный технологический университет; University of Eastern Finland
Grunin, L. Yu.
Поволжский государственный технологический университет
Grunin, Yu. B.
Поволжский государственный технологический университет
Hiltunen, Yrjö
University of Eastern Finland
Предлагается новый подход к экспресс-определению влагосодержания целлюлозы и построению изотерм сорбции паров воды и других адсорбатов с помощью 1Н ЯМР-релаксометрии, который исключает необходимость доведения образца до сухого состояния, взвешивания исходного (влажного) и сухого образцов и позволяет определять значение содержания прочно связанной воды в сухом образце. Предложенный подход успешно применен при оценке относительного влагосодержания до 25 % мас. на образцах хлопковой целлюлозы.
Ключевые слова: целлюлоза, влагосодержание, сорбционная способность, изотерма адсорбции, ЯМР-релаксация.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.2.004
Ural Federal University
2014-02-07 07:32:40
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/758
Аналитика и контроль; Том 17, № 2 (2013)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/5026
2021-04-28T05:36:29Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"210323 2021 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОЛИМЕРНЫХ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ПРИСАДОК В ДИЗЕЛЬНОМ ТОПЛИВЕ МЕТОДОМ ГЕЛЬ-ПРОНИКАЮЩЕЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Ivanova, Yu. A.
Кубанский государственный университет, факультет химии и высоких технологий http://orcid.org/0000-0002-5785-7203
Temerdashev, Z. A.
Кубанский государственный университет, факультет химии и высоких технологий http://orcid.org/0000-0001-5284-0317
Kolychev, I. A.
ООО "Газпром трансгаз Краснодар" http://orcid.org/0000-0001-5174-1296
Kiseleva, N. V.
Кубанский государственный университет, факультет химии и высоких технологий http://orcid.org/0000-0002-9359-6549
Работа посвящена разработке методики определения полимерных функциональных присадок и их молекулярно-массовых характеристик в дизельном топливе методом гель-проникающей хроматографии. Объектами исследования были растворы индивидуальных присадок “С5А”, “Максойл Д, “Детерсол”, полиметиметакрилат “Д” (ПМАД), “Keropur D”, Антигель “Difron 3319”, “Суперантигель”, а также дизельное топливо производства ООО «Кубанская нефтегазовая компания – Ильский нефтеперерабатывающий завод». Условия хроматографического разделения и определения полимерных функциональных присадок определяли с учетом анализируемой матрицы топлива, рабочего диапазона разделяемых масс и молекулярных масс аналитов, состава элюента, применимого для широкого круга аналитов. Калибровку хроматографической системы проводили с использованием узкодисперсных аналитических стандартных образцов полистирола с молекулярными массами 1000, 2000, 4000, 10000, 30000, 50000 и 70000 Да. Для каждой функциональной присадки по аналитическим стандартным образцам полистирола рассчитывали молекулярно-массовые характеристики. Разработанная методика ГПХ-определения полимерных функциональных присадок в дизельном топливе, наряду с концентрационными характеристиками, позволяет определять также молекулярно-массовые показатели широкого круга полимерных функциональных присадок, что делает ее перспективной для контроля качества дизельного топлива. Предложенная аналитическая схема апробирована при анализе реального образца дизельного топлива. Схема ГПХ-определения депрессорно-диспергирующей присадки “Keroflux 3699” в дизельном топливе включала пробоподготовку с использованием ТФЭ, калибровку хроматографической системы по стандартным образцам полистирола, ГПХ определение компонентов присадки и расчет молекулярно-массовых характеристик. Установлены молекулярно-массовые характеристики депрессорно-диспергирующей присадки «Keroflux 3699» в дизельном топливе –значения среднечисленной и среднемассовой молекулярных масс эквивалентных полистиролу, которые составили 10300 и 8800 Да соответственно, а также индекс полидисперсности присадки, который составил 1.17.
Ключевые слова: полимерные присадки, гель-проникающая хроматография, дизельное топливо, депрессорно-диспергирующая присадка
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.25.1.003
Ural Federal University
2021-03-23 16:46:57
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/5026
Аналитика и контроль; Том 25, № 1 (2021)
rus
(c) 2021 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/965
2016-04-19T07:39:12Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
ОБ АНОМАЛЬНОЙ ТЕМПЕРАТУРНОЙ ЗАВИСИМОСТИ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ИНДЕКСОВ УДЕРЖИВАНИЯ ПОЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ НА НЕПОЛЯРНЫХ ФАЗАХ
Zenkevich, Igor G.
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Санкт-Петербургский государственный университет»
Pavlovskii, Alexander A.
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Санкт-Петербургский государственный университет»
На примере соединений различной химической природы (диметилформамид, диметилсульфоксид и некоторые другие) выполнена экспериментальная проверка аномальной температурной зависимости индексов удерживания RI(Т) полярных аналитов на неполярной неподвижной фазе (BPX-1). Суть этой аномалии, впервые выявленной в 1990 – начале 2000 гг., заключается в непостоянстве знака температурных коэффициентов b = dRI/dT, что приводит к появлению минимумов RI. Более подробное рассмотрение зависимости RI(Т) показало, что такие аномалии не связаны с перегрузкой хроматографических колонок, а их вид, как установлено впервые, зависит от дозируемых количеств аналитов. Например, при увеличении количества диметилформамида в хроматографической зоне от 0.6 до 17 мкг зависимость RI(Т) трансформируется из нелинейной возрастающей к зависимости с минимумом и, далее, к линейно убывающей. Показано, что одной из причин наблюдаемых аномалий является увеличение асимметрии хроматографических пиков полярных аналитов на неполярных фазах при уменьшении температуры.
Ключевые слова: газовая хроматография, полярные аналиты, неполярные неподвижные фазы, индексы удерживания, аномальная температурная зависимость.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.2.005
Ural Federal University
2014-06-22 10:47:23
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/965
Аналитика и контроль; Том 18, № 2 (2014)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/3180
2018-07-02T15:44:12Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"180624 2018 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
ИССЛЕДОВАНИЕ ВОЗМОЖНОСТИ ПРИМЕНЕНИЯ ФИЛЬТРОВ ПРИ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОМ АНАЛИЗЕ В ДЛИННОВОЛНОВОЙ ОБЛАСТИ
Revenko, A. G.
Институт земной коры СО РАН http://orcid.org/0000-0001-5310-1137
Suvorova, D. S.
Институт земной коры СО РАН http://orcid.org/0000-0003-2469-5823
Khudonogova, E. V.
Институт земной коры СО РАН http://orcid.org/0000-0002-0490-7406
Представлены результаты теоретической и экспериментальной оценки изменения интенсивности рентгеновского излучения аналитических линий и тормозного излучения рентгеновской трубки, рассеянного атомами образца в диапазоне длин волн 0.1-0.7 нм, при выборе оптимальной толщины Al-фильтра. Эксперимент выполнен на кристалл-дифракционном спектрометре S8 TIGER (Rh-анод, Be-окно толщиной 75 мкм, кристалл-анализатор LiF 200). Полученные данные показывают, что при толщине Al-фильтра ≥100 мкм компонента фона, обусловленная рассеянием на образце тормозного первичного излучения рентгеновской трубки в первом порядке отражения, не вносит вклад в регистрируемую интенсивность фона в области длин волн CsLα1-линии. Однако интенсивность рассеянного излучения во втором порядке отражения Al-фильтрами ослабляется менее значительно, и её вклад становится преобладающим. Исследовано влияние потенциала на рентгеновской трубке на вклад в интенсивность фона тормозного первичного излучения, рассеянного кристалл анализатором во II-ом порядке отражения. Экспериментально получено, что использование Al-фильтра толщиной 12.5 мкм повышает контрастность регистрируемого излучения CsLα1-линии в 1.5 раза по сравнению с измерениями без фильтра. Применение фильтров большей толщины приводит к существенному снижению интенсивности аналитической линии Cs. Для излучения BaLα1-, LaLα1-, CeLβ1- и NdLα1-линий использование фильтра не выявило улучшения этого параметра.
Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ, фильтрация первичного излучения.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.2.009
Ural Federal University
2018-06-24 14:11:56
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3180
Аналитика и контроль; Том 22, № 2 (2018)
rus
(c) 2018 Аналитика и контроль
oai:journals.urfu.ru:article/769
2016-04-29T17:00:20Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
ПРОТОЧНО-ИНЖЕКЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНСУЛИНА НА ЭЛЕКТРОДЕ, МОДИФИЦИРОВАННОМ УГЛЕРОДНЫМИ НАНОТРУБКАМИ С ИММОБИЛИЗОВАННЫМ ГЕКСАЦИАНОРУТЕНАТОМ (III) КОБАЛЬТА (II)
Shaidarova, L. G.
Казанский федеральный университет
Chelnokova, I. A.
Казанский федеральный университет
Mahmutova, G. F.
Казанский федеральный университет
Gedmina, A. V.
Казанский федеральный университет
Degteva, M. A.
Казанский федеральный университет
Budnikov, H. C.
Казанский федеральный университет
Сопоставлено электрохимическое поведение инсулина на стеклоуглеродном электроде, модифицированном углеродными нанотрубками с иммобилизованной пленкой гексацианорутената (III) кобальта (II) или гексацианокобальтата (III) рутения (III). Определены условия регистрации максимального каталитического тока в стационарном режиме и в условиях проточно-инжекционного анализа. Предложена методика проточно-инжекционного определения инсулина на композитном электроде на основе углеродных нанотрубок и гексацианорутената (III) кобальта (II). Линейная зависимость аналитического сигнала от концентрации инсулина наблюдается в интервале от 2.5 мкмолей до 5 пмолей.
Ключевые слова:химически модифицированный электрод, гексацианометаллаты, углеродные нанотрубки, проточно-инжекционный анализ, инсулин
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.2.015
Ural Federal University
2014-02-07 07:32:40
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/769
Аналитика и контроль; Том 17, № 2 (2013)
rus
(c) 2014 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/1303
2016-01-16T06:44:35Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
2073-1450
2073-1442
dc
ВЫБОР ПОРОШКА-НОСИТЕЛЯ АНАЛИТОВ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ОБРАЗЦОВ ПРИ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОМ АНАЛИЗЕ СВАРОЧНЫХ АЭРОЗОЛЕЙ
Stepanova, T. V.
Иркутский государственный университет
Smagunova, A. N.
Иркутский государственный университет
Korzhova, E. N.
Иркутский государственный университет
Введение. Рассмотрены процессы образования твердой составляющей сварочных аэрозолей (ТССА); показано, что частицы ТССА отличаются фазовым и химическим составом, дисперсностью в зависимости от свариваемых материалов и условий сварки; основными фазами является магнетит Fe3O4 и железомарганцевая шпинель MnFe2O4. Проблема. Определение градуировочных характеристик недеструктивных методик рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) и проверка правильности методик количественного химического анализа ТССА осложнены отсутствием стандартных образцов. Создание аттестованных смесей, адекватных реальным пробам ТССА, собранным на фильтр, затруднено из-за сложности их физико-химических свойств. Эксперимент. Приготовлены синтетические образцы в виде тонкой органической пленки, содержащей порошковые соединения элементов, контролируемых в ТССА. Проведены исследования по выбору порошкового носителя аналитов для создания аттестованных смесей. Оценено максимальное значение размера зерен порошка, когда эффектом микроабсорбционной неоднородности можно пренебречь на фоне случайной погрешности изготовления пленочных аттестованных смесей. Экспериментально доказано, что в качестве порошка-носителя аналитов при создании градуировочных образцов для недеструктивных методик РФА проб ТССА допустимо применять любые соединения аналитов, если размер их частиц менее 4 мкм. Результаты. Создан комплект пленочных аттестованных смесей, которые можно рекомендовать в качестве градуировочных образцов для недеструктивных методик РФА; погрешность их изготовления характеризуется коэффициентом вариации 5-6 %.
Ключевые слова: твердая составляющая сварочных аэрозолей, рентгенофлуоресцентный анализ, аттестованные смеси, размер частиц, эффект микроабсорбционной неоднородности
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.2.011
Ural Federal University
2015-06-30 08:24:04
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/1303
Аналитика и контроль; Том 19, № 2 (2015)
rus
(c) 2015 АНАЛИТИКА и КОНТРОЛЬ
oai:journals.urfu.ru:article/5371
2021-09-30T07:22:37Z
analitika:%D0%9C%D0%9F%D0%90%D0%9A
"210930 2021 eng "
2073-1450
2073-1442
dc
COMPARATIVE STUDY OF SOIL TEST METHODS FOR DETERMINATION OF PLANT AVAILABLE POTASSIUM IN BULGARIAN ARABLE SOILS
Angelova, Lyudmila
Analytical Chemistry dep, University of Chemical Technology and Metallurgy http://orcid.org/0000-0002-8748-812X
Genova, Nezabravka
Analytical Chemistry dep, University of Chemical Technology and Metallurgy http://orcid.org/0000-0003-1721-688X
Stoyanova, Stiliyana
Analytical Chemistry dep, University of Chemical Technology and Metallurgy http://orcid.org/0000-0003-1990-2496
Surleva, Olya
Analytical Chemistry dep, University of Chemical Technology and Metallurgy http://orcid.org/0000-0001-7962-3793
Nekov, Ioan-Hristian
Sembodja Ltd. http://orcid.org/0000-0002-1458-5973
Ilieva, Darya
Analytical Chemistry dep, University of Chemical Technology and Metallurgy http://orcid.org/0000-0002-8545-3089
Surleva, Andriana
Analytical Chemistry dep, University of Chemical Technology and Metallurgy; Sembodja Ltd. http://orcid.org/0000-0001-9226-7789
This comparative study was aimed at estimating analytical behavior of methods for determination of plant available potassium applied to Bulgarian arable soils and to reveal the relationship between the amount of extractable K. Twenty-four samples from two traditional agricultural regions in Bulgaria were studied. Soil potassium was extracted by NH4OAc/HOAc pH 4.5 (AA), diluted double acid (Mehlich 1), CaCl2, BaCl2 and a modified acetate/lactate method (ALM) and determined by Flame AES. The factors influencing the methods accuracy were identified and uncertainty was estimated. The expanded uncertainty was (in mg K2O (100 g dry soil)-1): 0.10 (ALM), 0.64 (Mehlich 1), 0.17 (CaCl2) and 1.1 (AA). The study revealed that the factor which mainly influence the uncertainty of the applied analytical methods for plant available potassium in soil was the calibration of Flame AES determination. The obtained results showed that extractable potassium lowered in the following order . Soil potassium extracted by ALM procedure correlated with AA, BaCl2-K, CaCl2 –K and Mehlich 1 - K at 0.05 level of significance. ALM extracted between 1.2 to 5.8 times more soil K than other methods did. The obtained results provided a base for further study on correlation between extractable K and soil fertility indices for particular soil types and climatic regions in Bulgaria.
Keywords: available potassium, extraction methods, Flame AES, uncertainty, arable soils
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.3.001
Ural Federal University
2021-09-30 12:22:37
https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/5371
Аналитика и контроль; Том 25, № 3 (2021)
rus
(c) 2021 Аналитика и контроль
99ba6efe10e651c787d5e84f39820099