РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЙ Cs, Ba, La, Ce и Nd В ГОРНЫХ ПОРОДАХ РАЗНООБРАЗНОГО СОСТАВА

E. V. Khudonogova, D. S. Suvorova, A. G. Revenko

Аннотация


Представлена методика количественного определения малых содержаний цезия, бария, лантана, церия и неодима в различных типах горных пород, разработанная с использованием рентгенофлуоресцентного спектрометра S8 TIGER фирмы Bruker AXS (Германия). Выбраны оптимальные параметры возбуждения и условия регистрации излучения исследуемых элементов. В качестве аналитической использована CsLa1-линия. С целью повышения точности определения содержания Cs учтён вклад постороннего излучения в экспериментальную интенсивность аналитической линии. Анализируемый материал массой 1-2 г прессовали в таблетки с подложкой из борной кислоты. Проведённые метрологические исследования показали, что точность определения содержаний цезия по разработанной методике соответствует требованиям, предъявляемым к методикам III категории точности. Предел обнаружения Cs составил 3.4 ppm. Для подтверждения правильности данных, полученных с использованием разработанной методики определения цезия, проведён корреляционный анализ между полученными результатами с применением РФА и ИСП-МС. В статье представлена информация по адаптации ранее разработанных методик рентгенофлуоресцентного определения Ba, La, Ce, Nd для спектрометра S8 TIGER. Проведено сравнение метрологических характеристик ранее разработанных и адаптированных методик. Предел обнаружения Ba, La, Ce и Nd составил (в ppm), соответственно: 4.3, 2.7, 5.8, 4.7 вместо 5.4, 5.6, 7.3, 5.5. Средние квадратические отклонения результатов определения в зависимости от диапазона концентрации для Ba, La, Ce и Nd составили в (% мас.), соответственно: 6.5-13.6, 6.5-9.9, 5.5-9.7, 2.4-8.9 с использованием спектрометра S8 TIGER вместо 6.4-14.7, 4.6-14.8, 10.8-16.3 с применением спектрометра S4 EXPLORER.

Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ горных пород, количественное определение содержаний Cs, Ba, La, Ce, Nd, наложение линий, способ эмпирических поправок.

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.4.009


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


Leoni L., Saitta M. Matrix effect corrections by Ag Kα Compton scattered radiation in the analysis of rock samples for trace elements. X-Ray Spectrom., 1977, vol. 6, no. 4, pp. 181-186.

Margolin E.M., Pronin Yu.I., Choporov D.Ya., Shil’nikov A.M., Komyak N.I., Goganov D.A., Serebryakov A.S., Fed’kov E.A. Some experience in using the MECA-10-44 (XR-500) x-ray fluorescence analyser for solving geological problems. X-Ray Spectrom., 1985, vol. 14, no. 2, pp. 56-61. doi: 10.1002/xrs.1300140205.

Rose W.I., Bornhorst T.J., Sivonen S.J. Rapid, high-quality major and trace element analysis of powdered rock by X-ray fluorescence spectrometry. X-Ray Spectrom., 1986, vol. 15, no. 1, pp. 55-60.

Heckel J., Brumme M., Weinert A., Irmer K. Multi-Element Trace Analysis of Rocks and Soils by EDXRF Using Polarized Radiation. X-Ray Spectrom., 1991, vol. 20, no. 6, pp. 287-292.

Revenko A.G., Revenko V.A., Khudonogova E.V., Zhalsaraev B.Zh. [X-ray fluorescence determination of Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Sn, Ba, La, and Ce in the rocks using the energy dispersive spectrometer with a polarizer]. Analitika i kontrol’ [Analytics and control], 2002, vol. 6, no. 4, pp. 400-407 (in Russian).

Figueiredo M.O., Basto M.J., Abbas K., Chevallier P., Melo Z., Ramos M.T. Synchrotron X-Ray Fluorescence Analysis of Heavy Trace Elements in Light Silicate Minerals. X-Ray Spectrom., 1993, vol. 22, no. 4, pp. 248=251.

Revenko A.G. [X-ray fluorescence determination of trace element contents in rock samples]. Tezisy dokladov II Vsesoiuznogo soveshchaniia po RSA [Abstracts of reports II All-Union conf. on XRF]. Irkutsk, 1989, p. 190 (in Russian).

Revenko A.G. Rentgenospektralnyi fluorestsentnyi analiz prirodnykh materialov [X-ray Spectral Fluorescence Analysis of Natural Materials]. Novosibirsk, Nauka, 1994. 264 p. (in Russian).

Revenko A.G., Petrova G.P., T'kov A.V., Iasnygina T.A. [X-ray fluorescence determination trace element contents in carbonate rocks]. Primenenie rentgenovskikh luchei v nauke i tekhnike. Doklady nauchnoi konferentsii, posviashchennoi 100-letiiu otkrytiia rentgenovskikh luchei i 150 letiiu so dnia rozhdeniia V.K. Rentgena. [Reports Use of X-rays in the science and engineering. Proc. scientific conf. dedicated to the 100th anniversary of the discovery of X-rays and the 150th anniversary of the birth of W.C. Rontgen]. Irkutsk: ISU, 1995, pp. 58-68 (in Russian).

Petrova G.P., Revenko A.G. [Development of technique for the X-ray determination of Ti, V, Ba, La, Ce, and Nd contents in ore pyroxenites]. [Abstracts of reports 3 All-Russian and VI Siberian Conf. on XRF]. Irkutsk, 1998, p. 83 (in Russian).

Revenko A.G., Budaev D.A., Khudonogova E.V. [The XRF determination of minor and some major elements in aluminosilicate rocks by S4 EXPLORER spectrometer]. Trudy mezhdunarodnoi konferentsii «Mezhdunarodnaia shkola po sovremennoi fizike» [Proc. Intern. Conf. "International School on Contemporary Physics - ISCP-III"]. Ulaanbaatar: University Press. 2005. pp. 238-246 (in Russian).

Revenko A.G., Khudonogova E.V. [The XRF determination of minor and trace elements contents in rocks of various compositions, soils and sediments by S4 PIONEER spectrometer]. Ukrainskii khimicheskii zhurnal [Ukrainian Chemistry Journal], 2005. vol. 71. no. 9-10, pp. 39-45 (in Russian).

Blokhin M.A., Shveytser I.G. Rentgenospektralnyi spravochnik [X-ray handbook]. Moskva, Nauka, 1982. 376 p. (in Russian).

Arnautov N.N. Standartnye obraztsy khimicheskogo sostava prirodnykh mineral`nykh veshchestv: Metod. Rekomendatsii [Standard samples of chemical composition of natural minerals: Method. Recommendations]. Novosibirsk, Nauka, 1987. 204 p. (in Russian).

Govindaraju K. Compilation of working values and sample description for 383 geostandards. Geostand. Newslett., Spec. Issue, 1994, vol.18, pp. 1-158.

Лосев Н.Ф. Rentgenospektralnyi fluorestsentnyi metod analiza [Quantitative X-ray spectral fluorescence method of analysis]. Moskva, Nauka, 1969. 336 p. (in Russian).

Smagunova A.N., Karpukova O.M. Metody matematicheskoi statistiki v analiticheskoi khimii: uchebnoe posobie. [Methods of mathematical statistics in analytical chemistry: a textbook]. Rostov-na-Donu, Feniks, 2012. 346 p. (in Russian).

Potts P.J., Thompson M., Webb P.C., Watson J.S. An international proficiency test for analytical geochemistry laboratories – report on round 9 (Penrhyn slate, OU-6), GeoPT9. 2001.

Webb P.C., Thompson M., Chenery S.R.N., Webb P.C., Batjargal B. An international proficiency test for analytical geochemistry laboratories – report on round 14 (Alkaline granite, OShBO), GeoPT14. 2004.

Webb P.C., Thompson M., Potts P.J., Batjargal B. An international proficiency test for analytical geochemistry laboratories – report on round 19 (Gabbro, MGR-N), GeoPT19. 2006.

Webb P.C., Thompson M., Potts P.J., Loubser M. An international proficiency test for analytical geochemistry laboratories – report on round 26 (Ordinary Portland Cement, OPC-1), GeoPT26. 2010.

Webb P.C., Thompson M., Potts P.J., Prusisz B., Young K. An international proficiency test for analytical geochemistry laboratories – report on round 33 (Ball Clay, DBC-1), GeoPT33. 2013.

OST 41-08-205-04. Standart otrasli. Upravlenie kachestvom analiticheskikh rabot. Metodiki kolichestvennogo khimicheskogo analiza. Razrabotka, attestatsiia, utverzhdenie. [State Standard 41-08-205-04. The industry standard. Quality control of analytical work. Methods of quantitative chemical analysis. Development, validation, approval]. Мoskva, 2004. 105 p. (in Russian).

Webb P.C., Thompson M., Potts P.J., Batjargal B. An international proficiency test for analytical geochemistry laboratories – report on round 21 (granite, MGT-1), GeoPT21. 2007.

Webb P.C., Thompson M., Potts P.J., Enzweiler J. An international proficiency test for analytical geochemistry laboratories – report on round 25 (basalt, HTB-1), GeoPT25. 2009.

Webb P.C., Thompson M., Potts P.J., Batjargal B. An international proficiency test for analytical geochemistry laboratories – report on round 27 (andesite, MGL-AND), GeoPT27. 2010.

Webb P.C., Thompson M., Potts P.J., Wilson S.A. An international proficiency test for analytical geochemistry laboratories – report on round 28 (shale, SBC-1), GeoPT28. 2011.

Webb P.C., Thompson M., Potts P.J., Wilson S.A. An international proficiency test for analytical geochemistry laboratories – report on round 29 (nephelinite, NKT-1), GeoPT29. 2011.

Webb P.C., Thompson M., Potts P.J., Long D., Batjargal B. An international proficiency test for analytical geochemistry laboratories – report on round 30 (syenite, CG-2) and 30A (limestone, ML-2), GeoPT30. 2012.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.