Предложены методики рентгенофлуоресцентного определения платины, рения и палладия в катализаторах на основе оксида алюминия. Содержание Pt и Re в платинорениевых катализаторах варьировало в диапазоне 0.2-0.5 % мас., содержание Pd в палладиевых катализаторах – от 0.4 до 2 % мас. В качестве аналитических линий выбраны Pt Lα, Re Lβ и Pd Kα. Материал платинорениевых катализаторов (2.5 г) прессовали в виде таблеток с добавлением синтетического воска (0.1 г) в качестве связующего вещества. Пробоподготовка палладиевых катализаторов заключалась в горячем прессовании смеси 0.3 г катализатора с 2 г порошковой целлюлозы. Для построения градуировочных характеристик использовали образцы катализаторов с известным содержанием определяемых элементов и образцы с аттестованными содержаниями. Коэффициент вариации, характеризующий внутрилабораторную прецизионность, составил для Pt, Re менее 0.5 % и для Pd – 1.6 %. Результаты рентгенофлуоресцентного определения сопоставлены с содержаниями в стандартных образцах и с результатами спектрофотометрического определения. Погрешность рентгенофлуоресцентного определения составила для Pt, Re  ~0.01 % мас. при содержаниях 0.2-0.4 % мас., для Pd - 0.02 % мас.  в диапазоне 1-2 % мас. и ~0.01 % – при содержании Pd менее 0.5 % мас.

Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ, катализаторы на основе оксида алюминия, платина, рений, палладий

 DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.4.006

 ЛИТЕРАТУРА

1. Аналитическая химия металлов платиновой группы. Сборник обзорных статей: Сост. и ред. Ю.А.Золотов, Г.В.Варшал, В.М.Иванов. М.: Едиториал УРСС, 2003. 592 с.
2. Состояние нормативной документации по аналитическому контролю катализаторов, содержащих драгоценные металлы / В.А. Бухряков [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2005. Т. 71, № 2. С. 54-58.
3. Сорбционно-атомно-абсорбционное определение платины, палладия и родия в отработанных автокатализаторах / О.А. Дальнова [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75, № 8. С. 18-22.
4. Goncalves A., Dom´ınguez J. R., Alvarado J. Determination of Pd, Pt and Rh in vehicles escape fumes by GF-AAS and ICP-OES // Talanta. 2008. V. 75. P. 523–527.
5. Определение платины и палладия в отработанных катализаторах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой после вскрытия пробы высокотемпературным сплавлением / Т.М. Малютина [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75, № 1. С. 4-7.
6. A new method for quantitative analysis of metal content in heterogeneous catalysts: Laser ablation ICP AES / G. Alloncle [et al.] // C. R. Chimie. 2009. V. 12, № 6-7. P. 637-646.
7. Determination of traces of palladium in stream sediment and auto catalyst by FI-ICP-OES using on-line separation and preconcentration with QuadraSil TA / J. Nakajima [et al.] // Talanta. 2009. V. 79. P. 1050-1054.
8. Маншилин В.А., Винокурова Е.К., Капелошный С.А. Определение массовой доли Pt, Pd, Re в пробах отработанных катализаторов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индукционной плазмой // Методы и объекты химического анализа. 2009. Т. 4, № 1. С. 97-100.
9. Химическая подготовка проб отработанных автомобильных катализаторов для последующего определения платины, палладия и родия методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / А.В. Дьячкова [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2011. Т. 77, № 6. С. 3-9.
10. Determination of Platinum, Palladium, Rhodium and Titanium in Automotive Catalytic Converters Using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry With Liquid Nebulization / O. V. Borisov [et al.] // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 1997. V. 12, № 2. P. 239-246.
11. Investigation of ICP-MS spectral interferences in the determination of Rh, Pd and Pt in road dust: Assessment of correction algorithms via uncertainty budget analysis and interference alleviation by preliminary acid leaching / K. Simitchiev [et al.] // Talanta. 2008. V. 77. P. 889-896.
12. Borisov O. V., Coleman D. M., Carter R. O. Determination of Vanadium, Rhodium and Platinum in Automotive Catalytic Converters Using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry With Spark Ablation // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 1997. V. 12, № 2. P. 231-237.
13. Platinum group metals bulk analysis in automobile catalyst recycling material by laser-induced breakdown spectroscopy / G. Asimellis [et al.] // Spectrochimica Acta Part B. 2008. V. 63. P. 1338-1343.
14. Allmann S., Blumberg P. Analysis of automobile-exhaust emission-control catalysts // Talanta. 1980. V. 27. P. 827-833.
15. Lynch J. Physico-chemical Analysis of Industrial catalysts. A practical guide to characterization.Paris: Edition TECHNIP, 2003. 305 p.
16. Determination of Platinum, Palladium, and Rhodium in Automotive Catalysts Using High-Energy Secondary Target X-ray Fluorescence Spectrometry / K. Van Meel [et al.] // Anal. Chem. 2007. V. 79, № 16. P. 6383-6389.
17. Каталог катализаторов, адсорбентов, носителей, осушителей, цеолитов // ОАО «АЗК и ОС», Ангарск. [Электронный ресурс]: http://www.kataliz.ru/product.files/kataliz.doc (дата обращения: 11.02.2014).
18. Лосев Н.Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. М.: Наука, 1969. 336 с.
19. Гуничева Т.Н., Пашкова Г.В., Чупарина Е.В. Результаты изучения применимости способа горячего прессования для недеструктивного РФА растительных материалов // Аналитика и контроль. 2005. Т. 9, № 3. С. 273-279.