ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ В ГОРНЫХ ПОРОДАХ МЕТОДОМ ИСП-МС С ВНЕШНЕЙ ГРАДУИРОВКОЙ ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ МАТРИЧНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ НА КАТИОНИТЕ КУ-2-8

V. I. Men’shikov, V. N. Vlasova, V. I. Lozhkin, Iu. V. Sokol’nikova

Аннотация


Предложена методика определения элементов платиновой группы (ЭПГ) Ru, Rh, Pd, Ir, Pt и Re в геологических образцах в диапазоне концентраций от 0.1 нг/г до 10 мкг/г, а также Os в перидотитах на уровне нг/г методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой с внешней градуировкой и без химического удаления Zr и Hf. Подготовка проб основана на их кислотной деструкции в открытых системах после обжига с последующим доплавлением нерастворимого остатка с NH4F и отделением матричных элементов на катионите КУ-2-8 (фирма Токем, Россия). Измерения выполнены на масс-спектрометре высокого разрешения Element 2 (Finnigan MAT, Германия). Правильность определения содержания ЭПГ на уровне мкг/г подтверждена сравнением полученных результатов с аттестованными значениями для двух государственных стандартных образцов (ГСО) руды пирротиновой сплошной РП-1 и руды сульфидной медно-никелевой Ж-3, а для содержания аналитов на уровне нг/г – анализом международного образца сравнения перидотита OPY-1 (GeoPT-20), разрабатываемого Международной Ассоциацией Геоаналитиков (IAG). Значения пределов обнаружения, рассчитанные c учетом величины контрольного опыта и его стандартного отклонения (при переведении навески 1 г в 50 мл) составили: для Ru – 0.13 нг/г, Rh – 0.09 нг/г, Pd – 1.4 нг/г, Re – 0.07 нг/г, Os – 0.02 нг/г, Ir – 0.09 нг/г, Pt – 1.0 нг/г. Определены концентрации Re в ГСО РП-1, Ж-3 и OPY-1.

Ключевые слова: элементы платиновой группы, рений, масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой, хроматографическое разделение на катионите, ГСО РП-1, ГСО Ж-3, OPY-1.

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2016.20.3.003

Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


Sun M., Jain J., Zhou M., Kerrich R. A procedural modification for enhanced recovery of precious metals (Au, PGE) following nickel sulphide fire assay and tellurium co-precipitation: applications for analysis of geological samples by inductively coupled plasma mass spectrometry. Can. J. Appl. Spectrosc., 1993, vol. 38, no 4, pp. 103-108.

Juvonen R., Lakomaa T., Soikkeli L. Determination of gold and the platinum group elements in geological samples by ICP-MS after nickel sulphide fire assay: difficulties encountered with different types of geological samples. Talanta, 2002, vol. 58, pp. 595-603. doi: 10.1016/S0039-9140(02)00330-2.

Qi L., Zhou M.-F., Wang C.Y. Determination of low concentrations of platinum group elements in geological samples by ID-ICP-MS. J. Anal. Atom. Spectrom., 2004, vol. 19, pp. 1335-1339. doi: 10.1039/b400742e.

Qi L., Gregorire C., Zhou M.-F., Malps J. Determination of Pt, Pd, Ru and Ir in geological samples by ID-ICP-MS using sodium peroxide fusion and Te co-precipitation. Geochem. J., 2003, vol. 37, pp. 557-565.

Dai X., Koeberl C., Froschl H. Determination of platinum group elements in impact breccias using neutron activation analysis and ultrasonic nebulization inductively coupled plasma mass spectrometry after anion exchange preconcentration. Anal. Chim. Acta, 2001, vol. 436, pp. 79-85.

Jarvis I., Totland M.M., Jarvis K.E. Determination of platinum-group elements in geological materials by ICP-MS using microwave digestion, alkali fusion and cation-exchange chromatography. Chem. Geology, 1997, vol. 143, pp. 27-42.

Palesskii S.V., Nikolaeva I.V., Koz’menko O.A., Anoshin G.N. Determination of platinum group-elements and rhenium in standard geological samples by isotope dilution with mass-spectrometric ending. Journal of analytical chemistry, 2009, vol. 64, no 3, pp. 272-276. doi: 10.1134/S1061934809030113

Ely J.C., Neal C.R., O’Neill J.A., Jain J.C. Quantifying the platinum group elements (PGEs) and gold in geological samples using cation exchange pretreatment and ultrasonic nebulization inductively coupled plasma-mass spectrometry (USN-ICP-MS). Chem. Geology, 1999, vol. 157, pp. 219-234.

Dale C.W., Macpherson C.G., Pearson D.G., Hammond S.J., Arculus R.J. Inter-element fractionation of highly siderophile elements in the Tonga Arc due to flux melting of a depleted source. Geochim. Cosmochim. Acta, 2012, vol. 89, pp. 202-225. doi: 10.1016/j.gca.2012.03.025.

Pearson D.G., Woodland S.J. Solvent extraction / anion separation and determination of PGEs (Os, Ir, Pt, Pd, Ru) and Re-Os isotopes in geological samples by isotope dilution ICP-MS. Chem. Geology, 2000, vol. 165. pp. 87-107.

Horan M.F., Walker R.J., Morgan J.W., Grossman J.N., Rubin A.E. Highly siderophile elements in chondrites. Chem. Geology, 2003, vol. 196, pp. 5-20. doi: 10.1016/S0009-2541(02)00405-9.

Qi L., Zhou M.-F., Wang C.Y., Sun M. Evaluation of a technique for determining Re and PGEs in geological samples by ICP-MS coupled with a modified Carius tube digestion. Geochem. J., 2007, vol. 41, pp. 407-414.

Qi L., Zhou M.-F., Gao J., Zhao Z. An improved Carius tube technique for determination of low concentrations of Re and Os in pyrites. J. Anal. Atom. Spectrom., 2010, vol. 25, pp. 585-589. doi: 10.1039/b919016c.

Qi L., Zhou M.-F. Determination of platinum-group elements in OPY-1: comparison of results using different digestion techniques. Geostandards and Geoanalytical Research, 2008, vol. 32, no 3, pp. 377-387.

Kozmenko O.A., Palesskiy S.V., Nikolaeva I.V., Thomas V. G., Anoshin G.N. [An improvement in the method of chemical preparation of geological samples in Carius tube digestion to determine platinum group elements and rhenium]. Analitika i kontrol' [Analytics and control], 2011, vol. 15, no 4, pp. 378-38 (in Russian).

Evans N.J., Davis J.J., Byrne J.P., French D. Contamination-free preparation of geological samples for ultra-trace gold and platinum-group element analysis. J. of Geochem. Exploration, 2003, vol. 80, pp. 19-24. doi: 10.1016/S0375-6742(03)00140-7.

Ivanov A.V., Perepelov A.B., Palesskii S.V., Nikolaeva I.V. First data on the distribution of platinum group elements (Ir, Os, Ru, Pt, Pd) and rhenium in the island-arc basalts of Kamchatka. Doklady of RAS/Earth Science Section, 2008, vol. 420, no 1, pp. 597-601. doi: 10.1134/S1028334X08040168

Page P., Barnes S.-J., Bedard J. H., Zientek M. L. In situ determination of Os, Ir and Ru in chromites formed from komatiite, tholeiite and boninite magmas: implications for chromite control of Os, Ir and Ru during partial melting and crystal fractionation. Chem. Geology, 2012, vol. 302-303, pp. 3-15. doi: 10.1016/j.chemgeo.2011.06.06.

Chu Zh., Yan Y., Chen Zh., Guo J., Yang Yu., Li Ch., Zhang Y. A comprehensive method for precise determination of Re, Os, Ir, Ru, Pt, Pd concentrations and Os isotopic compositions in Geological samples. Geostandards and Geoanalytical Research, 2015, vol. 39, no 2, pp. 151-169.

Men'shikov V.I., Vlasova V.N., Sokol'nikova Iu.V., Krasnoshchekova T.S., Lozhkin V.I. [Determination of platinum group metals and gold in geological materials by mass spectrometry with inductively coupled plasma with the separation of interfering elements cation-exchange chromatography]. Materialy Vserossiiskoi konferentsii «Problemy geokhimii endogennyh protsessov i okruzhaiushchei sredy» [Material Russian Conf. “Problems in geochemistry of endogenous process and Environment”]. Irkutsk, 2007, pp. 212-214 (in Russian).

Danilova F.I., Orobinskaya V.A., Khudolei G.N., Dmitrieva G.A. [Determination of osmium in copper-nickel collectors after smelting copper-nickel sulphide ores]. Zhurnal analiticheskoi khimii [Journal of analytical chemistry], 1974, vol. 29, no 11, pp. 2276-2278 (in Russian).

Torgov V.C., Demidova M.G., Korda T.M., Kalish N.K., Shulman R.S. Extraction-atomic absorption spectrometric method for the determination of the platinum group elements and gold in copper-nickel ores using an autoclave sample decomposition technique. Analyst, 1996, vol. 121, pp. 489-494.

Bukhbinder G.L., Korda T.M., Demidova M.G., Gus’kova E.A., Torgov V.G. Determination of platinum-group metals and gold in the group extract by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after autoclave decomposition of geological samples. Journal of analytical chemistry, 2009, vol. 64, no 6, pp. 593-601. doi: 10.1134/S1061934809060100

Barefoot R.R. Determination of the precious metals in geological materials by inductively coupled plasma mass spectrometry. J. Anal. Atom. Spectrom., 1998, vol. 13, pp. 1077-1084.

Pupyshev A.A., Epova V.N. [Spectral interferences of polyatomic ions by mass spectrometry with inductively coupled plasma]. Analitika i kontrol' [Analytics and control], 2001, vol. 5, no 4, pp. 335-365 (in Russian).

Parent M., Vanhoel H., Moens L., Dams R. Investigation of HfO+ interference in the determination of platinum in catalytic converter (cordierite) by inductivly coupled plasma mass spectrometry. Talanta, 1997, vol. 44, pp. 221-230.

Presentation of the results of chemical analysis (IUPAC recommendations 1994). Journal of analytical chemistry, 1998, vol. 53, no 9, pp. 999-1008.

Tarasevich N.I., Semenenko K.A., Khlystova A.D. Metody spectral'nogo i khimiko-spectral'nogo analiza [Methods of spectral and chemical-spectral analysis]. Moscow: Moskovskii Univ., 1973. 275 p. (in Russian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.