Изображение на обложке

Моделирование атомно-абсорбционного спектрометра с источником излучения непрерывного спектра

P. V. Vashchenko, S. S. Boldova, N. A. Kolosov, V. A. Labusov

Аннотация


Атомно-абсорбционная спектрометрия с источником излучения непрерывного спектра становится методом для одновременного многоэлементного анализа, что возвращает интерес к этому методу. Линейный диапазон градуировочного графика, а также пределы обнаружения спектрометров, реализующих этот метод, зависят от параметров аппаратной функции спектрального прибора и линии поглощения, интенсивности источника излучения, уровня рассеянного в приборе излучения и других факторов. Расчёт указанных зависимостей является целью настоящей работы.

Построена теоретическая модель процесса получения сигнала поглощения и разработана программа для его моделирования. Адекватность моделирования проверена сравнением сигналов и градуировочных графиков с экспериментальными, полученными на спектрометре «Гранд-ААС», для нескольких элементов: Cd 228.8022 нм, Be 234.8610 нм, Mn 279.4817 нм и Pb 283.3053 нм, а также для линии Ag 338.289 нм, зарегистрированной на двух полихроматорах с разным спектральным разрешением и уровнем рассеянного излучения. Относительное отклонение измеренного аналитического сигнала от моделированного не превышало 15 % в диапазоне 5 порядков концентраций.

Моделирование показало, что нелинейность градуировочного графика определяется в первую очередь отношением ширины аппаратной функции (разрешения) спектрального прибора и линии поглощения. Вклад рассеяния внутри спектрометра на нелинейность вторичен. Влияние апертурных характеристик линеек фотодетекторов на аналитический сигнал не существенно.

Показано, что по мере уменьшения разрешения спектрального прибора происходит расширение линейной части градуировочных графиков сверху до уровня, определяемого рассеянием в спектрометре. Пределы обнаружения, ограничивающие графики снизу, снижаются по мере уменьшения разрешения до тех пор, пока оно не приблизится к удвоенной ширине линии поглощения элемента. После этого они начинают возрастать.

Ключевые слова: математическое моделирование, атомно-абсорбционная спектрометрия, источник непрерывного спектра, спектрометр, многоканальный анализатор спектров, линейки фотодетекторов.


Полный текст:

PDF

Литература


REFERENCES

Labusov V.A., Boldova S.S., Selyunin D.O., Skorobogatov D.N., Saushkin M.S., Zarubin I.A., Bokk D.N., Semenov Z.V., Neklyudov O.A., Vashchenko P.V. [High-resolution atomic absorption spectrometer for the simultaneous multielement analysis]. Analitika i kontrol’ [Analytics and Control], 2018, vol. 22, no. 4, pp. 451-457. doi: 10.15826/analitika.2018.22.4.003 (in Russian).

Labusov V.A., Boldova S.S., Selyunin D.O., Semenov Z.V., Vashchenko P.V., Babin S.A. High-resolution continuum-source electrothermal atomic absorption spectrometer for simultaneous multi-element determination in the spectral range of 190–780 nm, J. Anal. At. Spectrom. 2019. vol. 34. pp. 1005-1010. doi:10.1039/c8ja00432c.

Katskov D. [An introduction to multi-element atomic-absorption analysis]. Analitika i kontrol’ [Analytics and Control], 2018, vol. 22, no. 4, pp. 350-442. doi: 10.15826/analitika.2018.22.4.001 (in Russian).

Boldova S.S., Labusov V.A., Bokk D.N. [Evaluation of the analytical capabilities of high and low spectral resolution atomic absorption spectrometers with a continuous spectrum source]. Materialy XVI Mezhdunarodnogo simpoziuma. “Primenenie analizatorov MAES v promyshlennosti” [Materials of the XVI International Symposium. “Application of MAES analyzers in industry”]. Novosibirsk, 2018, pp. 140-149 (in Russian).

Katskov D., Hlongwane M., Heitmann U., Florek S. Highresolution continuum source electrothermal atomic absorption spectrometry: Linearization of the calibration curves within a broad concentration range. Spectrochim. Acta, Part B, 2012, vol. 71–72, pp. 14–23. doi:10.1016/j.sab.2012.03.007.

Harnly J.M., Smith C.M.M., Radziuk B. Extended calibration ranges for continuum source atomic absorption spectrometry with array detection. Spectrochim. Acta. Part B, 1996, vol. 51, no. 9-10, pp. 1055–1079.

Wichems D.N., Fields R.E., Harnly J.M. Characterization of hyperbolic calibration curves for continuum source atomic absorption spectrometry with array detection. J. Anal. At. Spectrom, 1998, vol. 13. pp. 1277–1284.

Stancik A.L., Brauns E.B. A simple asymmetric lineshape for fitting infrared absorption spectra. Vib. Spectrosc, 2008, vol.47, pp. 66–69.

Welz B., Becker-Ross H., Florek S., Heitman U. High-resolution Continuum Source AAS: The Better Way to do Atomic Absorption Spectrometry. Weinheim: Wiley-VCH. 2005. 295 p.

Vaschenko P.V., Labusov V.A., Shimansky R.V. [Pixel response function of BLPP-2000 and BLPP-4000 photodetector arrays]. Zavodskaia Laboratoriia. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of materials], 2022, vol. 88, no. 1-2, pp. 22-26. doi: https://doi.org/10.26896/1028-6861-2022-88-1-II-22-26 (in Russian).

Babin S.A., Labusov V.A. [Estimation of the Optimal Parameters of Multielement Solid-State Detectors for Atomic Emission Spectral Scintillation Analysis]. Analitika i kontrol’ [Analytics and Control], 2014, vol. 18, no. 1. pp. 40-49. doi: 10.15826/analitika.2014.18.1.004 (in Russian).

Vashchenko P. V., Labusov V. A. [Measuring the intensity of spectral lines from discrete counts of line spectra]. Analitika i kontrol’ [Analytics and Control], 2021, vol. 25, no. 4. pp. 350-357. doi:10.15826/analitika.2021.25.4.012 (in Russian).

Troitsk Research and Development Center (TRDC) [Triniti Enginiring Center]. Available at: http://trdc.com/tpost/j7is765rj1-plazmennii-istochnik-sveta-xws-65 (accessed 14 March 2023) (in Russian).

Dzyuba A.A., Labusov V.A., Zarubin I.A. [GRAND-2000–a new atomic-emission spectrometer]. Zavodskaia Laboratoriia. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of materials], 2022, vol. 88, no. 1-2, pp. 27-34. doi: 10.26896/1028-6861-2022-88-1-II-27-34 (in Russian).

Zarubin, I.A., Labusov V.A., Babin S.A. [Characteristics of Compact Spectrometers with Diffraction Gratings of Different Types]. Zavodskaia Laboratoriia. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of materials], 2020, vol. 56, no. 14, pp. 1436–1440. doi:10.1134/S0020168520140162 (in Russian).




DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2023.27.3.005

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.