ИЗУЧЕНИЕ ЗАВИСИМОСТИ ПРАВИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА АЭРОЗОЛЕЙ ОТ ЧИСЛА ИЗЛУЧАТЕЛЕЙ, ВЫРЕЗАННЫХ ИЗ ОДНОГО ФИЛЬТРА
Аннотация
Изучена зависимость точности результатов рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) аэрозолей от количества излучателей, вырезанных из одного нагруженного фильтра. Исследования выполняли с помощью синтетических «фильтров» в виде тонких органических пленок с известным содержанием аналитов, имитирующих реальные пробы аэрозолей, собранные на аспирационные фильтры. Диаметр их рабочей поверхности составлял 9 см, что позволило вырезать 5 излучателей диаметром 3 см и оценить зависимость погрешности результатов РФА при изменении числа (n) излучателей от 1 до 5. Установлено, что при использовании одного (n = 1) излучателя, вырезанного из центральной части неоднородного «фильтра», погрешность (коэффициент вариации Vнi) результатов РФА может достигать 40 %; с ростом их числа величина Vнi уменьшается, и при n = 5 она составляет примерно 6 %, что соответствует случайной погрешности метода, но этот прием существенно увеличивает трудоемкость аналитических работ. Оценили возможность использования излучателя, состоящего из всего материала «фильтра» с диаметром рабочей поверхности 9 см. В этих условиях возрастает интенсивность фона, что снижает контрастность рентгеновского спектра в 6 раз. При использовании двухслойных излучателей контрастность уменьшается только на 25 %, поэтому для РФА рекомендовали отбирать аэрозоли на фильтры диаметром 5 см и измерять аналитический сигнал от материала всей пробы.
Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ, нагруженные аэрозолями аспирационные фильтры, приготовление излучателей, синтетические органические пленки, точность результатов анализа.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2016.20.3.002Полный текст:
PDF (Russian)Литература
MU 4945-88. Metodicheskie ukazaniia po opredeleniiu vrednykh veshchestv v svarochnom aerozole (tverdaia faza i gazy) [MI 4945-88. Methodical instructions for the definition of hazardous substances in welding fumes (solids and gases)]. Moscow, Rarog, 1988. 232 p. (in Russian).
RD. 52.04.186-89. Rukovodstvo po kontroliu zagriazneniia atmosfery [RD. 52.04.186-89. Leadership of control pollution of atmosphere]. Moscow, Goskomgidromet. SSSR, 1991. 693 p. (in Russian).
Korzhova E.N., Stepanova T.V., Lodousamba C., Smagunova A.N. Kontrolʼ sostava svarochnykh aerozolei [Control of composition of welding fumes]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Materials diagnostics], 2015, vol. 81, no. 7, pp. 6-18. (in Russian).
Amirov Ia.S., Gimaev R.N., Saifullin N.R. Tekhniko-ekonomicheskie aspekty promyshlennoi ecologii. Zashchita atmosfernogo vozdukha [Technical and economic aspects of industrial ecology. Protection of atmospheric air] Ufa, UGNTU, 1995. 273 p. (in Russian).
Steinhoff G., Haupt O., Dannecker W. Fast determination of trace elements on aerosol-loaded filters by X-ray fluorescence analysis considering the inhomogeneous elemental distribution. J. Anal. Chem., 2000, vol. 366, pp. 174-177.
Harper M. A comparison of X-ray fluorescence and wet chemical analysis of air filter samples from a scrap lead smelting operation. Environ. Monit., 2004, vol. 6, pp. 819-826. doi: 10.1039/b405023c.
Zdrojewski А., Quickert N., Dubois L. The accurate measurement of cadmium in airborne particulates. Int. J. Environ. Anal. Chem., 1973, vol. 2. pp. 331.
Bandhu H.K., Sanjiv Puri, Garg M.L., Singh B., Shahi J.S., Mehta D., Swietlicki E., Dhawan D.K., Mangal P.C., Nirmal Singh. Elemental composition and sources of air pollution in the city of Chandigarh, India, using EDXRF and PIXE techniques. Nucl. Instrum Meth. Phys. Res. Sect B., 2000, vol. 160, pp 126.
Laohaudomchok W., Cavallari J.M., Fang S.C., Lin X., Herrick R.F., Christiani D.C., Weisskopf M.G. Assessment of occupational exposure to manganese and other metals in welding fumes by portable X-ray fluorescence spectrometer. J. Occup. Environ. Hyg., 2010, vol. 7, no. 8, pp. 456-465. doi:10.1080/15459624.2010.485262.
Methods for the determination of hazardous substances. Metals and metalloids in workplace air by X-ray fluorescence spectrometry. Liverpool: Health and Safety Executive, 1998. 32 p.
Morley J.C., Clark C.S., Deddens J.A., Ashley K., Roda S. Evaluation of a portable X-ray fluorescence instrument for the determination of lead in workplace air samples. Appl. Occup. Environ. Hyg., 1999, no. 14, pp. 306-316.
Korzhova E.N., Smagunova A.N., Karpukova O.M, Kozlov V.A. Sposob izgotovleniia standartnykh obraztsov atmosfernykh aerozolei, nagruzhennykh na fil'tr [A procedure for preparing standard reference samples of atmospheric aerosols deposited on the filter]. Patent RF, no. 2324915, 2008 (in Russian).
Stepanova T.V., Smagunova A.N. Korzhova E.N. Vybor poroshka-nositelia analitov dlia prigotovleniia graduirovochnykh obraztsov pri rentgenofluorestsentnom analize svarochnych aerozolei [Choice of powder-carrier of analytes for preparing calibration samples when analysing welding fumes by X- RAY fluorescence]. Analitika i control (Analytics and Control), 2015, vol. 19, no. 2, pp. 139-145. (in Russian). doi: 10.15826/analitika.2015.19.2.011.
Blochin M.A. Shveitser I.G. Rentgenospectralʼnyi spravochnik [The X-ray directory]. Moscow, Nauka, 1982. 376 p. (in Russian).
Smagunova A.N., Kuznetsova O.V., Korzhova E.N. Kozlov V.A. Sposob opredeleniia attestuemogo soderzhaniia komponenta v sinteticheskikh standartnykh obraztsakh sostava aerozolei, nagruzhenykh na fil’tr [The method for determining the content of a component in the attestation of synthetic standard samples of aerosol loaded on the filter] Patent RF, no. 2265201, 2005 (in Russian).
Ссылки
- На текущий момент ссылки отсутствуют.