Изображение на обложке

Одновременное определение 12 аминогликозидов в растительной продукции методом ВЭЖХ-МС/МС после извлечения методом твердофазной экстракции

A. O. Melekhin, D. P. Bulkatov, A. L. Bairov, M. Yu. Parfenov, A. S. Sherstneva, N. O. Goncharov, V. V. Tishchenko

Аннотация


Разработан упрощенный и эффективный вариант пробоподготовки в сочетании с высокоэффективной жидкостной хроматографией-тандемной масс-спектрометрией (ВЭЖХ-МС/МС) для определения двенадцати аминогликозидных антибиотиков-пестицидов: амикацина, апрамицина, валидамицина, гентамицина, гигромицина, дигидрострептомицина, канамицина, касугамицина, неомицина, паромомицина, стрептомицина, чжуншэнмицина в матрицах с высоким содержанием крахмала (рис), высокой кислотностью (лимон), высоким содержанием жира (авокадо) и высоким содержанием воды (огурец). Сущность метода заключается в экстракции соединений специфичным буферным раствором, состоящим из ацетата аммония, ЭДТА, хлорида натрия и трихлоруксусной кислоты и последующем извлечении аналитов из экстрактов на картриджах HLB. Результаты валидации оказались удовлетворительными: для всех целевых соединений коэффициенты корреляции для градуировочных зависимостей (R2) превышали 0,99 в линейном диапазоне в четырех матрицах. Пределы обнаружения (LOD) составляли 3–15 мкг/кг, а пределы количественного определения (LOQ) 10–50 мкг/кг. Междневные и внутридневные относительные стандартные отклонения (RSD) были менее 20 %.


Ключевые слова


аминогликозиды; растительная продукция; ВЭЖХ-МС/МС; твердофазная экстракция

Полный текст:

PDF

Литература


REFERENCES

Kaur S. Molecular approaches towards development of novel Bacillus thuringiensis biopesticides. World J. Microbiol. Biotechnol., 2000, vol. 16, no. 8-9, pp. 781-793. doi: 10.1023/a:1008931207374.

Fillinger U., Lindsay S.W. Suppression of exposure to malaria vectors by an order of magnitude using microbial larvicides in rural Kenya. Trop. Med. Int. Health, 2006, vol. 11, no. 11, pp. 1629-1642. doi: 10.1111/j.1365-3156.2006.01733.x.

Boyce R., Lenhart A., Kroeger A., Velayudhan R., Roberts B., Horstick O. Bacillus thuringiensis israelensis (Bti) for the control of dengue vectors: Systematic literature review. Trop. Med. Int. Health, 2013, vol. 18, no. 5, pp. 564-577. doi: 10.1111/tmi.12087.

Mingeot-Leclercq M.P., Glupczynski Y., Tulkens P.M. Aminoglycosides: Activity and resistance. Antimicrob. Agents Chemother., 1999, vol. 43, no. 4, pp. 727-737. doi: 10.1128/aac.43.4.727.

GB 2763-2021. National Food Safety Standard — Maximum Residue Limits for Pesticides in Food. Beijing: Standards Press of China, 2021. 452 p.

Regulation (EC) No 396/2005 of the European Parliament and of the Council of 23 February 2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin and amending Council Directive 91/414/EEC. Official J. European Union, 2005, vol. L 70, pp. 1-16.

U.S. Government Publishing Office. Code of Federal Regulations, Title 40: Protection of Environment, Part 180: Tolerances and Exemptions for Pesticide Chemical Residues in Food. Washington, D.C.: U.S. Government Publishing Office. 2026.

Ministry of Health, Labour and Welfare (Japan). The Positive List System for Agricultural Chemical Residues in Foods. Tokyo: MHLW. 2006.

Deng S., Li S., Liu D., Deng Q. Multi-residue analysis of four aminoglycoside antibiotic pesticides in plant agricultural products. Food Chem., 2025, vol. 464, article 141677. doi: 10.1016/j.foodchem.2024.141677.

Melekhin A.O., Bulkatov D.P., Parfenov M.Yu., Apyari V.V., Tolmacheva V.V. A dual column chromatographic method for simultaneous quantifying aminoglycosides and coccidiostats in milk. J. Food Compos. Anal., 2023, vol. 121, article 105369. doi: 10.1016/j.jfca.2023.105369.

Osinova E.S., Melekhin A.O., Bulkatov D.P., Tishchenko V.V., Khalyavin I.A. Determination of pesticide residues in wheat grains by GC–MS/MS after their extraction by a modified QuEChERS method using hyper-cross-linked polystyrene at the purification stage. J. Anal. Chem., 2025, vol. 80, no. 8, pp. 1068-1076. doi: 10.1134/S1061934825700418.

Liao W.R., Wu K.L., Chiang K.H., Teng C.E., Chen S.F. Analysis of highly polar pesticides in foods by LC-MS/MS. J. Food Drug Anal., 2022, vol. 30, no. 4, pp. 538-548. doi: 10.38212/2224-6614.3420.

Li W., Dai X., Pu E., Bian H., Chen Z., Zhang X., Guo Z., Li P., Li H., Yong Y., Wang C., Zhang Y., Han L. HLB-MCX-based solid-phase extraction combined with liquid chromatography tandem mass spectrometry for the simultaneous determination of four agricultural antibiotics (kasugamycin, validamycin A, ningnanmycin, and polyoxin B) residues in plant-origin foods. J. Agric. Food Chem., 2020, vol. 68, no. 47, pp. 14025-14037. doi: 10.1021/acs.jafc.0c04620.

Kong Z., Dong F., Xu J., Liu X., Pan X., Li Y., Zheng Y. Validation of a method for the determination of zhongshengmycin residues in food by ultra-high performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry. Food Addit. Contam. Part A, 2018, vol. 35, no. 1, pp. 101-108. doi: 10.1080/19440049.2017.1411615.

Wang C., Zhang Z., Shen Y., Tian Z., Xu D., Han C. Determination of validamycin A in agricultural food samples by solid-phase extraction combined with liquid chromatography atmospheric pressure chemical ionisation tandem mass spectrometry. Food Chem., 2017, vol. 169, pp. 150-155. doi: 10.1016/j.foodchem.2014.07.145.

Wang C., Li H., Wang N., Li H., Fang L., Dong Z., Du H., Guan S., Zhu Q., Chen Z., Yang G. Simultaneous analysis of kasugamycin and validamycin A in fruits and vegetables using liquid chromatography tandem mass spectrometry and consecutive solid phase extraction. Anal. Methods, 2017, vol. 9, no. 4, pp. 634-642. doi: 10.1039/c6ay02921c.

Zhu Z., Liu G., Wang F., Sasanya J.J., Cannavan A. Development of a liquid chromatography tandem mass spectrometric method for simultaneous determination of 15 aminoglycoside residues in porcine tissues. Food Anal. Methods, 2016, vol. 9, no. 9, pp. 2587-2599. doi: 10.1007/s12161-016-0446-1.

Bohm D.A., Stachel C.S., Gowik P. Confirmatory method for the determination of streptomycin in apples by LC-MS/MS. Anal. Chim. Acta, 2010, vol. 672, no. 1-2, pp. 103-106. doi: 10.1016/j.aca.2010.03.056.

Yang J., Rainville P.D. Analysis of aminoglycosides in foods using a zwitterionic stationary phase and liquid chromatography tandem mass spectrometry. Waters Corporation. 2018, 8 p.

Alechaga E., Moyano E., Galceran M.T. Simultaneous analysis of kasugamycin and streptomycin in vegetables by liquid chromatography tandem mass spectrometry. Anal. Bioanal. Chem., 2013, vol. 405, no. 14, pp. 4913-4920. doi: 10.1007/s00216-013-6893-y.

Saluti G., Diamanti I., Giusepponi D., Pucciarini L., Rossi R., Moretti S., Sardella R. Simultaneous determination of aminoglycosides and colistins in food. Food Chem., 2018, vol. 266, pp. 9-16. doi: 10.1016/j.foodchem.2018.05.113.

Wang X., Yang S., Li Y., Zhang J., Jin Y., Zhao W., Zhang Y., Huang J., Wang P., Wu C., Zhou J. Optimization and application of parallel solid-phase extraction coupled with ultra-high performance liquid chromatography – tandem mass spectrometry for the determination of 11 aminoglycoside residues in honey and royal jelly. J. Chromatogr. A, 2018, vol. 1542, pp. 28-36. doi: 10.1016/j.chroma.2018.02.029.

Sun X., Yang Y., Tian Q., Shang D., Xing J., Zhai Y. Determination of gentamicin C components in fish tissues through SPE Hypercarb HPLC MS/MS. J. Chromatogr. B, 2018, vol. 1093-1094, pp. 167-173. doi: 10.1016/j.jchromb.2018.07.011.

Liu Q., Li J., Song X., Zhang M., Li E., Gao F., He L. Simultaneous determination of aminoglycoside antibiotics in feeds using high performance liquid chromatography with evaporative light scattering detection. RSC Adv., 2017, vol. 7, no. 3, pp. 1251-1259. doi: 10.1039/c6ra26581b.

Commission implementing regulation (EU) 2021/808 of 22 March 2021 on the performance of analytical methods for residues of pharmacologically active substances used in food-producing animals and on the interpretation of results as well as on the methods to be used for sampling and repealing Decisions 2002/657/EC and 98/179/EC 2021.




DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2026.30.1.005

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.