Изображение на обложке

Атомно-эмиссионные спектрометры с аргоновой индуктивно связанной плазмой Гранд-ИСП

O. V. Pelipasov, V. A. Labusov, D. N. Skorobogatov, M. S. Saushkin, O. V. Komin, D. O. Selunin, I. A. Zarubin, Z. V. Semenov, V. A. Trunova

Аннотация


В 2024 году отмечается 50-летие создания первого коммерчески доступного атомно-эмиссионного спектрометра с аргоновой индуктивно связанной плазмой (ИСП). С тех пор метод атомно-эмиссионной спектрометрии с ИСП стал одним из наиболее широко используемых аналитических методов в мире. Для получения ИСП используют полупроводниковые или ламповые генераторы с частотой 27.12 или 40.68 МГц. Спектры излучения анализируемых растворов регистрируют с помощью спектральных приборов со скрещенной дисперсией (эшелле спектрометр) матричным детектором или с помощью приборов, построенных по схеме Пашена-Рунге, сборками линеек детекторов. Для решения задачи импортозамещения разработан и налажен серийный выпуск российского атомно-эмиссионного спектрометра Гранд-ИСП (№89108-23 в госреестре средств измерений РФ), ознакомление с характеристиками которого является целью данной работы.

ИСП получена с помощью ВЧ генератора (40.68 МГц) с самовозбуждением, выполненного на основе генераторного триода. Плазма поддерживается в вертикально установленной трехпотоковой полуразборной кварцевой горелке. Спектральный прибор по схеме Пашена-Рунге регистрирует спектр одновременно в области от 160 до 780 нм с помощью линеек детекторов БЛПП-4000 с разрешением 15 пм в области 160–190 нм, 8 пм – 190–350 нм, 25 пм – 350–780 нм. Спектрометр реализует аксиальный, радиальный и двойной обзор плазмы.

Спектрометр Гранд-ИСП по своим аналитическим характеристикам не уступает зарубежным аналогам: пределы обнаружения элементов (3σ) ≤ 1 мкг/л; долговременная стабильность аналитических сигналов характеризуется  ОСКО (относительное стандартное отклонение) менее 2 % для аналитов и менее 1% для линий Ar; диапазон линейности градуировочных зависимостей более 106 при использовании двойного обзора плазмы и более 107 при использовании нескольких линий. Спектрометр Гранд-ИСП успешно апробирован сотрудниками лабораторий предприятий промышленности РФ и в научных институтах РАН.

Ключевые слова: атомно-эмиссионная спектрометрия, индуктивно связанная плазма, источник возбуждения спектров, спектрометр, полихроматор, Пашена-Рунге, полупроводниковый детектор, аргон, аналитические характеристики, пределы обнаружения, стабильность.


Полный текст:

PDF

Литература


REFERENCES

Ohls K., Bogdain B. History of inductively coupled plasma atomic emission spectral analysis: from the beginning up to its coupling with mass spectrometry. J. Anal. At. Spectrom., 2016, vol. 31, no. 1, pp. 22-31. doi: 10.1039/C5JA90043C.

Douvris C., Vaughan T., Bussan D., Bartzas G., Thomas R. How ICP-OES changed the face of trace element analysis: Review of the global application landscape. Sci. Total Environ., 2023, vol. 905, article167242. doi: 10.1016/j.scitotenv.2023.167242.

Donati G.L., Amais R.S., Williams C.B. Recent advances in inductively coupled plasma optical emission spectrometry. J. Anal. At. Spectrom., 2017, vol. 32, no. 7, pp. 1283-1296. doi: 10.1039/C7JA00103G.

Horner J.A., Yang P., Hieftje G.M. Effect of Operating Frequency on Spatial Features of the Inductively Coupled Plasma. Applied Spectrosc., 2000. vol. 54, no. 12. pp. 1824-1830. doi:10.1366/000370200194892.

Huang M, Lehn S.A., Andrews E.J., Hieftje G.M. Comparison of electron concentrations, electron temperatures, gas kinetic temperatures, and excitation temperatures in argon ICPs operated at 27 and 40 MHz // Spectrochim. Acta Part B: Atom. Spectrosc., 1997, vol. 52, no. 8, pp. 1173-1193. doi: 10.1016/S0584-8547(97)00007-4.

Vickers G. H., Wilsont D. A., Hieftje G. M. Comparison of 27- and 40-MHz Plasmas in Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry. J. Anal. At. Spectrom., 1989, vol. 4, pp.749-754. doi: 10.1039/JA9890400749.

Which Spectrometer Optical Technology Offers Superior Performance? Echelle vs. ORCA. Available at: https://extranet.spectro.com/-/media/8DE5E62C-8D06-496D-8551-03269CA4E00E.pdf (accessed: 01.10.2024).

Chudinov E. G. Atomno-emissionnyj analiz s indukcionnoj plazmoj [Atomic emission analysis with induction plasma. Results of science and technology. Analytical chemistry. Part 2] Moscow: VINITI, 1990. 253 p. (in Russian).

Brenner I.B., Zander A.T. Axially and radially viewed inductively coupled plasmas - a critical review. Spectrochim. Acta Part B: Atom. Spectrosc., 2000, vol. 55, no. 8, pp. 1195-1240. doi: 10.1016/S0584-8547(00)00243-3.

Inductively Coupled Plasma Spectrometry and its Applications. 2nd edition. Ed. Steve J. Hill. 2007. Blackwell Publishing. 446 p.

Sait Federal’nogo informatsionnogo fonda po obespecheniiu edinstva izmerenii [Website of the Federal Information Fund for Ensuring the Uniformity of Measurements]. Available at: https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/4/items/1408879 (accessed 01 Oktober 2024) (in Russian).

Labusov V.A., Dzyuba A.A., Garanin V.G., Pelipasov O.V., Zarubin I.A., Borisov A.V., Boldova S.S., Grigor’eva S.V., Putmakov A.N., Selyunin D.O., Babin S.A., Saushkin M.S. [Optical spectrometers Grand: a new tool for measuring mass fractions of analytes]. Analitika i kontrol’ [Analytics and Control], 2024, vol. 28, no. 3, pp. 259-269. doi: 10.15826/analitika.2024.28.3.004 (in Russian).

Pupyshev A.A., Vasil’eva N.L. [Tables of spectral lines and atlases of spectra for atomic emission, atomic absorption and atomic fluorescence analysis. Bibliographic index]. Analitika i kontrol’ [Analytics and Control], 2024, vol. 28, no. 2, pp. 135-223. doi: 10.15826/analitika. 2024.28.2.007 (in Russian).

Optima simultaneous spectrometers wavelength tables. PerkinElmer, Inc. 2004. 268 p.

Dzyuba A.A., Labusov V.A., Babin S.A. [Testing of MAES analyzers with BLPP-2000 and BLPP-4000 photodetector linear arrays in a “Grand-Potok” spectral system] Analitika i kontrol’ [Analytics and Control], 2019, vol. 23, no. 1, pp. 35-42. doi:10.15826/analitika.2021.25.4.011 (in Russian).

Pelipasov O.V., Lokhtin R.A., Labusov V.A., Pelevina N.G. Analytical Capabilities of a Grand Spectrometer in Analysis of Solutions Using Inductively Coupled Plasma. Inorganic Materials, 2020, vol. 56, no. 14, pp. 1446–1449. doi: 10.1134/S002016852014011.

ICP-ICP-MS sample introduction systems. Available at: http://ru.geicp.com/ (accessed 02 november 2024).

Pochtar A.A., Malahov V.V. [Stoichiographic method of differential dissolution in the study of the chemical composition of functional materials] Neorganicheskie materialy [Inorganic materials], 2021, vol. 57, no. 4, pp. 457-464. doi:10.31857/S0002337X21040126 (in Russian).

Garanin V.G., Neklyudov O.A., Petrochenko D.V., Semenov Z.V., Vashchenko P.V. ["Atom" software for atomic spectral analysis] Zavod. lab. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of Materials], 2022, vol. 88, no. 1 part II, pp. 5-14. doi:10.26896/1028-6861-2022-88-1-II-5-14 (in Russian).

Atomic Spectroscopy - A Guide to Selecting the Appropriate Technique and System. Available at: https://resources.perkinelmer.com/corporate/pdfs/downloads/bro_ worldleaderaaicpmsicpms.pdf (accessed 2 august 2024).

Thermo Scientific iCAP PRO Series ICP-OES typical detection limits. Technical note. Available at: https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Technical-Notes/tn-73452-icp-oes-icap-pro-detection-limits-tn73352-en.pdf (accessed 2 September 2024).

Agilent 5800 and 5900 Typical Instrument Detection Limits. Data Sheet. Available at: https://www.agr.kyushu-u.ac.jp/shien/wp-content/uploads/2022/06/DL%E5%9F%BA%E6%BA%96%E5%80%A4.pdf/ (accessed 2 September 2024).

Babin S. A., Labusov V. A., Selyunin D. O., Pelipasov O.V. [Dynamic-range extension of MAES multichannel analyzers based on BLPP-2000 and BLPP-4000 photodetector arrays] Analitika i kontrol’ [Analytics and Control], 2021, vol. 25, no. 4, pp. 340-349. doi: 10.15826/analitika.2019.23.1.005 (in Russian).

Presentation. Dual view ICP-OES minus the wait. Introducing the Agilent 5100 ICP-OES. Available at: https://www.agilent.com/Library/slidepresentation/ Public/ASTS_2015_AtomicTour_5100_ICP-OES.pdf (accessed 05 november 2024).

Technical note 73764. Demonstrating stable analysis with the Thermo Scientific iCAP PRO Series ICP-OES. Available at: https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Technical-Notes/tn-73764-icap-pro-stability-icp-oes-tn73764-en.pdf (accessed 05 november 2024).




DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2024.28.4.003

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.