ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ПОЧВАХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ – МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ

V. D. Filimonov, G. B. Slepchenko, M. L. Belyanin, A. S. Nartov

Аннотация


Для определения полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в почве наиболее перспективным представляется метод газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС). В работе изучены оптимальные  условия  и предложен алгоритм  пробоподготовки  образцов почвы с последующей идентификацией и измерением концентрации данных экотоксикантов в них указанным методом. Установлено, что из трёх исследованных экстрагентов (гексан, хлористый метилен, изопропанол), наиболее подходящим для извлечения ПАУ ожидаемо является гексан. Рабочее  время экстракции составило 1 час при температуре 68 °С (температура кипения гексана). Степень извлечения – 97 %.  Сокращено число используемых реактивов (высокотоксичные или дорогостоящие растворители и стандарты) и расширен диапазон определяемых содержаний ПАУ по сравнению с существующими нормативными документами за счет  сканирования  по ионам с массами, соответствующим массам молекулярных ионов нафталина (m/z = 128),  фенантрена и антрацена (m/z = 178) и пирена (m/z = 202). Погрешность определения полициклических ароматических углеводородов составляет не более  10 %. Применимость и проверка правильности  предлагаемой методики определения ПАУ в почвах продемонстрирована на образцах, отобранных в районах г. Томска с различной экологической нагрузкой. 

Ключевые слова: полициклические ароматические углеводороды, газовая хроматография, масс-спектрометрия, методика,  почвы.

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.4.003


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


Kwon E. E., Castaldi M. J. [Mechanistic Understanding of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) from the Thermal Degradation of Tires under Various Oxygen Concentration Atmospheres]. Environment Science Technology, 2012, vol. 46, pp. 12921-12926. doi: 10.1021/es303852e

MUK 4.1.1274-03 Metodicheskie ukazaniia. Izmerenie massovoi doli benz(a)pirena v probakh pochv, gruntov, donnykh otlozhenii i tverdykh otkhodov metodom VEZhKh s ispol'zovaniem fluorimetricheskogo detektora. [Guidance 4.1.1274-03. Measurement of the mass fraction of benzo (a) pyrene in soil samples, soil, sediments and solid waste by HPLC using fluorimetric detection]. Moscow, Russian Ministry of Health, 2003. 24 p. (in Russian).

Hafner W.D., Carlson D.L., HitesR.A. [Influence of Local Human Populationon Atmospheric Polycyclic Aromatic Hydrocarbon Concentrations]. Environment Science Technology, 2005, vol. 39, no 19, pp.7374-7379. doi: 10.1021/es0508673

Kyrova S.A., Sitnikov A.S., Bordunov S.V. [Analysis of the level of pollution priority ecotoxicants in Abakan Republic of Khakassia]. Vestnik Tomskogo gosudarstvennogo pedagogicheskogo universiteta [Tomsk State Pedagogical University bulletin], 2006, no. 6, рp. 83-86 (in Russian).

MUK 4.1.1062-01. Metodicheskie ukazaniia. Opredelenie organicheskikh veshchestv v pochve i otkhodakh proizvodstva i potrebleniia. Khromato-mass-spektrometricheskoe opredelenie trudnoletuchikh organicheskikh veshchestv v pochve i otkhodakh proizvodstva i potrebleniia [Guidance 4.1.1062-01. Determination of organic matter in the soil and waste production and consumption. Chromatography-mass spectrometric determination of nonvolatile organic compounds in the soil and waste production and consumption]. Moscow, Russian Ministry of Health, 2001. 9 p. (in Russian).

M-MVI-202-07. Metodika vypolneniia izmerenii massovoi doli poliiadernykh aromaticheskikh uglevodorodov (PAU) v probakh pochvy, donnykh otlozhenii i tverdykh otkhodov metodom khromato-mass-spektrometrii s izotopnym razbavleniem. [M-MVI-202-07. Method of measurement. Methods of measurement of the mass fraction of polynuclear aromatic hydrocarbons (PAHs) in samples of soil, sediment and solid wastes by gas chromatography-mass spectrometry with isotope dilution]. VNIIM, 2009-2014. Available at: http://fhi.vniim.ru (accessed 7 December 2014) (in Russian).

Tsymbaliuk K.K., Den'ga Iu.M., Antonovich V.P. [Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in the environment (Review)]. Metody i ob``ekty khimicheskogo analiza [Methods and objects of chemical analysis], 2013, vol.8, no. 2, рp. 50-62 (in Russian).

Waterman D., Horsfield B., Leistner F., Hall K., Smith S. [Quantification of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in the NIST Standard Reference Material (SRM1649A) Urban Dust Using Thermal Desorption GC/MS]. Analytical Chemistry, 2000, no. 72, рp. 3563-3567. doi: 10.1021/ac991372x

Sushkova S.N., Minkina T.M., Borisenko S.N. Benz(a)piren v pochvakh i metody ego izvlecheniia. Ekstraktsiia subkriticheskoi vodoi [Benzo(a)pyrene in soils and methods of extraction. Subcritical water extraction]. LAP LAMBERT Academic Publishing, 2013. 100 p. (in Russian).

Zhao S., ZhaiA. Screening PAHs in Soil Using RTL Database with SampiQQuEChERS Extraction Kits and Agilent 5975T LTM GC/MS. 2011. Available at: http://www.crawfordscientific.com/downloads/Application-Notes/5990-6324EN.pdf (accessed 8 November 2014).

Dobbeleer I., Gummersbach J., Huebschmann H.-J., Mayer A., Silcock P. [Consolidated GC-MS/MS Analysis of OCPs, PAHs, and PCBs in Environmental Samples]. Thermo Fisher Scientific, 2012.

Agilent Technologies. Semivolatile organic compounds by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)/ Method 8270D. Available at: http://www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/pdfs/8270d.pdf (accessed 7 December 2014).

Dong Ch.-D., Chen Ch.-F., Chen Ch.-W. [Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Industrial Harbor Sediments by GC-MS]. International Journal of Environmental Research and Public Health, 2012, no 9, рp. 2175-2188. doi: 10.3390/ijerph9062175

RMG76-2004. Rekomendatsii po mezhgosudarstvennoi standartizatsii. Vnutrennii kontrol' kachestva rezul'tatov kolichestvennogo khimicheskogo analiza. [Recommendations on interstate standardization RMG76-2004Internal quality control of the results of quantitative chemical analysis]. Moscow, Standartinform, 2011. 86 p. (in Russian).

Politov A.A., Chupakhin A.P., Tapilin V.M., Bulgakov N.N., Druganov A.G. [The mechanism of mechanochemical dimerization of anthracene. Crystalline phenanthrene under high pressure and shear]. Zhurnal strukturnoi khimii [Journal of structural chemistry], 2010, vol. 51, no. 6, рp. 1103-1108.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.