Изображение на обложке

Возможности и особенности количественного хроматографического анализа способом двойного внутреннего стандарта

Igor G. Zenkevich, Alina T. Araslanova, Elena V. Gorodnyaya, Ekaterina D. Dracheva, Elvira R. Ziangirova, Antonina I. Lazaretova, Yury O. Lodyanov, Anna I. Mikulan, Rifat R. Muradymov, Margarita E. Puzikova, Valentina E. Udalova, Aleksandra A. Khrustaleva

Аннотация


На примере количественного определения содержания 1-гептанола в растворе рассмотрены возможности и особенности применения способа двойного внутрен­него стандарта. В качестве стандартов выбраны два гомолога целевого ана­ли­та – 1-гексанол и 1-октанол. Преимуществом этого варианта, в отличие от обыч­но­го спо­со­ба внутреннего стандарта, является отсут­ст­вие не­обходимости предвари­те­ль­ного определения градуировочных коэффици­ен­тов, так как возмож­ные различия в чув­ст­ви­те­ль­ности детектирования различных гомологов взаимно компенси­ру­ются.

Анализ результатов позволил выявить основные причины систе­матичес­ких по­грешностей способа и устранить две главные из них. Первая – особенности дозирования микроколичеств стандартов в образцы, что может сопро­вождаться их трудно учитываемыми потерями. Вторая – хране­ние гидрофильных алифати­чес­ких спиртов при контакте с воздухом может сопровож­да­ться поглощением ими паров воды, что уменьшает реальное содержание стандар­тов в об­раз­цах и ведет к завышению ре­зу­ль­татов определений. Третьим факто­ром, несколько за­нижаю­щим результаты, яв­ля­ется незначительное увели­че­ние объема об­разцов после до­бавки стан­дартов. Кро­ме того, по предложению автора способа (М.С. Виг­дергауз, 1986 г.), итоговый ре­зу­льтат определений принято выражать сре­д­­ним гео­мет­ричес­ким зна­че­нием ре­зультатов, вычисленных по каж­дому из стан­да­ртов. Од­на­ко, кроме средних геомет­ри­ческих, возможно вычисление сред­них гармо­ни­чес­ких значений, что незначите­льно устраняет завышение результатов, но усложняет вы­чис­ления.

Ключевые слова: Газовая хроматография, количественный анализ, способ двой­­ного внутреннего стандарта, характеристика ошибок определений

Полный текст:

PDF

Литература


REFERENCES

Rukovodstvo po gazovoi khromatografii. Tom 1 [Handbuch der Gaschromatographie, Vol. 1]. Ed by. E. Leibnitz, H.G. Struppe. Moscow: Mir, 1988. 510 p. (in Russian).

Guiochon G., Guillemin C. Kolichestvennaia gazovaia khromatografiia [Quantitative gas chromatography]. Moscow: Mir, 1991. 376 p. (in Russian).

Less W.R., Eckhardt S., Kettner M., Schmitt F., Walter B. Prakticheskoe rukovodstvo dlia laboratorii. Spetsial'nye metody: per s nem. [Practical guide for laboratories. Special methods: translated from German]. St. Petersburg: Professiia, 2010. 471 p. (in Russian).

Analiticheskaia khimiia. Metody razdeleniia i gibridnye metody analiza. Tom 2 [Analytical chemistry. Separation and hyphenated analytical methods, Vol. 2]. Ed. by L.N. Mos¬k¬¬vin. St. Petersburg: Lan’ Publ., 2019. 332 p. (in Russian).

Novak J. Kolichestvennyi analiz metodom gazovoi khromatografii [Quantitative analysis by gas chromatography]. Moscow: Mir, 1978. 180 p. (in Russian).

Vigdergauz M.S., Krauze I.M. [Development of methods for quantitative interpre¬ta¬tion of chromatograms of complex mixtures]. Zh. analit. khimii [J. Anal. Chem.], 1986, vol. 41, no. 11, pp. 2064-2074. (in Russian).

Zenkevich I.G., Makarov E.D. Chromatographic quantitation at losses of analyte during sample preparation. Appli¬cation of the modified method of double in¬ternal standard. J. Chromatogr. A, 2007, v. 1150, pp. 117-123. doi: 10.1016/j. chroma.2006.08.083.

Zenkevich I.G., Korolev K.M. [New possibilities of quantitative chromatographic analysis by method of double internal standard]. Analitika i kontrol’ [Analytics and Control], 2014, vol. 18, no. 4, pp. 469-476. doi: 10.15825/analitika.2015.19.1.001 (in Russian).

Zenkevich I.G., Devleshova N.A., Krivolapova Yu.V., Moskvichev D.O., Rubicheva L.G., Tuftyakov N.Yu. [Comparative characterization of quantitative gas chromato¬graphic analysis capabilities using basic and modified external standard methods]. Analitika i kontrol’ [Analytics and Control], 2019, vol. 23, no. 2, pp. 223-228. doi: 10.15825/analitika.2019.23.2.007 (in Russian).

Zenkevich I.G., Barkhatova D.D., Belysheva M.N., Kaminskii N.A., Karchuganova E.M., Klaving A.V., Kovalenko A.A., Krivovicheva V.S., Kus’min A.A., Mel’nik M.V., Paramonova P.S., Popov R.A., Potapenkov V.V., Sysoeva A.A., Fedorova I.I., Firsov A.A. [Comparative characterization of different kinds of chromatographic qu¬an¬tification using the double standard addition method]. Analitika i kontrol’ [Analy¬tics and Control], 2021, vol. 25, no. 2, pp. 146-154. doi: 10.15825/analitika.2021.25.2.010 (in Russian).

Zenkevich I.G., Byvsheva S.V., Gerasimov A.I., Gladnev S.V., Grigor’ev M.V., Gu¬bi¬na N.V., Didenko E.A., Kazantsev A.S., Kalutslaya T.D., Katernuk E.V., Koblova A.A., Krutin D.V., Malkova K.P., Metlyaeva S.A., Odegova V.S., Smirnova D.S., Spivakovskii V.P., Terno P.V. [Decreasing the uncertainty of gas chromatographic quantification using the solvent’s signal in the method of external standard]. Anali¬tika i kontrol’ [Analytics and Control], 2022, vol. 26. no. 2, pp. 141-149. doi: 10.15825/analitika.2022.26.2.005 (in Russian).

Zenkevich I.G., Agafonov O.V., Aleksandrov T.S., Barbayanov K.A., Valov N.R., Znamenskaya E.A., Kim M.D., Markova U.O., Morgacheva V.P., Nizov E.P., Ogur¬tsova A.D., Pavlova K.V., Pantin A.V., Simdyanov I.V., Taishev A.E., Chechueva D.E., Shatkovskii D.P., Shilov R.A. [Comparative characterization of different vari¬ants of quantitative chromatographic analysis using external and internal standards]. Anali¬tika i kontrol’ [Analytics and Control], 2023, vol. 27, no. 3, pp. 159-167. doi: 10.15825/analitika.2023.27.3.005 (in Russian).

Lide D.R. (Ed.) CRC Handbook of Chemistry and Physics. Boca Raton, FL: CRC Press, Taylor & Francis. 2006 (CD-ROM).

Zenkevich I.G., Baranov D.A. Gas-chromatographic identification of unu-sual un¬stable products of partial hydro¬lysis of tetraethoxysilane. J. Analyt. Chem. 2023, vol. 78, no. 1, pp. 82-90. doi: 10.1134/S1061934823010148.

Matsuoka I., Naito T., Yamad H. Relationship between the solubility of water in or¬ga¬nic solvents and the extraction equilibrium. Bunseki Kagaku, 2002, vol. 51, no. 9, pp. 759-765. doi: 10.2116/bunsekikagaku.51.759.

Lang B.E. Solubility of water in octan-1-ol from (275 to 369) K. J. Chem. Eng. Da¬ta, 2012, vol. 57, no. 8, pp. 2221-2226. doi: 10.1021/je.3001427.

Zenkevich I.G. Application of Recurrent Relations in Che¬mistry. J. Chemometr., 2010, vol. 24, pp. 158-167. doi: 10.1002/cem.1297




DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2025.29.3.005

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.