ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДИК КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ОЧИСТКИ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ
Аннотация
При производстве лекарств важнейшим требованием надлежащей производственной практики (GMP) является очистка оборудования, которая проводится для предотвращения его перекрестной контаминации при переходе от одного лекарственного препарата к другому. В результате исследования разработан теоретический подход для определения основной метрологической характеристики аналитической методики контроля качества очистки оборудования – максимально допустимой неопределенности результата измерения, основанный на требовании к ПКО, в соответствии с принципом незначимости, и валидационных критериев проверки линейности, а именно требования к коэффициенту корреляции, угловому коэффициенту и свободному члену линейной регрессии. Возможности данного подхода рассмотрены на примере способа определения остаточных количеств деквалиния хлорида на поверхностях фармацевтического оборудования методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Разработанная методика валидирована по следующим показателям: специфичность, линейность градуировочного графика, точность, предел количественного определения. Установлено, что предложенная методика характеризуется удовлетворительной линейностью градуировочного графика в диапазоне концентраций от 0.05 мкг/мл до 0.75 мкг/мл, а чувствительность методики позволяет количественно определять до 0.08 мкг/мл аналита, что составляет 16 % от предельно допустимого содержания остаточного количества деквалиния хлорида на оборудовании после его очистки. Показано, что данная методика позволяет получать правильные результаты, что характеризуется статистически незначимой систематической погрешностью.
Ключевые слова: валидация, очистка фармацевтического оборудования, деквалиния хлорид, ВЭЖХ
Полный текст:
PDF (Russian)Литература
Derzhavna Farmakopeia Ukraini [State Pharmacopoeia of Ukraine] / Derzhavne pіdpriemstvo “Naukovo-ekspertnii farmakopeinii tsentr”. 1-e vid. Kharkіv: RІREG. Dopovnennia 2. 2008, pp. 97-100 (in Ukraine).
Asmolova N.N. Provedenie ochistki oborudovaniia soglasno trebovanii nadlezhashchei proizvodstvennoi praktiki (GMP) [Carrying out the cleaning of equipment in accordance with the requirements of Good Manufacturing Practice (GMP)]. Analytical Chemistry in the Development, Standardization and Quality Control of madications, Edited by V.P. Georgiyevsky, Kharkov: НТМТ, 2011, vol. 3, pp. 1263-1297 (in Russian).
Shabir G.A. Equipment Cleaning Validation: Developing an HPLC Method to Determine Contamination Residues on Equipment Surfaces. Am. Pharm. Rev. 2008, vol. 11, pp. 16-22.
Akl A.A., Ahmed M.A., Ramadan A. Validation of an HPLC–UV method for the determination of ceftriaxone sodium residues on stainless steel surface of pharmaceutical manufacturing equipments. J. Pharm. Biomed. Anal. 2011, vol. 55, pp. 247–252. doi: 10.1016/j.jpba.2011.01.020.
Schmidt A.H., Stanic M. UPLC-MS/MS in support of cleaning validation studies in an cephalosporin antibiotics production facility. G.I.T. Laboratory J Europe. 2012, vol. 5-6, pp. 28.
Peles D.N., Ely K.J., Crowder T.M., Ponstingl M. Rapid at-line pharmaceutical cleaning verification using a novel light induced fluorescence (LIF) sensor. J. Pharm. Biomed. Anal. 2013, vol. 72, pp.1-7. doi. org/10.1016/j.jpba.2012.09.018.
Fakutsu N., Sakamaki Y., Kawasaki T., Saito K., Nakazawa H. Determination of cefmetazole residue at pharmaceutical manufacturing facilities by chemiluminescence flow injection analysis. J. Pharm. Biomed. Anal. 2006, vol. 41, no. 2, pp. 599-602. doi: 10.1016/j.jpba.2005.11.038.
Kondratyeva M.L., Naprienko E.N., Shkuratova O.V. [The development of analytical methods of validationof the medicalxdrug equipment purification]. Sibirskii meditsinskii zhurnal [Siberian Medical Journal]. 2011, vol. 26, no.2-2, pp. 84–97 (in Russian).
Glover C. Validation of the total organic carbon (TOC) swab sampling and test method. J. Pharm Sci Technol. 2006, vol. 60, no.5, pp. 284-290.
Leung C.P., Kwan S.Y. Spectrophotometric determination of dequalinium chloride in pharmaceutical preparations. Analyst, 1979, vol. 104, pp.143-146. doi: 10.1039/AN9790400143.
Mohamed T.Y., Dossouki H.A., Moustafa M.M., Ghoname M.S. Spectrophotometric methods for the determination of dequalinium chloride and clidinium bromide using ion-pair complex formation with acid dyes. Egypt. J. Chem, 2008, vol. 51, no.1, pp. 113-123.
Taylor R.B., Toasaksiri S., Reid R.G., Wood D. Determination of the quaternary ammonium compounds dequalinium and cetylpyridinium chlorides in candy-based lozenges by high-performance liquid chromatography. Analyst, 1997, vol. 122, no. 9, pp.973-976. doi: 10.1039/A703893с.
Chen F.-A., Wu K.-S., Huang M.-C., Chen C.-Ya., Wu A.-B. Simultaneous quantitation of cationic disinfectants by high-performance liquid chromatography on a silicagel column using aqueous eluents. J. Food Drug Anal, 2001, vol. 9, no. 4, pp. 191-198.
Gagliardi L., Cavazzutti G.,TonelliD. Determination of dequalinium chloride and related impurities in cosmetics and pharmaceuticals by reversed-phase HPLC. Anal. Lett., 1998, vol.31, no. 5, pp. 829-839.
Fang W.-H., Liu J., Shen J., Zhang L.- J. Determination of dequalinium chloride in dequalinium chloride buccal tablets by HPLC. Anhui Med. Pharm. J., 2011, no.7, pp. 837-839.
European Pharmacopoeia. 7th edition. EP 7.0. Dequalinium chloride. 2008. (monograph 1413).
Grizodub A.I. Standartizovannye prorsedury validatsii metodik kontrolia kachestva lekarstvennykh sredstv [Standardized procedures for the validation of methods of quality control of medicines]. Analytical Chemistry in the Development, Standardization and Quality Control of madications, Edited by V.P. Georgiyevsky, Kharkov: НТМТ, 2011, vol. 3, pp. 934-1063 (in Russian).
Derzhavna Farmakopeia Ukraini [State Pharmacopoeia of Ukraine] / Derzhavne pіdpriemstvo “Naukovo-ekspertnii farmakopeinii tsentr”. 1-e vid. Kharkіv: RІREG. Dopovnennia 2. 2008, p. 90.
Drejper N., Smit G. Prikladnoi regressionnyi analiz [Applied Regression Analysis]. Moscow, Finansy i statistika, 1986, 366 p. (in Russian).
Smirnov N.V., Dunin-Barkovskij I.V. Kratkii kurs matematicheskoi statistiki dlia tekhnicheskikh prilozhenii [A short course of mathematical statistics for technical applications]. Moscow, Gos. izd-vo fiziko-matematicheskoj literatury, 1959, 305 p (in Russian).
Shtorm R. Teoriia verojatnostei. Matematicheskaia statistika. Statisticheskii kontrol' kachestva [Probability theory. Mathematical statistics. Statistical quality control] Moscow, Mir, 1970, p. 207 (in Russian).
Novickij P.V., Zograf I.A. Otsenka pogreshnostei rezul'tatov izmerenii [Evaluation of errors of measurement results]. 2-e izd., pererab. i dop. L.: Energoatomizdat, 1970, p. 15 (in Russian).
PIC/S document PI006-3. Recommendations on Validation Master Plan Installation аnd Operational Qualification, Non Sterile Process Validation, Cleaning Validation; 2007.
Ссылки
- На текущий момент ссылки отсутствуют.