Одним из методов количественного хроматографического определения аналитов в сложных матрицах, обладающих сорбционными свойствами, является модифицированный метод двойного внутреннего стандарта. Он основан на введении известных количеств двух гомологов определяемых соединений непосредственно в исходные образцы. Такой способ обеспе­чи­вает высокую точность определений вне зависимости от потерь компо­нен­тов на всех стадиях подготовки проб.

Возможности метода продемонстрированы на модельных образцах, получаемых нанесением полярных алканкарбоновых кислот на полярный сорбент Силипор 75 с их последующим экстрагированием и превраще­ни­ем в произ­вод­ные (эти­ло­вые эфиры) для газохроматографического ана­ли­за. Относи­тельные погрешности определений составляют (-1)-(-8) %, что существенно меньше, чем другими методами. Показано, что этот способ применим в случаях присутствия гомологов определяемых аналитов в исходных образцах и может быть распространен на любое число атомов углерода в молекулах таких стан­дартов.

Единственным существенным ограничением метода двойного внутрен­него стандарта является доступность образцов сравнения целевых аналитов.

Ключевые слова: Количественный хроматографический анализ, эффекты матриц, подготовка проб, потери аналитов, десорбция, экстраги­рова­ние, получение производных (дериватизация), метод двойного внутреннего стандарта.

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.4.014

ЛИТЕРАТУРА

1.    Новак Й. Количественный анализ методом газовой хроматографии: Пер. с англ. М.: Мир, 1978. 175 с.

2.   Практическая газовая и жидкостная хроматография / Б.В. Столяров [и др.]. СПб: Изд. СПбГУ, 2002. 610 с.

3.    Grob R.L., Barry E.F. Modern Practice of Gas Chromatography. 4^th Edn. New York: John Wiley & Sons, 2004. 1045 p.

4.    Зенкевич И.Г., Рагозина Т.Н. Количественный газохроматографический анализ компонентов гетерофазных систем методом двойной стандартной добавки // Журн. прикладн. химии. 1998. Т. 71, № 5. С. 763-767.

5.    Зенкевич И.Г., Остроухова О.К. Сравнение методов внешнего стандарта и стандартной добавки для количественного хроматографического определения содержания пестицидов в растительных объектах // Журн. аналит. химии. 2006. Т. 61, № 5. С. 481-491.

6.    Зенкевич И.Г., Климова И.О. Применение метода стандартной добавки для количественного газохроматографического анализа // Журн. аналит. химии. 2006. Т. 61, № 10. С. 1048-1054.

7.     Зенкевич И.Г., Морозова Т.Е. Области применения и особенности коли­чественного хроматографического анализа методом последовательных стандартных добавок // Журн. аналит. химии. 2014. Т. 69, № 4. С. 369-377.

8.  Зенкевич И.Г., Морозова Т.Е. Особенности ВЭЖХ-МС определения моноэтаноламина в водных растворах методом стандартной добавки // Аналитика и контроль. 2012. Т. 16, № 2. С. 181-187.

9.     Мариничев А.Н., Морозова Т.Е., Зенкевич И.Г. Применение логисти­чес­кой регрессии при количественном анализе методом последовательных стандартных добавок // Успехи совр. естествозн. 2013. № 11. С. 152-157.

10. Сравнение точности метода абсолютной градуировки и модифицированного метода последовательных стандартных добавок на примере определения 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионовой кисло­ты в моче в условиях нелинейности детектирования (электроспрей) / Т.Е. Морозова [и др.] // Аналитика и контроль. 2013. Т. 17, № 2. С. 184-189.

11.  Zenkevich I.G., Makarov E.D. Chromatographic quantitation at losses of analyte during sample preparation. Application of the modified method of double internal standard // J. Chromatogr. A. 2007. V. 1150. P. 117-123.

12. Зенкевич И.Г., Макаров Е.Д., Макарова И.Ю. Количественный хроматографический анализ при изменении состава образцов в ходе подготовки проб. Модификация метода двойного внутреннего стандарта // Журн. аналит. химии. 2007. Т. 62, № 8. С. 829-838.

13. Вигдергауз М.С., Краузе И.М. Развитие методов количественной интерпретации хроматограмм сложных смесей // Журн. аналит. химии. 1986. Т. 41, № 11. С. 2064-2074.

14  Зенкевич И.Г. Общие закономерности изменения физико-химических свойств органических соединений в гомологических рядах // Журн. органич. химии. 2006. Т. 42. Вып. 1. С. 9-20.

15.  Blau K., Halket J.M. Handbook of Derivatives for Chromatography. 2^nd Edn. New York: John Wiley & Sons, 1993. 369 p.

16.  The NIST 11 Mass Spectral Library (NIST11/2011/EPA/NIH). Software/Data Version (NIST08); NIST Standard Reference Database, Number 69, August 2011. National Institute of Standards and Techno­logy, Gaithersburg, MD20899. [Электронный ресурс]: http://webbook.nist.gov (дата обращения: 31.08.2014).