ПРЯМОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА В СУСПЕНЗИЯХ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ГОРНЫХ ПОРОД И РУДЫ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ

Ю.А. Захаров, Д.С. Ирисов, Р.В. Окунев, Р.Х. Мусин, Р.Р. Хайбуллин

Y. А. Zakharov, D. S. Irisov, R. V. Okunev, R. Kh. Musin, R. R. Haibullin

Аннотация


Атомно-абсорбционный спектрометр высокого разрешения ContrAA-700 с графитовой печью применен для прямого определения золота в горных породах и рудах на уровне 10-6-10-3 % мас.В печь вводили навески 1 мг стандартных образцов золотосодержащей руды СЗР-4 (2.13 ± 0.05 г/т), черных сланцев Сухого Лога СЛг-1 (2.5 ± 0.3 г/т) и СЧС-1 (0.10 ± 0.02 г/т) в виде суспензий, приготовленных на смеси концентрированных HNO3 и HCl (1 : 3) с последующим семикратным разбавлением водой. Выявлено наличие плотного окружения спектральных линий золота тонко структурированнымиполосами поглощения разнообразных молекул матрицы. Резонансная линия поглощения Au 242.8 нм перекрыта левым крылом очень интенсивной полосы  SiO.  В два раза менее чувствительная линия Au 267.6 нм находится в узком промежутке между спектральными молекулярными компонентами.  Из-за сильного подавления аналитического сигнала и интенсивного неселективного поглощения определение с использованием одностадийной атомизации крайне затруднено и может осуществляться при концентрации золота не менее 2 г/т. Использование приставки АТЗОНД-1 для осуществления двухстадийной зондовой атомизации позволило автоматически дозировать суспензии и снизить матричные помехи. За счет фракционирования паров пробы на вольфрамовом зонде линия Au 267.6 нм, в отличие от резонансной линии  Au  242.8 нм, освобождается от спектральных наложений и обеспечивает более низкий предел количественного определения золота 0.05 г/т (Sr =30 %; n = 5; Р = 0.95).

Ключевые слова: атомно-абсорбционная спектрометрия, графитовый атомизатор, суспензия, золото, горная порода, черный сланец, двухстадийная зондовая атомизация

 

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.4.004 

 

ЛИТЕРАТУРА

1. Бусев А.И., Иванов В.М. Аналитическая химия золота. М.: Наука, 1973. 263 с.

2. Сорбционно-атомно-эмиссионное определение золота, платины и палладия в горных породах и рудах с использованием сорбента ПСТМ-З / И.Е. Васильева [и др.] // Аналитика и контроль. 2010. Т. 14, № 1. С. 16-24.

3. Юделевич И.Г., Старцева Е.А. Атомно-абсорбционное определение благородных металлов. Новосибирск: Наука, 1981. 159 с.

4. ARapid Method for the Determination of Gold in Rocks, Ores and Other Geological Materials by F-AAS and GF-AAS After Separation and Preconcentration by DIBK Extraction for Prospecting Studies / V. Balaram [et al.] // MAPAN-Journal of Metrology Society of India. 2012. V. 27, № 2. P. 87-95.

5. Reddi G.S., Rao C.R.M. Analytical techniques for the determination of precious metals in geological and related materials // Analyst. 1999. V. 124. P. 1531-1540.

6. Швецов В.А. Пробирный анализ при разведке золоторудных месторождений: дис. …  д-ра хим. наук. Иркутск, 2006. 259 с.

7. Методика определения содержания золота и серебра в геологических образцах с использованием сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализа с высоким временным разрешением/ И.Е. Васильева [и др.] // Аналитика и контроль. 2010. Т. 14, № 4. С. 201-213.

8. Конышев В.О. Опыт оценки погрешностей опробования и совершенствование методологии разведки месторождения с бонанцевым распределением золота // Отечественная геология, 2004. № 6. С. 22-34.

9. Solid sampling-graphite furnace atomic absorption spectrometry for the direct determination of Au in samples of various natures / M. Resano [et al.] // J. Anal. At. Spectrom. 2005. V. 20. 479-481.

10. Атомно-абсорбционное определение золота и серебра в породах и рудах с помощью двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи / Ю.А. Захаров [и др.] // Аналитика и контроль. 2013. Т. 17, № 4. С. 414-422.

11. Welz B., Becker-Ross H., Florek S., Heitmann U. High-Resolution Continuum Source AAS: The Better Way to Do Atomic Absorption Spectrometry. Weinheim, WILLEY-VCH,  Verlag GmbH&Co. KGaA. 2005. 295 p.

12. Gunduz S., Akman S. Determination of lead in rice grains by solid sampling HR-CS GFAAS // Food Chemistry. 2013. V. 141. P. 2634-2638.

13. Simultaneous determination of Mo and Ni in wine and soil amendments by HR-CS GF AAS / W. Boschetti [et al.] // Anal. Methods. 2014. V. 6. P. 4247-4256.

14. Determination of selenium in soil samples using high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry and direct solid sample analysis / I.N.B. Castilho [et al.] // Anal. Methods. 2014. V. 6. P. 2870-2875.

15. Comparison of three different sample preparation procedures for the determination of traffic-related elements in airborne particulate matter collected on glass fiber filters / I.N.B. Castilho [et al.] // Talanta. 2012. V. 88. P. 689-695.

16. Solid sampling high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry to monitor the biodistribution of gold nanoparticles in mice tissue after intravenous administration / M. Resano [et al.] // J. Anal. At. Spectrom. 2010. V. 25. P. 1864-1873.

17. Аппаратно-программный комплекс для атомно-абсорбционной спектрометрии с многостадийной зондовой атомизацией / Ю.А. Захаров [и др.] // Научное приборостроение. 2013. Т. 23. №4. C. 104-111.

18. Сайт Института геохимии им. А.П. Виноградова СО РАН [Электронный ресурс]: http://www.igc.irk.ru/Innovation/Standarts-obr/Catalog-2013.pdf (дата обращения: 01.07.2014).

19. Пупышев А.А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. М.: Техносфера, 2009. 782 с.

20. Slurry sampling for the determination of silver and gold in soils and sediments using electrothermal atomic absorption spectrometry / I. Lopez-Garcia [et al.] // Spectrochim. Acta. 2003. V. 58 B. P. 1715-1721.

21. Разработка источника атомно-абсорбционного спектра для одновременного многоэлементного анализа / С.С. Курилко и [др.] // Материалы XIII Международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности», Новосибирск, 2013. С. 40-50.

22. Katskov D.A., Khanye G.E. Simultaneous Multi-Element Electrothermal Atomic Absorption Determination Using a Low Resolution CCD Spectrometer and Continuum Light Source: The Concept and Methodology // S. Afr. J. Chem. 2010. V. 63. P. 45-57.

23. Gibson J., Katskov D.A. Simultaneous Determination of Metals in Coal with Low-Resolution Continuum Source Atomic Absorption Spectrometer and Filter Furnace Atomizer // S. Afr. J. Chem. 2011. V. 64. P. 79-87.

24. Katskov D.A., Sadagov Yu.M. Design considerations regarding an atomizer for multi-element electrothermal atomic absorption spectrometry// Spectrochim. Acta. 2011. V. 66B. P. 451-460.

25. Kurfürst U. Solid Sample Analysis: Direct and Slurry Sampling Using GF-AAS and ETV-ICP. Berlin: Springer, 1998. 423 р.

26. Slurry sampling for direct analysis of solid materials by electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS). A literature review from 1990 to 2000 / M.J. Cal-Prieto et [al.] // Talanta. 2002. V. 56. P. 1-51.

27. Концентрирование определяемых элементов на зонде в электротермическом атомизаторе / Ю.А. Захаров [и др.] // Журн. прикл. спектр. 2005. Т. 72, № 2. С. 256–259.



Полный текст:

PDF (Russian)

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.