СОРБЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ И ТЕСТ-ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ В ВОДНЫХ СРЕДАХ С ПРИМЕНЕНИЕМ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ПОЛИГЕКСАМЕТИЛЕНГУАНИДИНОМ И БАТОКУПРОИНДИСУЛЬФОКИСЛОТОЙ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ОКСИДОВ

S. L. Didukh, V. N. Losev

Аннотация


Для сорбционно-фотометрического и тест-определения меди в варианте индикаторных трубок предложены сорбенты на основе оксидов алюминия, циркония и титана, последовательно модифицированных полигексаметиленгуанидином (ПГМГ) и батокупроиндисульфокислотой (Batocuprsulfo). Эффективное закрепление реагента на поверхности неорганических оксидов, предварительно модифицированных ПГМГ, достигается в диапазоне рН = 3.0-7.0. Максимальная поверхностная концентрация Batocuprsulfo на поверхности неорганических оксидов, модифицированных ПГМГ, составляет 22, 11 и 7 мкмоль/г для Al2O3, ZrO2 и TiO2 соответственно. При сорбции Cu(II) в присутствии восстановителя (гидроксиламина гидрохлорида) на поверхности сорбентов образуется комплекс Cu(I) : Batocuprsulfo = 1 : 2, имеющий оранжевую окраску и максимум при 490 нм в спектрах диффузного отражения. Количественное извлечение Cu(I) неорганическими оксидами, модифицированными ПГМГ и Batocuprsulfo, достигается из растворов с рН = 6.0-7.0 и не зависит от природы матрицы сорбента. Максимальная интенсивность окраски поверхностного комплекса Cu(I) сохраняется в диапазоне рН = 6.0-7.0. Образование окрашенных комплексов Cu(I) на поверхности сорбентов использовано при разработке методик его сорбционно-фотометрического определения с использованием спектроскопии диффузного отражения. Наибольшей чувствительностью характеризуется методика с использованием в качестве матрицы сорбента оксида алюминия. Предел обнаружения Cu(I), рассчитанный по 3s-критерию, равен 0.02 мкг/0.1 г сорбента. Линейность градуировочного графика сохраняется в диапазоне 0.1-15.0 мкг Cu на 0.1 г сорбента. С использованием оксида алюминия, модифицированного ПГМГ и Batocuprsulfo, в качестве тест-системы разработана методика тест-определения меди в природных водах по длине окрашенной зоны с минимально определяемой концентрацией меди 2 мкг/л. Правильность методик подтверждена методом «введено-найдено» и сопоставлением с результатами, полученными независимым методом – АЭС-ИСП.

Ключевые слова: медь, сорбционное концентрирование, неорганические оксиды, модифицирование, батокупроиндисульфокислота, сорбционно-фотометрическое определение, тест-определение

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2017.21.1.005


Полный текст:

PDF (RUSSIAN)

Литература


REFERENCES

Zolotov Iu.A., Ivanov V.M., Amelin V.G. Khimicheskie test-metody analiza [Chemical test methods of analysis]. Moscow, Editorial URSS, 2002. 304 p. (in Russian)

Zolotov Iu.A., Tsizin G.I., Dmitrienko S.G., Morosanova E.I. Sоrbtsiоnnое kоntsеntrirovaniе mikrоkоmpоnеntov iz rаstvоrоv [Sorption concentration of microcomponents from solutions]. Moscow, Science, 2007. 320 p. (in Russian).

Gavrilenko N.A., Saranchina N.V., Gavrilenko M.A. [The determination of cooper(II) using neocuproine immobilized in a polymrthacrylate matrix] Analitika i kontrol’ [Analytics and control], 2016, vol. 20, no. 4, pp. 330-336. (in Russian). doi: 10.15826/analitika.2016.20.4.001.

Reshetnyak E.A., Ivchenko N.V., Nikitina N.A. Photometric determination of aqueous cobalt(II), nickel(II), copper(II) and iron(III) with 1-nitroso-2-naphthol-3,6-disulfonic acid disodium salt in gelatin films. Cent. Eur. J. Chem, 2012, vol. 10, no. 5, pp. 1617-1623. doi: 10.2478/s11532-012-0081-7.

Bingol D., Kulcu M. Optimization of the solid phase extraction method for determination of Cu(II) in natural waters by using response surface methodology. Analyst, 2011, vol. 136, pp. 4036-4044. doi: 10.1039/c1an15358g.

Liang P., Ding Q., So F. Application of multiwalled carbon nanotubes as solid phase extraction sorbent for preconcentration of trace copper in water samples. J. Sep. Sci, 2005, vol. 28, pp. 2339-2343. doi: 10.1002/jssc.200500154.

Anilan B., Gedikbey T., Akar S.T. Determination of copper in water samples after solid-phase extraction using dimethylglyoxime-modified silica. Clean-Soil, Air, Water, 2010, vol. 38, pp. 344-352. doi: 10.1002/clen.201000009.

Ngeontae W., Aeungmaitrepirom W., Tuntulani T., Imyim A. Highly selective preconcentration of Cu(II) from seawater and water samples using amidoamidoxime silica. Talanta, 2009, vol. 78, no. 3, pp. 1004-1010. doi: 10.1016/j.talanta.2009.01.017.

Zhang L., Huang T., Liu X., Zhang M., Li K. Selective Solid Phase Extraction of Trace Thallium with Nano-Al2O3 from Environmental Samples. J. Analyt. Chem., 2011, vol. 66, no. 4, pp. 368–372. doi: 10.1134/S1061934811040113.

Liu Q. Determination of ultra-trace amounts of inorganic selenium species in natural water by ion chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry coupled with nano-Al2O3 solid phase extraction. Cent. Eur. J. Chem, 2010, vol. 8, no. 2, pp. 326–330. doi: 10.2478/s11532-009-0132-x.

Morris B.D., Schriner R.B. Development of an Automated Column Solid-Phase Extraction Cleanup of QuEChERS Extracts, Using a Zirconia-Based Sorbent, for Pesticide Residue Analyses by LC-MS/MS. J. Agric. Food Chem, 2015, vol. 63, no. 21, pp. 5107-5119. doi: 10.1021/jf505539e.

Lozano A., Rajski Ł., Uclés S., Belmonte-Valles N., Mezcua M., Fernández-Alba A.R. Evaluation of zirconium dioxide-based sorbents to decrease the matrix effect in avocado and almond multiresidue pesticide analysis followed by gas chromatography tandem mass spectrometry. Talanta, 2014, vol. 118, pp. 68-83. doi: 10.1016/j.talanta.2013.09.053.

Hutchins C.M., Panther J.G., Wang F. Evaluation of a titanium dioxide-based DGT technique for measuring inorganic uranium species in fresh and marine waters. Talanta, 2012, vol. 97, pp. 550–556. doi: 10.1016/j.talanta.2012.05.012.

Hang Ch., Hu B., Jiang Z., Zhang N. Simultaneous on-line preconcentration and determination of trace metals in environmental samples using a modified nanometer-sized alumina packed micro-column by flow injection combined with ICP-OES. Talanta, 2007, vol. 71, no. 3, pp. 1239-1249. doi: 10.1016/j.talanta.2006.06.033.

Ramesh A., Devi B.A., Hasegawa H., Maki T., Ueda K. Nanometer-sized alumina coated with chromotropic acid as solid phase metal extractant from environmental samples and determination by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Microchem. J, 2007, vol. 86, pp. 124-130. doi: 10.1016/j.microc.2007.01.002.

Lian N., Chang X., Zheng H., Wang S., Cui Y., Zhai Y. Application of dithizone-modified TiO2 nanoparticles in the preconcentration of trace chromium and lead from sample solution and determination by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Microchim. Acta, 2005, vol. 151, pp. 81–88. doi: 10.1007/s00604-005-0381-0.

Liang P., Cao J., Liu R., Liu Y. Determination of trace rare earth elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry after preconcentration with immobilized nanometer titanium dioxide. Microchim. Acta, 2007, vol. 159, pp. 35–40. doi: 10.1007/s00604-006-0708-5.

Didukh S.L., Mukhina A.N. Losev V.N. [Sorption-photometric and test-determination of total iron in natural waters using zirconium oxide based sorbents, modified with polyhexamethylene guanidine Ferrozine and Ferene S] Analitika i kontrol’ [Analytics and control], 2014, vol. 18, no 4, pp. 430-437. (in Russian).

Marchenko Z., Bal’tsezhak M. Metody spectrofotometrii v UF i vidimoi oblastiakh v neorganicheskom analize [Spectrophotometric methods in UV and VIS ranges in inorganic analysis]. Moscow, Binom, 2007. 711 p. (in Russian)

Schift A.A. Analytical Applications of 1,10-Phenanthroline and Related Compounds. Pergamon Press. Ltd, 1969. 195 p.

Horstkotte B., Alexovic M., Maya F., Duarte C.M., Andruch V., Cerda V. Automatic determination of copper by in-syringe dispersive liquid–liquid microextraction of its bathocuproine-complex using long path-length spectrophotometric detection. Talanta, 2012, vol. 99, pp. 349-356. doi: 10.1016/j.talanta.2012.05.063.

Lu Q., Wei J-F., Collins G.E., Morris R.E., Serino P.M., Guo Y. Rapid Determination of Dissolved Copper in Jet Fuels Using Bathocuproine. Energy Fuels, 2003, vol. 17, no. 3, pp. 699–704. doi: 10.1021/ef0202642

Losev V.N., Didukh S.L., Trofimchuk A.K. [Sorption photometric determination of iron using sorbents on the basis of inorganic oxides having functional groups of 4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline]. Izvestiia vuzov. Khimiia i khimicheskaia technologiia [Chemistry and chemical technology], 2009, vol. 52, no. 7, pp. 32-36 (in Russian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.