РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ ПОРОДООБРАЗУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ ОБРАЗЦОВ МАССОЙ 50 и 110 мг

A. A. Amosova, S. V. Panteeva, V. V. Tatarinov, V. M. Chubarov, A. L. Finkelshtein

Аннотация


Разработана методика рентгенофлуоресцентного определения основных породообразующих элементов в горных породах из навесок 110 и 50 мг. Рассмотрены способы подготовки образцов горных пород сплавлением с метаборатом, тетраборатом лития и их смесью c добавлением раствора LiBr, обеспечивающие формирование стеклянных дисков размером 10-12 мм, пригодных для измерения на рентгенофлуоресцентном спектрометре S8 Tiger с маской - коллиматором потока флуоресцентного излучения пробы 8 мм. Метрологические характеристики пробоподготовки образцов с различными флюсами и степенями разбавления сопоставимы с характеристиками способа пробоподготовки, оперирующего навеской 500 мг. Оценка воспроизводимости подготовки проб для стандартных образцов горных пород ультраосновного, основного, среднего и кислого состава показала, что предлагаемые способы обеспечивают необходимую точность определения основных породообразующих элементов. Правильность методики подтверждена сравнением результатов рентгенофлуоресцентного определения 10 основных породообразующих элементов в стандартных образцах MGL-GAS, СГД-2, СКД-1 и СГ-4 с аттестованными значениями. Средние квадратические отклонения результатов определений элементов в горных породах для рассмотренных способов подготовки проб не превышают допустимые. Показано, что разработанная методика позволяет использовать полученные излучатели для дальнейшего определения микроэлементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ, горные породы, основные породообразующие элементы.

   DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.2.009


 


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


Kodama H., Brydon J., Stone B. X-ray spectrochemical analysis of silicates using synthetic standards with a correction for interelemental effects by a computer method. Geochimica et Cosmochimica Acta, 1967, vol. 3, no. 4, pp. 649-659. doi: 10.1016/0016-7037(67)90041-5.

Norrish K., Hutton J.T. An accurate X-Ray spectrographic method for the analysis of wide range of geological samples. Geochimica et Cosmochimica Acta, 1969, vol. 33, no. 4, pp. 431-453. doi: 10.1016/0016-7037(69)90126-4.

Harvey P., Taylor D., Hendry R., Bancroft F. An accurate fusion method for the analysis of rocks and chemically related materials by X-ray fluorescence spectrometry. X-Ray Spectrometry, 1973, vol. 2, no. 1, pp. 33-44. doi: 10.1002/xrs.1300020109.

Haukka M.T., Thomas I.L. Total X-ray fluorescence analysis of geological samples using a low-dilution lithium metaborate fusion method matrix correction major elements. X-Ray Spectrometry, 1977, vol. 6, no. 4, pp. 204-211. doi: 10.1002/xrs.1300020109.

Lee R.F., McConchine D.M. Comprehensive major and trace element analysis of geological materials by X-ray fluorescence using low dilution fusions. X-Ray Spectrometry, 1982, vol. 11, no. 2, pp. 55-63. doi: 10.1002/xrs.1300110206.

Eastell J., Willis J.P. A low dilution fusion technique for analysis of geological samples. 1 - method and trace element analysis. X-Ray Spectrometry, 1990, vol. 19, no. 1, pp. 3-14. doi: 10.1002/xrs.1300190103.

Afonin V.P., Gunicheva T.N., Piskunova L.F. Rentgenofluorestsentnyi silikatnyi analiz [Х-ray fluorescence silicate analysis]. Novosibirsk, Nauka, 1984. 228 p. (in Russian).

Nakayama K., Nakamura T. Calibrating standards using chemical reagents for glass bead x-ray fluorescence analyses of geochemical samples. X-Ray Spectrometry, 2008, vol. 37, no. 3, pp. 204-209. doi: 10.1002/xrs.1042.

Borkhodoev V.Ia., Pen'evskii S.D., Sotskaia O.T. [Vulcan 4 fused lithium-borax glass beads in XRF of rocks]. Analitika i kontrol' [Analytics and Control], 2013, vol. 17, no. 2, pp. 141-147 (in Russian).

Gazulla M. F., Vicente S., Orduña M. and Ventura M. J. Chemical analysis of very small-sized samples by wavelength-dispersive X-ray fluorescence. X-Ray Spectrometry, 2012, pp. 176-185. doi: 10.1002/xrs.2381.

De Vleeschouwer F., Renson V., Claeys P., K. and Bindler R. Quantitative WD-XRF calibration for small ceramic samples and their source material. Geoarchaeology, 2011, vol. 26, no. 3, pp. 440-450. doi: 10.1002/gea.20353

Rydberg J. Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectroscopy as a fast, non-destructive and cost-effective analytical method for determining the geochemical composition of small loose-powder sediment samples. Journal of Paleolimnology, 2014, vol. 52, no. 3, pp. 265-276. doi: 10.1007/s10933-014-9792-4

Ichikawa S., Nakamura T. X-ray fluorescence analysis with micro glass beads using milligram-scale siliceous samples for archeology and geochemistry. Spectrochimica Acta Part B, 2014, vol. 96, pp. 40-50. doi: 10.1016/j.sab.2014.04.002

Roshchina N.A., Shevaleevskii I.D., Korovkina N.A., Moiorov A.N. [X-ray fluorescence analysis of rocks samples with variable composition]. Zhurnal analiticheskoi khimii [Journal of Analytical Chemistry], 1982, vol.38, no.9, pp. 1611-1618 (in Russian).

Nakayama K., Ichikawa S., Nakamura T. Glass bead with minimized amount (11 mg) of sample for X-ray fluorescence determination of archaeological ceramics. X-Ray Spectrometry, 2012, vol. 41, no. 1, pp. 16-21. doi: 10.1002/xrs.1371

Panteeva S.V., Gladkochoub D.P., Donskaya T.V., Markova V.V., Sandimirova G.P. Determination of 24 trace elements in felsic rocks by inductively coupled plasma mass spectrometry after lithium metaborate fusion. Spectrochimica Acta Part B, 2003, vol. 58, no. 2, pp. 341-350. doi:10.1016/S0584-8547(02)00151-9

Smirnova E.V., Balbekina N.G., Sandimirova G.P., Pakhomova N.N., Lozhkin V.I. [About selection of analytical isotopes in inductively coupled plasma mass spectrometry]. Analitika i kontrol' [Analytics and Control], 2004, vol. 8, no. 4, pp. 329-338 (in Russian).

Nikolaeva I.V., Palesskii S.V., Chirko O.S., Chernonozhkin S.M. [Determination of major and trace elements by inductively coupled mass-spectrometry in silicate rocks after fusion with LiBO2]. Analitika i kontrol' [Analytics and Control], 2012, vol. 16, no. 2, pp. 134-142 (in Russian).

Panteeva S.V. [Features of the determination of a number element contents in rock of different composition by inductively coupled plasma mass spectrometry and X-ray fluorescence analysis]. Analitika i kontrol' [Analytics and Control], 2009, vol. 12, no. 7, pp. 184-192 (in Russian).

OST (Industry Standard) 41_08_212_04: Reference Materials: Quality Management of Analytical Works. Errors in the Determination of Chemical Composition of Mineral Raw Materials and Classification of Laboratory Procedures by Accuracy, Moscow: VIMS, 2005.

Smagunova A.N., Karpukova O.M. Metody matematicheskoi statistiki v analiticheskoi khimii [Methods of mathematical statistics in analytical chemistry]. Irkutsk, Izdatel'stvo Irkutskogo gosudarstvennogo universiteta, 2008. 339 p. (in Russian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.