ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В НИТРАТЕ НАТРИЯ МЕТОДАМИ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ

V. А. Krylov, Т. G. Sorochkina

Аннотация


В настоящее время в нитрате натрия нормируются примеси металлов и неорганических солей. Сведения о содержании примесей органических веществ, являющихся источником углерода в получаемых на основе нитрата натрия оптических материалах, отсутствуют. В данной работе проведены идентификация и количественное определение примесей углеводородов в нитрате натрия с использованием высокочувствительных и экспрессных методов газовой хроматографии и хромато-масс-спектрометрии. Для концентрирования примесей применены методы парофазной макроэкстракции и жидкофазной микроэкстракции. Применение метода парофазной макроэкстракции показало присутствие примесей легких углеводородов С1–С4, метод  жидкофазной микроэкстракции позволил выявить примеси труднолетучих веществ – высокомолекулярных углеводородов С15–С17. Установлено, что в процессе парофазной макроэкстракции происходит разложение примесей углеводородов С15 – С17. Поэтому надежное определение углеводородного примесного состава нитрата натрия возможно с применением жидкофазной микроэкстракции. Показано, что концентрация углеводородов С15 –С17  в нитрате натрия составляет 2×10-6 – 2×10-5 % мас. Источники примесей высокомолекулярных углеводородов С15–С17 в нитрате натрия связаны скорее всего с причинами   технологического характера, т.к. эти углеводороды являются основными составляющими масел, применяемых для герметизации аппаратуры, используемой при синтезе NaNO3.

Ключевые слова: нитрат натрия, примесный состав, углеводороды, газовая хроматография, хромато-масс-спектрометрия

(Russian)

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.2.012

 

V.А. Krylov1, 2, Т.G. Sorochkina1

1G.G. Devyatykh Institute of Chemistry of High-Purity Substances of the Russian Academy of Sciences, Nizhny Novgorod, Russian Federation

2N.I. Lobachevski Nizhny Novgorod State University, Nizhny Novgorodрод, Russian Federation


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


Glavatskikh N.A., e.a. Volokonno-kristallicheskii poliarizator [Fiber crystal polarizer]. Patent RF, no. 2018159, 1994 (in Russian).

Glavatskikh N.A., e.a. Ustroistvo dlia izgotovleniia volokonno-kristallicheskikh poliarizatorov [Apparatus for manufacturing a fiber-optic polarizer]. Patent RF, no. 2054391, 1996 (in Russian).

GOST 4168-79. Reaktivy. Natrii azotnokislyi. Tekhnicheskie usloviia [Reagents. Sodium nitrate. Specifications]. Moscow, The USSR State Committee on Standards, 1989. 3 p. (in Russian).

Krylov V.A., Sorochkina T.G., Bulanov A.D., Lashkov A.Iu. [C1-C4 Hydrocarbon Release in the Preparation of SiF4 through Na2SiF6 Pyrolysis]. Inorganic materials, 2012, vol. 48, no. 1, pp. 7-9. doi: 10.1134/S0020168511120089

Nikol’skii B.P., ed. Spravochnik khimika. T.1. [Directory chemist, Vol. 1]. Leningrad, Chemistry, 1971. 587 p. (in Russian).

Krylov V.A., Sorochkina T.G. [Gas chromatographic determination of trace hydrocarbons C1–C4 in the high-purity silicon tetrafluoride]. Zhurn. analit. khimii [Journal of Analytical Chemistry], 2005, vol. 60, no. 12, pp. 1262-1266 (in Russian).

Krylov V.A., Mosiagin P.V., Krylov A.V., Sozin A.Iu., Nushtaeva L.B. [Chromatography-mass spectrometric determination of impurities in high purity carbon tetrachloride]. Zhurn. analit. khimii [Journal of Analytical Chemistry], 2010, vol. 65, no. 10, pp. 1084-1090 (in Russian).

Zolotov Iu.A., Kuz’min N.M. Kontsentrirovanie mikroelementov [Concentration of trace elements]. Moscow, Chemistry, 1982. 14 p. (in Russian).

Nesmeianov A.N., Nesmeianov N.A., Nachala organicheskoi khimii. T. 1. [Beginning organic chemistry. Vol. 1]. Moscow, Chemistry, 1969. 61 p. (in Russian).

Pozin M.E. Tekhnologiia mineral’nykh solei. T. 2. [Technology of mineral salts. Vol. 2]. Leningrad, Chemistry, 1974. 68 p. (in Russian).

Drugov Iu.S. [Chromatographic analysis of inorganic gases]. Zavodskaia laboratoriia [Factory Laboratory], 1990, vol. 56, no. 10, pp. 10-19 (in Russian).

Drugov Iu.S., Konopel’ko L.A. Gazokhromatograficheskii analiz gazov [Gas chromatographic analysis of gases]. Moscow, Moimpeks, 1995. 456 p. (in Russian).

Karabin A.I. Szhiganie zhidkogo topliva v promyshlennykh ustanovkakh [Combustion of the liquid fuel in industrial plants]. Moscow, Chemistry, 1987. 260 p. (in Russian).

Mukhina T.N., Barabanov N.L., Babash S.E. Piroliz uglevodorodnogo syr’ia [Pyrolysis of hydrocarbons]. Moscow, Chemistry, 1987. 240 p. (in Russian).

Morrison R., Boid R. Organicheskaia khimiia [Organic chemistry]. Moscow, Mir, 1974. 137 p. (in Russian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.