ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВЫХ КОЛИЧЕСТВ N-МЕТИЛ-1-ФЕНИЛ-2-ПРОПАНАМИДА В ПРОБАХ МОЧИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СОРБЕНТОВ НА ОСНОВЕ МОЛЕКУЛЯРНЫХ ОТПЕЧАТКОВ

V. N. Bykov, A. S. Nikiforov, V. M. Goncharov, V. V. Vasin, A. M. Sventitsckaya

Аннотация


N-метил-1-фенил-2-пропанамин является одним из соединений, определяемых в моче в ходе судебно-медицинской или судебно-токсикологической экспертизы. Известно, что наличие высокочувствительных подтверждающих методов позволяет существенно повысить достоверность анализа. Учитывая, что в российских химико-токсикологических лабораторий в основном применяются газовые хроматографы с моноквадрупольными масс-спектрометрами, повышение чувствительности методов может достигаться путем селективного извлечения аналитов на стадии подготовки проб. Одним из новых способов селективного извлечения является применение сорбентов на основе молекулярных отпечатков. Для определения N-метил-1-фенил-2-пропанамина в моче применяли три различные схемы проведения твердофазной экстракции (ТФЭ) с использованием картриджей с сорбентами на основе молекулярных отпечатков соединений («SupelMIP SPE – Amphetamines», «SupelMIP SPE – Full Beta-Receptors») и картриджей, содержащих катионобменный сорбент, традиционно используемый для анализа фенилалкиламинов в биопробах («Isolute Confirm HCX»). После проведения ТФЭ элюаты упаривали досуха, дериватизировали трифторуксусным ангидридом и анализировали методом газовой хромато-масс-спектрометрии с электронной ионизацией в режиме сканирования. Средняя степень извлечения N-метил-1-фенил-2-пропанамина для картриджей «SupelMIP SPE – Amphetamines» составила 65 %, для картриджей «SupelMIP SPE – Full Beta-Receptors» – 78 %, а для картриджей «Isolute Confirm HCX» – 68 %. Несмотря на сравнимые значения степеней извлечения, предел обнаружения N-метил-1-фенил-2-пропанамина для картриджей с сорбентами на основе молекулярных отпечатков составил 1 нг∙мл-1, в то время как при использовании картриджей «Isolute Confirm HCX» – 10 нг∙мл-1. Существенные различия в чувствительности обусловлены влиянием матричных соединений. Показано, что на хроматограммах биопроб, приготовленных на картриджах «SupelMIP SPE – Amphetamines» и «SupelMIP SPE – Full Beta-Receptors», основная часть пиков соединений была связана с загрязнениями посуды, растворов, реагентов или сорбента, но не с компонентами биопроб. Применение сорбентов на основе молекулярных отпечатков соединений позволяет на порядок повысить чувствительность в отношении N-метил-1-фенил-2-пропанамина при проведении подтверждающих анализов методом газовой хромато-масс-спектрометрии.

Ключевые слова: газовая хроматография, масс-спектрометрия, идентификация, сорбенты на основе молекулярных отпечатков, твердофазная экстракция, N-метил-1-фенил-2-пропанамин

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2017.21.1.002

Полный текст:

PDF (RUSSIAN)

Литература


REFERENCES

Carvalho M., Carmo H., Сosta V.M., Capela J.P., Pontes H., Remiao F., Carvalho F., de Lourdes Bastos M. Toxicity of amphetamines: an update. Archives of toxicology, 2012, vol. 86, no. 8, pp. 1167–1231. doi: 10.1007/s00204-012-0815-5.

European Guidelines for Workplace Drug Testing in Urine. Available at: www.ewdts.org/data/uploads/documents/ewdts-urine-guideline-2015-11-01-v2.0.pdf (Accessed 11 January 2017).

Oyler J.M, Cone E.J., Joseph R.E., Moolchan E.T., Huestis M.A. Duration of detectable methamphetamine and amphetamine excretion in urine after controlled oral administration of methamphetamine to humans. Clinical Chemistry, 2002, vol. 48, no. 10, pp. 1703–1714.

Kumazava T., Sato K., Hiroshi S., Suzuki O. Rapid extraction of methamphetamine and amphetamine in body fluids with Bond Elut SGX cartridges before capillary gas chromatography. Nihon Hoigaku Zasshi (Jpn J Legal Med), 1993, vol. 47, no. 2, pp.129-133.

Nagasawa N., Yashiki M., Iwasaki Y., Hara K., Kojima T. Rapid analysis of amphetamines in blood using headspace solid phase microextraction and selected ion monitoring. Forensic science international, 1996, vol. 78, no. 2, pp. 95-102.

Platoff Jr G.E., Gere J.A. Solid phase extraction of abused drugs. Forensic science review, 1991, vol. 3, no. 2, pp. 117-133.

Peters F.T., Kraemer T., Maurer H.H. Drug Testing in Blood: Validated Negative-Ion Chemical Ionization Gas Chromatographic–Mass Spectrometric Assay for Determination of Amphetamine and Methamphetamine Enantiomers and Its Application to Toxicology Cases. Clinical Chemistry, 2002, vol. 48, no. 9, pp.1472-1485.

Kudo K., Ishida T., Hikiji W., Hayashida M., Uekusa K., Usumoto Y., Tsuji A., Ikeda N. Construction of calibration-locking databases for rapid and reliable drug screening by gas chromatography-mass spectrometry. Forensic Toxicology, 2009, vol. 27, no. 1, pp. 21-31. doi:10.1007/s11419-009-0066-1.

Peters F.T., Schaefer S., Staack R.F., Kraemer T., Maurer H.H. Screening for and validated quantification of amphetamines and of amphetamine- and piperazine-derived designer drugs in human blood plasma by gas chromatography/mass spectrometry. Journal of Mass Spectrometry, 2003, vol. 38, no. 6, pp. 659-676. doi: 10.1002/jms.483.

Klette K.L., Jamerson M.H., Morris-Kukoski C.L., Kettle A.R., Snyder J.J. Rapid simultaneous determination of amphetamine, methamphetamine, 3,4-methylenedioxyamphetamine, 3,4-methylenedioxymethamphetamine and 3,4-methylenedioxyethylamphetamine in urine by fast gas chromatography–mass spectrometry. Journal of Analytical Toxicology, 2005, vol. 29, no. 7, pp. 669-674. doi: 10.1093/jat/29.7.669.

Ishida T., Kudo K., Inoue H., Tsuji A., Kojima T., Ikeda N. Rapid screening and simultaneous semiquantitative analysis of thirty abused drugs in human urine samples using gas chromatography-mass spectrometry. Journal of Analytical Toxicology, 2006, vol. 30, no. 7, pp. 468-477. doi: 10.1093/jat/30.7.468.

Ramstrom O., Mosbach K. Synthesis and catalysis by molecularly imprinted materials. Current Opinion in Chemical Biology, 1999, vol. 3, no. 6, pp. 759-764.

Del Sole R., Scardino A., Lazzoi M.R., Vasapollo G. Molecularly imprinted polymer for solid phase extraction of nicotinamide in pork liver samples. Journal of Applied Polymer Science, 2011, vol. 120, no. 3, pp. 1634-1641. doi: 10.1002/app.33267.

Javanbakht M., Attaran A.M., Namjumanesh M.H., Esfandyari-Manesh M., Akbari-adergani B. Solid-phase extraction of tramadol from plasma and urine samples using a novel water-compatible molecularly imprinted polymer. Journal of Chromatography B, 2010, vol. 878, no. 20, pp. 1700-1706. doi: 10.1016/j.jchromb.2010.04.006.

Javanbakht M., Shaabani N., Abdouss M., Ganjali M.R., Mohammadi A., Norouzi P. Molecularly imprinted polymer for selective solid-phase extraction of verapamil from biological fluids and human urine. Current pharmaceutical analysis, 2009, vol. 5, no. 3, pp. 269-276. doi: 10.2174/157341209788922011.

Javanbakht M., Namjumanesh M.H., Akbari-adergani B. Molecularly imprinted solid-phase extraction for the selective determination of bromhexine in human serum and urine with high performance liquid chromatography. Talanta, 2009, vol. 80, no. 1, pp. 133-138. doi: 10.1016/j.talanta.2009.06.033.

Caro E., Marce R.M., Cormack P.A.G., Sherrington D.C., Borrull F. A new molecularly imprinted polymer for the selective extraction of naproxen from urine samples by solid-phase extraction. Journal of Chromatography B, 2004, vol. 813, pp. 137-143. doi: 10.1016/j.jchromb.2004.09.019.

Andersson L.I. Efficient sample pre-concentration of bupivacaine from human plasma by solid-phase extraction on molecularly imprinted polymers. Analyst, 2000, vol. 125, no. 9, pp. 1515-1517. doi: 10.1039/B005386O.

Scorrano S., Longo L., Vasapollo G. Molecularly imprinted polymer for solid-phase extraction of 1-methyladenosine from human urine. Analytica Chimica Acta, 2010, vol. 659, no. 1-2, pp. 167-171. doi: 10.1016/j.aca.2009.11.046.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.