СПОСОБ СНИЖЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ОБНАРУЖЕНИЯ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ВКЛЮЧЕНИЙ В МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СПЛАВАХ ПРИ ИХ ОПРЕДЕЛЕНИИ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИСКРОВЫМ ВОЗБУЖДЕНИЕМ

D. N. Bock, V. A. Labusov

Аннотация


Определение в сталях и сплавах содержания неметаллических включений и их распределения по размерам регламентировано выполнять трудоемкими и длительными металлографическим или электролитическим методами. Сейчас для решения этих задач развивается и начинает успешно применяться метод атомно-эмиссионной спектрометрии с искровым возбуждением и анализом спектров единичных искровых импульсов. Данный режим измерения уже реализован на промышленных спектрометрах с регистрацией интенсивностей спектральных линий фотоумножителями. Применение линейных твердотельных детекторов излучения вместо фотоэлектронных умножителей открывает новые возможности для снижения пределов обнаружения включений и определения их химического состава за счет информативности зарегистрированных спектров. Поиску новых алгоритмов обработки данных спектров посвящена настоящая работа. Для снижения пределов обнаружения в работе предложено использовать фон вокруг спектральной линии в качестве внутреннего стандарта. Для получения формы фона реализован способ фильтрации спектров, содержащих вспышки интенсивности спектральных линий. Использование фона в качестве внутреннего стандарта позволило снизить среднеквадратическое отклонение интенсивности спектральной линии в ее зависимости от времени на 10-50 %. Для снижения погрешности определения концентрации растворённой доли элемента предложено применять дополнительный интегральный спектр, соответствующий растворённому содержанию элемента. Эти решения приводят к снижению пределов обнаружения неметаллических включений и погрешностей определения концентраций растворенной и нерастворенной долей элемента.

Ключевые слова: атомно-эмиссионный спектральный анализ, спектрометры, многоэлементные твердотельные детекторы, линейки детекторов, неметаллические включения, анализ сталей и сплавов

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2016.20.4.005


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


REFERENCES

Janis D. A Study of Different Methods for Inclusion Characterization towards On-line use during Steelmaking. Doctoral Thesis. KTH Royal Institute of Technology, Stockholm, 2015, 62 p.

Bengtson A., et al. EUR 25153 – Process based steel cleanliness investigations and rapid metallurgical screening of inclusions by modern PDA techniques (RAMSCI). European commission final report. Luxembourg: Publications Office of the European Union, 2012, 138 p. doi:10.2777/58274.

Bohlen J.M., Vogeli M. Latest developments in inclusions and steel cleanness analysis by OES. Proceedings of 7th International Workshop on Progress in Analytical Chemistry in the Steel and Metal Industries. Luxembourg, 2006, pp. 219-223.

Bock D.N., Labusov V.A., Zarubin I.A. [Determination of non-metallic inclusions in metal alloys by spark optical emission spectrometry]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Materials diagnostics], 2015, vol. 81, no. 1-II, pp. 92-97 (in Russian).

Falk H., Wintjens P. Statistical evaluation of single sparks // Spectrochim. Acta. Part B: Atomic Spectroscopy. 1998. Vol. 53, no 1, P. 49 – 62.

Semenov Z.V., Labusov V.A., Nekliudov O.A., Vashchenko P.V. [Algorithm for processing sequences of spectra for scintillation atomic emission spectral analysis]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Materials diagnostics], 2015, vol. 81, no. 1-II, pp. 135-142 (in Russian).

Buravlev Iu.M. Atomno-emissionnaia spektrometriia metallov i splavov [Atomic emission spectrometry of metals and alloys]. Donetsk, DonGU, 2000. 375 p. (in Russian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.