УМЕНЬШЕНИЕ СЛУЧАЙНЫХ ПОГРЕШНОСТЕЙ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ РАСТВОРИТЕЛЯ В КАЧЕСТВЕ ДОПОЛНИТЕЛЬНОГО СТАНДАРТА

Аннотация

Основным источником погрешностей количественного хро­матографического анализа способами внешнего стандарта и стандартной добав­ки, основанных на измерении абсолютных площадей пиков определяе­мых ком­понентов, являются трудно учитываемые потери проб при их дозиро­ва­нии в хроматографическую колонку. Для подавления таких погрешностей нами ранее была пред­ложена модификация указанных способов, предполагающая введение до­полнительных стандартов в анализируемые образцы с целью замены абсо­лют­ных площадей пиков относительными величинами. Дальнейшее развитие этого подхода показало, что вместо дополнитель­но вводимых в образцы стандартов можно использовать содержащиеся в них растворители, что продемонстрировано на примере модельных смесей с кон­центрациями аналитов 20-30 мг/мл. Количества раствори­те­ля в до­зи­­руемых пробах превышали количества таких целевых компонентов в 30-40 раз, что, тем не менее, позволило обеспечить относительные стандарт­ные откло­не­ния относительных площадей пиков на уровне 1-5 % вне зависи­мос­ти от потерь проб при дозировании. Степень неопре­де­ленности результа­тов при замене абсолютных площадей пиков от­носительными вели­чи­нами (отно­ше­ния их относительных стандартных откло­не­ний) уменьшилась в 4-20 раз. Рассматриваемый подход не предусматривает никаких дополнительных операций подготовки проб, а на химическую природу растворителей, так же как и других дополнительных стандартов, нет никаких ограничений, так как параметры их пиков необходимы только для вычисления относитель­ных пло­щадей хроматографических сигналов.

 Ключевые слова:  Хроматография, количественный анализ, метод внеш­него стандарта, метод стандартной добавки, использование растворителя в качестве допол­ни­тельного стандарта.

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2016.20.2.005