Изображение на обложке

Сравнительная характеристика различных вариантов количественного хроматографического анализа способами внешнего и внутреннего стандартов

Igor G. Zenkevich, Oleg V. Agafonov, Timofei S. Aleksandrov, Kirill A. Barbayanov, Nikita R. Valov, Vassilissa Vlassova, Ekaterina A. Znamenskaya, Mia D. Kim, Ulyana O. Markova, Violetta P. Morgacheva, Egor R. Nizov, Anna D. Ogurtsova, Ksenija V. Pavlova, Andrew V. Pantin, Ivan V. Simdianov, Arthur E. Taishev, Daria E. Chechueva, Denis P. Shatkovskii, Roman A. Shilov

Аннотация


Хроматографический анализ серии характеризуемых и гра дуировочных двух компонентных
образцов (растворы ана лита и стандарта) позволяет сопо ста вить возможности и особенности
одновременно шести вариантов количест вен ных опреде ле ний способами внешнего и внутреннего
стандарта по критериям точности результатов (значениям случайных и систематичес ких погрешностей).
Они включают про стейший вариант способа внешнего стан дарта (I), модифициро ван ный вариант,
предполагающий использование дополни тельного стандарта и ус ред нение не абсо лютных, а
относительных площадей пиков (II), обы ч но используе мый способ внут реннего стандарта (III) и его
модифициро ван ную аналогичным об разом версию (IV). Кро ме этого рас смо т рены два варианта
ис пользования гомолога ана лита в качестве внутрен него стандарта без учета градуировочных
коэффициентов (V) и (VI). Это пред ста в ляет интерес для оп ти ми зации практических работ по
хро матографии и процес са обуче ния предмету.
Требования к дополнительным и внутренним стандартам не идентичны. В каче стве дополни-
тельных стандартов можно выбирать любые соединения, как введен ные в образцы искусственно,
так и уже присутствующие в них, причем точ ное за да ние их концентраций не требуется. Необходимо
лишь обеспечить их ра вен ство в характеризуемом и градуировочном растворах. Показано, что
мо ди фициро ван ные варианты методов внешнего и внутреннего стандартов характе ри зу ются
оди нако вы ми относительными стандартными отклонениями результатов.
Показано, что минимальными случайными составляющими погрешностями ха рак теризуются
ва ри анты, предполагающие применение дополнитель ного (II) или внутреннего стан дарта (IV) и
усреднение отношений площадей пиков целевых ана литов и таких стандартов. Для них же мини-
мальны систематические погрешности определений. Для выявления возможных искаже ний состава
анализируемых образ цов, обуслов ленных час тичным ис парением летучих компонентов в процессе
рабо ты с такими образцами, информативен контроль значений градуировочных коэф фи циентов.
Ключевые слова: Газовая хроматография, количественный анализ, способы внеш него и
внутреннего стандарта, сравнение различных вариантов.

Полный текст:

PDF

Литература


REFERENCES

E. Leibnitz, H.G. Struppe. Handbuch der Gaschromatographie. Leipzig: Akademische Verlagsgesellchaft Geest & Porting K.-G., 1984, vol. 2.

Guiochon G., Guillemin C. Quantitative gas chromatography. Amsterdam: Elsevier, 1988, vol. 1, 2.

Less W.R., Eckhardt S., Kettner M., Schmitt F., Walter B. Die handlungsorientierte Ausbildung fur Laborberufe. Band 2. Waldqualifikationen. Wurzburg: Vogel Business Media GmBH & Co K.-G., 2010.

Analytical chemistry. Separation and hyphenated analytical methods. Ed. L.N. Moskvin. St. Petersburg: Lan’ Publ., 2019.

Novak J. Quantitative analysis by gas chromatography. New York: Marcel Dekker Inc., 1975, 130 p.

Zenkevich I.G., Prokofiev D.V. [Decreasing the uncertainty of chromatographic analysis by methods of external standard and standard addition using additional standards]. // Anali¬ti¬ka i Kontrol’ [Analytics and Control], 2015, vol, 19, no. 4. pp. 302-309. doi: 10.15826/analitika.2015.19.4.007. (In Russi¬an).

Zenkevich I.G., Prokofiev D.V. Using additional standards for increasing the accuracy of quantitative chromatographic analysis // Rus. J. Anal. Chem., 2017, vol. 72, no. 5, pp. 509-518. doi: 10.1134/S1061934817050136.

Zenkevich I.G., Prokofiev D.V. [Features of additional standards using in quanti¬ta¬tive chromatographic analysis]. // Sorbtsionnye and Khromatograficheskie Protsessy [Sorption and Chromatogr. Processes], 2017, vol. 17, no. 2, pp. 228-242. (In Russian).

Zenkevich I.G., Prokofiev D.V. [Decreasing the uncertainty of quantitative chroma¬to¬graphic analysis using solvent as additional standard] // Anali¬ti¬ka i Kontrol’ [Analyics and Control], 2016, vol. 20, no. 2, pp. 147-153. doi: 10.15826/analitika.2016.20.2.005. (In Russian).

Zenkevich I.G., Byvsheva S.V., Gerasimov A.I., Gladnev S.V., Grigoriev M.V., Gubi¬na N.V., Didenko E.A., Kazantzev A.S., Kalutskaia T.D., Katernuk E.V., Koblova A.A., Krutin D.V., Malkova K.P., Metliaeva S.A., Odegova V.S., Smirnova D.S., Spi¬vakovskyi V.A., Terno P.V. [Decreasing the uncertainty of gas chromatographic quantification using the solvent’s signal in the method of external standard]. Anali¬ti¬ka i Kontrol’ [Analytics and Control], 2022, vol. 26, no. 2, pp. 141-149. doi: 10.15826/analitika.2022.26.2.005. (In Russian).

Zenkevich I.G. [About some rarely discussed problems of quantitative chromatogra¬phic analysis]. Laboratoria i proizvodstvo [Laboratory & Industry], 2021, vol.18, no. 3-4, pp. 22-28. doi: 10.3275/2619-0921.2021.3-4.18.22.28. (In Russian).

The NIST Mass Spectral Library (NIST/EPA/NIH EI MS Library, 2017 Release). Soft¬ware/Data Ver¬si¬on; NIST Standard Reference Database, Number 69, August 2017. Na¬ti¬onal Insti¬tute of Standards and Techno¬logy, Gaithersburg, MD 20899: http://webbook.nist.gov (Accessed: June 2023).

Zenkevich I.G., Devleshova N.A., Krivolapova Yu.V., Moskvichev D.O., Rubicheva L.G., Tyuftyakov N.Yu. [Comparative characterization of quantitative gas chromatographic analysis capabilities using basic and modified external standard methods]. Analytika i Kontrol’ [Analytics and Control], 2019, vol. 23, no. 2, pp. 223-228. doi: 10.15826/analitika.2019.23.2.007. (In Russian).

Zenkevich I.G., Barkhatova D.D., Belysheva M.N., Kaminskii N.A., Karchuganova E.M., Klaving A.V., Kovalenko A.A., Krivovicheva V.S., Kuz’min A.A., Mel’nik M.V., Paramonova P.S., Popov R.A., Potapenkov V.V., Rashevskii A.A., Sysoeva A.A., Fedorova I.I., Firsov A.A. [Comparative characterization of different kinds of chromatographic quantification using the double standard addition method]. Analytika i Kontrol’ [Analytics and Control], 2021, vol. 25, no. 2, pp. 146-154. doi: 10.15826/analitika.2021.25.2.010. (In Russian).




DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2023.27.3.004

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.