Изображение на обложке

Атомно-эмиссионные спектрометры с азотной микроволновой плазмой Гранд-СВЧ

O. V. Pelipasov, O. V. Komin, V. A. Labusov, V. A. Trunova

Аннотация


Появление источников микроволновой плазмы с приближающимися к индуктивно связанной плазме параметрами (T, ne), а также возможность использования азота в качестве плазмообразующего газа, вырабатываемого с помощью генераторов газа на месте проведения анализа (в атмосфере ~ 80 % N2), привело к появлению серийных атомно-эмиссионных спектрометров с микроволновой плазмой. Для решения задачи импортозамещения разработан и налажен выпуск российского атомно-эмиссионного спектрометра Гранд-СВЧ (№ 89108-23 в Госреестре средств измерений РФ), ознакомление с техническими особенностями и характеристиками которого является целью данной работы.

Для получения плазмы разработан СВЧ резонатор (2.45 ГГц) с установленным в него диэлектрическим элементом, который позволяет получить тороидальную плазму близкого к ИСП размера в стандартной трех потоковой вертикально установленной горелке. Спектральный прибор по схеме Пашена-Рунге регистрирует спектр плазмы одновременно в области от 190 до 780 нм с помощью линеек детекторов БЛПП-4000 с разрешением 8 пм в области 190-350 нм и 25 пм в области 350-780 нм. Спектрометр реализует аксиальный способ наблюдения плазмы.

Спектрометр Гранд-СВЧ по своим аналитическим характеристикам не уступает зарубежным аналогам: пределы обнаружения (3σ) ≤ 1 мкг/л; долговременная стабильность, характеризуемая относительным стандартным отклонением (ОСКО) сигналов аналитов, менее 3 %; диапазон линейности более шести порядков величины при использовании нескольких линий и измерении спектра с двумя временами базовой экспозиции. При этом он обладает бóльшим быстродействием по сравнению с Agilent MP-AES 4210 за счёт одновременности регистрации спектра во всём спектральном диапазоне и меньшими матричными влияниями.

Спектрометр Гранд-СВЧ успешно апробирован сотрудниками лабораторий промышленных предприятий РФ и в научных институтах СО РАН.

 

Ключевые слова: атомно-эмиссионный анализ, микроволновая плазма, пределы обнаружения, спектрометр, аналитические характеристики.


Полный текст:

PDF

Литература


REFERENCES

Beenakker C.I.M. A cavity for microwave-induced plasmas

operated in helium and argon at atmospheric pressure. Spec-

trochim. Acta Part B: Atom. Spectrosc., 1976, vol. 31, no. 8-9,

pp. 483-486. doi: 10.1016/0584-8547(76)80047-X.

Jin Q., Duan Y., Olivares J.A. Development and investigation

of microwave plasma techniques in analytical atomic spectrom-

etry. Spectrochim. Acta Part B: Atom. Spectrosc., 1997, vol.

, no. 2, pp. 131-161. doi: 10.1016/S0584-8547(96)01553-4.

Jankowski K., Jackowska A., Ramsza A.P., Reszke E. A

low-flow low-power helium microwave induced plasma for

optical and mass spectrometry with solution nebulization. J.

Anal. At. Spectrom., 2008, vol. 23, no. 9, pp. 1234-1238. doi:

1039/B803176B.

Okamoto T., Okamoto Y. High-power microwave-induced

helium plasma at atmospheric pressure for trace element

analysis. IEEJ Trans. Fundam. Mater., 2007, vol. 127, no. 5,

pp. 272-276.

Douglas D.J., French J.B. Elemental analysis with a mi-

crowave-induced plasma/quadrupole mass spectrometer

system. Anal. Chem., 1981, vol. 53, no. 1, pp. 37-41. doi:

1021/ac00224a011.

Hammer M.R. A magnetically excited microwave plasma

source for atomic emission spectroscopy with performance

approaching that of the inductively coupled plasma. Spectro-

chim. Acta Part B: Atom. Spectrosc., 2008, vol. 63, no. 4, pp.

-464. doi: 10.1016/j.sab.2007.12.007.

Schwartz A.J., Cheung Y., Jevtic J., Pikelja V., Menon A.,

Ray S.J., Hieftje G.M. New inductively coupled plasma for

atomic spectrometry: The microwave sustained, inductively

coupled, atmospheric-pressure plasma (MICAP). J. Anal. At.

Spectrom., 2016, vol. 31, no. 2, pp. 440-449. doi: 10.1039/

C5JA00418G.

Kuchumov V.A., Shumkin S.S. [Analysis of the chemical

composition of the initial alloy in the production of permanent

magnets from Sm-Co alloys]. Nauchno-tekhnicheskie vedo-

mosti SPbGPU [Scientific and technical bulletins of SPbSPU],

, vol. 23, no. 1, pp. 219–225` (in Russian).

Drokov V.G., Kazimirov A.D., Alkhimov A.B. SVCh-plazmo-

tron tsiklonnogo tipa [Microwave plasmatron of cyclone type]

Patent RF, no. 2082284, 1995. (in Russian).

Jankowski K., Reszke E. Microwave induced plasma an-

alytical spectrometry. Cambridge: Royal Society of Chemis-

try, 2010. 264 p.

MP-AES Instruments 4210 MP-AES. Available at: https://

www.agilent.com/en/product/atomic-spectroscopy/microwave-

plasma-atomic-emission-spectroscopy-mp-aes/mp-aes-

instruments/4210-mp-aes#literature (accessed 3 June 2024).

Serrano R., Grindlay G., Gras L., Mora J. Evaluation of

calcium-, carbon- and sulfur-based non-spectral interferenc-

es in high-power MIP-OES: comparison with ICP-OES. J.

Anal. At. Spectrom., 2019, vol. 34, no. 8, pp. 1611-1617. doi:

1039/C9JA00148D.

ANCHEM. Stanet li mikrovolnovaia plazma «ubiitsei»

plamennoi AAS? [Will microwave plasma become the “kill-

er” of flame AAS?]. Available at: http://www.anchem.ru/FO-

RUM/read.asp?id=13744 &recordnum=50 (accessed 3 June

(in Russian).

Microwave plasma atomic emission spectroscopy (MP-

AES). Application eHandbook. Available at: https://www.agi-

lent.com/cs/library/ applications/5991-7282EN_MP-AES-eB-

ook.pdf (accessed 10 October 2024).

Pelipasov O.V., Labusov V.А., Put’makov А.N., Chernov

K.N., Borovikov V.M., Burumov I.D., Selyunin D.O., Garanin

V.G., Zarubin I.А. [Microwave plasma spectrometer “GRAND-

SVCH” for atomic emission analysis]. Analitika i kontrol’ [Ana-

lytics and control], 2019, vol. 23, no. 1, pp. 24-34 doi: 10.15826/

analitika.2019.23.1.004 (in Russian).

Pelipasov O.V., Labusov V.A., Put’makov A.N. [Atom-

ic emission spectrometer with nitrogen microwave plasma

“Grand-SVCH”]. Analitika [Analytics], 2020, vol. 10, no. 2, pp.

-146. (in Russian).

Pelipasov O.V., Labusov V.A., Put’makov A.N. Atomno-

emissionnye spektrometry s azotnoi mikrovolnovoi plazmoi

[Nitrogen Microwave Plasma Atomic Emission Spectrome-

ters]. Novosibirsk, NSTU Publishing House, 2021. 211 p. (in

Russian).

Poliakova E.V., Pelipasov O.V. [Comparison of matrix

effects on microwave plasma atomic emission spectrometers].

Analitika i kontrol’ [Analytics and control], 2021, vol. 25, no. 4,

pp. 313-317. (in Russian). doi: 10.15826/analitika.2021.25.4.004.

Spektrometry opticheskie Grand. Sait Federal’nogo

informatsionnogo fonda po obespecheniiu edinstva izmerenii.

[Optical spectrometers Grand. Site of the Federal Information

Fund for Ensuring the Unity of Measurements]. Available at:

https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/4/items/1408879

(accessed 20 September 2024) (in Russian).

Ticová B., Novotný K., Kanický V. Comparison of different

spectral resolution ICP-OES spectrometers for the determination

of rare earth elements. Chem. Papers, 2019, vol. 73, no. 12.

pp. 2913-2921. doi: 10.1007/s11696-019-00879-7.

Vashchenko P.V., Garanin V. G., Dziuba A.A., Labusov

V.A., Pelipasov O.V., e.a. Sposob opredeleniia soderzhaniia

elementov i form ikh prisutstviia v dispersnoi probe i ee

granulometricheskogo sostava [Method for determining the

Аналитика и контроль. 2024. Т. 28. № 4.

content of elements and forms of their presence in a dispersed

sample and its granulometric composition] Patent RF, no.

, 2019. (in Russian).

Pelipasov O.V., Put’makov A.N. [Analysis of motor oils

using the “Express” spectrometer and a microwave plasma

source]. Zavod. lab. Diagnostika materialov [Industrial laboratory.

Diagnostics of Materials], 2019, vol. 85, no. 1-II, pp. 91-95.

(in Russian). doi: 10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-91-95.

Pelipasov O.V., Labusov V.A., Put’makov A.N. [Atomic

emission spectrometer with nitrogen microwave plasma “Grand-

SVCH”]. Analitika [Analytics], 2020, vol. 10, no. 2, pp. 140-146.

(in Russian). doi: 10.22184/2227-572X.2020.10.2.140.146.

Jankowski K., Dreger M. Study of an effect of easily

ionizable elements on the excitation of 35 elements in an Ar-

MIP system coupled with solution nebulization. J. Anal. At.

Spectrom., 2000, vol. 15, pp. 269-274. doi: 10.1039/A906941K.

Komin O.V., Pelipasov O.V. [Effect of O2 and Ar on the

parameters of nitrogen microwave plasma of the Grand-

SVCH optical spectrometer]. IV Vserossiiskaia konferentsiia

po analiticheskoi spektroskopii s mezhdunarodnym uchastiem

[IV All-Russian Conference on Analytical Spectroscopy with

International Participation]. Krasnodar, 2023, pp. 135 (in

Russian).

Lemcoff N.O. Nitrogen separation from air by pressure swing

adsorption. Studies in Surface Science and Catalysis, 1999,

vol. 120, pp. 347-370. doi: 10.1016/S0167-2991(99)80557-6.

Komin, O.V., Pelipasov, O.V. Effect of O2 in plasma gas

on parameters of nitrogen MIP-OES. J. Anal. At. Spectrom.,

, vol. 37, pp. 1573-1577. doi: 10.1039/D2JA00154C.

Komin, O.V., Pelipasov, O.V Continuation of investigation of

effect of O2 in plasma gas on parameters of nitrogen microwave-

induced plasma optical emission spectrometry. Spectrochim.

Acta Part B: Atom. Spectrosc., 2023, vol. 207, article 106742.

doi: 10.1016/j.sab.2023.106742.

Garanin V.G., Nekliudov O.A., Petrochenko D.V., Semenov

Z.V., Pankratov S.V., Vashchenko P.V. [Atomic Spectral Analysis

Software “Atom”]. Zavod. lab. Diagnostika materialov [Industrial

laboratory. Diagnostics of Materials], 2022, vol. 88, no. 1-II,

pp. 5-14. doi: 10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-103-111. (in

Russian).

Babin S.A., Labusov V.A., Selyunin D.O., Pelipasov O.V.

[Expansion of the dynamic range of MAES analyzers based

on the BLPP-2000 and BLPP-4000 photodetector lines].

Analitika i kontrol’ [Analytics and control], 2021, vol. 25, no. 4,

pp. 35-42. doi: 10.15826/analitika.2021.25.4.011. (in Russian).

Pelipasov O.V., et.al. [Atomic emission spectrometers

with argon inductively coupled plasma Grand-ISP]. Analitika

i kontrol’ [Analytics and control], 2024, vol. 28, no. 4, рр.370

-381.doi: 10.15826/analitika.2024.28.4.003 (in Russian).

Polyakova E.V., Pelipasov O.V. Plasma molecular species

and matrix effects in the Hummer cavity microwave induced

plasma optical emission spectrometry. Spectrochim. Acta

Part B: Atom. Spectrosc., 2020, vol. 173, article 105988. doi:

1016/j.sab.2020.105988.

Serrano R., Grindlay G., Gras L., Mora J. Microwave-sustained

inductively coupled atmospheric-pressure plasma (MICAP) for

the elemental analysis of complex matrix samples. Talanta, 2024,

vol. 271, article 125666. doi: 10.1016/j.talanta.2024.125666.

Pelipasov O.V., Polyakova E.V. Matrix effects in atmospheric

pressure nitrogen microwave induced plasma optical emission

spectrometry. J. Anal. At. Spectrom., 2020, vol. 35, pp. 1389-

doi: 10.1039/D0JA00065E.

Thaler K.M., Schwartz A.J., Haisch C., Niessner R., Hieftje

G.M. Preliminary survey of matrix effects in the Microwave-

sustained, Inductively Coupled Atmospheric-pressure Plasma

(MICAP). Talanta, 2018, vol. 180, pp. 28-31. doi: 10.1016/j.

talanta.2017.12.021

Agilent 4210 MP-AES. Specifications. Sait kompanii

Agilent. [Agilent 4210 MP-AES. Specifications. Agilent website].

Available at: http://hpst.cz/sites/default/files/attachments/5991-

en.pdf (accessed 20 September 2024) (in Russian).

Atomic Spectroscopy - A Guide to Selecting the Appropriate

Technique and System. Sait kompanii PerkinElmer. [Atomic

Spectroscopy - A Guide to Selecting the Appropriate

Technique and System. PerkinElmer website]. Available

at: https://www.perkinelmer.com/PDFs/Downloads/BRO_

WorldLeaderAAICPMSICPMS.pdf (accessed 20 September

(in Russian).




DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2024.28.4.004

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.