ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВЫСОКОЧИСТОГО ГЕКСАФТОРИДА СЕРЫ, ОБОГАЩЕННОГО ИЗОТОПОМ 32S

V. A. Krylov, A. Iu. Sozin, O. Iu. Chernova

Аннотация


Методом хромато-масс-спектрометрии впервые исследован примесный состав высокочистого гексафторида серы, обогащенного изотопом 32S. Для разделения примесей использовали адсорбционную капиллярную колонку GS-GasPro 60 м ´ 0.32 мм с модифицированным силикагелем и колонку 25 м × 0.26 мм, df = 0.25 мкм с политриметилсилилпропином. Показано, что колонка GS-GasPro позволяет определять примеси веществ с невысокими молекулярными массами: от постоянных газов до пентана. При использовании колонки с политриметилсилилпропином возможно определение примесей с большими молекулярными массами и температурами кипения. Идентификацию примесей проводили сравнением экспериментальных масс-спектров с данными базыNIST. Идентифицировано 26 примесных веществ, из них 18 – впервые по сравнению с известными примесями в SF6 природного изотопного состава. Идентифицированными примесями являются: постоянные газы, диоксид углерода, предельные и непредельные углеводороды С1-С8, ароматические и фторсодержашие углеводороды. Количественное определение примесей проводили в режиме селективного ионного детектирования по наиболее интенсивным пикам их масс-спектров. В качестве образцов сравнения использовали аттестованную поверочную смесь на основе высокочистого гелия и градуировочные смеси, приготовленные объемно-манометрическим методом. Диапазон концентраций примесей в использованных смесях составлял 10–5-10–1 % об. Приводятся результаты анализа реального образца 32SF6. Концентрации обнаруженных примесей составляет 9.2∙10–3-3∙10–6 % об. В наибольших концентрациях присутствуют азот и тетрафторид углерода – 9.2∙10–3 и 2.8∙10–3 % об. Пределы обнаружения примесей составляют 1∙10–5-5∙10–8 % об.Правильность определения примесей в 32SF6 подтверждали методом варьирования величины пробы. Показано, что систематические погрешности статистически незначимы по сравнению со случайными.

Ключевые слова: гексафторид серы, изотоп, адсорбционная капиллярная колонка, примеси, предел обнаружения, правильность, хромато-масс-спектрометрия.

 

В.А. Крылов1, О.Ю. Чернова2, А.Ю. Созин2

 1Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского, 

603950, Российская Федерация, Нижний Новгород, просп. Гагарина, 23

2Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых РАН, 603950, Российская Федерация, Нижний Новгород, ул. Тропинина, 49

 

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.20.1.007


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


Sait firmy “Scott Specialty Gases” [the site of the firm “Scott Specialty Gases”]. Available at: http://www.scottsemicon.com (accessed 4 August 2015).

Sait firmy “Praxair” [the site of the firm “Praxair”]. Available at: http://www.praxair.com (accessed 4 August 2015).

Sait firmy “Monitoring” [the site of the firm “Monitoring”]. Available at: http://www.ooo-monitoring.ru (accessed 4 August 2015).

Deviatykh G.G., Krylov V.A., Kovalev I.D. Osipova L.I., Ian’kov S.V. [The impurity composition of the samples of the collection exhibition of special-purity substances. Fluorides]. Vysokochistye veshchestva [High-Purity Substances], 1994, no. 4, pp. 7-10 (in Russian).

Deviatykh G.G., Karpov Iu.A., Osipova L.I. Vystavka-kollektsiia veshchestv osoboi chistoty [The collection exhibition of special-purity substances]. Мoscow, Nauka Publ., 2003. 236 p. (in Russian).

Melikova S.M., Z’iung Ai F’iung., Sennikov P.G. [The study of the impurity composition of sulfur hexafluoride by the method of IR-criospectroscopy]. Vysokochistye veshchestva [High-Purity Substances], 1990, no. 6, pp. 145-147 (in Russian).

Zhigul’ L.A., Kolomiitseva T.D., Z’iung Ai F’iung., Melikova. S.M., Shchetkin D.N. [Qualitative analysis of SF6 molecular impurities with the help of the IR absorption spectra of solutions in liquid argon]. Zhurnal prikladnoi spektroskopii [Journal of applied spectroscopy], 1992, vol. 56, no. 4, pp.591-596 (in Russian).

Van Zi-Tszun, Iun’ Fu-Pen’, Sa Shi-Gan’ [Method for determination of impurities in the sulfur hexafluoride]. Zhurnal analiticheskoi khimii [Journal of analytical chemistry], 1986, vol. 4, pp. 649-652 (in Russian).

Berezkin V.G., Korolev A.A., Khotimskii V.S. [Politrimetilsililpropin as adsorbent in capillary gas chromatography]. Doklady akademii nauk [Reports of the academy of sciences], 2000, no. 370, pp. 200-204 (in Russian).

Krylov V.A., Nikolaev A.E. [About systematic error of determination of impurities in the analysis of liquid samples]. Zhurnal analiticheskoi khimii [Journal of analytical chemistry], 1981, vol. 36, no 11, pp. 2120-2123. (in Russian).

Krylov V.A., Chernova О.Yu., Sozin A.Yu. [Gas chromatography-mass-pectrometric identification of impurities in isotopically enriched silane]. Mass spektrometriia [Mass Spectrometry], 2007, no. 4, pp. 125-130 (in Russian).

Krylov V.A., Sozin A.Yu., Zorin V.A., Berezkin V.G., Krylov A.V. [Chromatography-mass spectrometric determination of impurities in isotopically enriched high-purity silane]. Mass-spektrometriia [Mass Spectrometry], 2008, no. 4, pp. 225-233 (in Russian).

Fitch W.L. Calculation of relative electron impact total ionization cross sections for organic molecules // Anal. Chem., 1983, vol. 55, pp. 832-835.

Charykov A.K. Matematicheskaya obrabotka rezul’tatov khimicheskogo analiza. Metody obnaruzheniia i otsenki oshibok [Mathematical processing of results of chemical analysis. Methods of detecting and measuring errors]. Leningrad, Chemistry Publ., 1984. 168 p. (in Russian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.