КОНТРОЛЬ ОТВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ ПО СОДЕРЖАНИЮ СВОБОДНОГО БИСФЕНОЛА А МЕТОДОМ ТСХ

O. B. Rudakov, E. A. Khorokhordina, S. S. Glazkov, A. M. Khorokhordin, A. S. Gubin

Аннотация


В контроле процесса отверждения эпоксидной смолы марки ЭД-20 использовали методику определения в ней свободного бисфенола А (БФА) с помощью ТСХ в сочетании с цифровой цветометрией (ЦЦМ).  Для проявления хроматографических пятен БФА применяли две цветных реакции. По цветометрическим параметрам двух электронных изображений проявленных пятен в цветовой модели RGB строили лепестковые диаграммы (ЛД), геометрические параметры которых (площадь, периметр, форма) зависят от природы и концентрации аналита.  В исследованиях использовали  отвердители аминного типа – полиэтиленполиамин (ПЭПА) и Этал–45М. Формальная кинетика превращений БФА в реакционной массе удовлетворительно подчиняется уравнению первого порядка. В ходе реакции отверждения смолы ЭД-20  отвердителем ПЭПА при 100 оС период полупревращения БФА равен  ~ 14 минутам, а при использовании Этал-45М при 50 оС  он сокращается до ~ 6 минут. Контроль отверждения осуществляли также методом ИК-спектроскопии. Этот метод позволяет контролировать изменение содержания в смоле эпоксидных групп по изменению оптической плотности характеристических полос (915 см-1), но недостаточно эффективен в контроле содержания групп ‒ОН фенольного типа.  Данные, полученные методом ТСХ в тандеме с ЦЦМ, хорошо дополняют ИК-спектроскопическую информацию, демонстрируют высокую специфичность методики по отношению к группам ‒OH фенольного типа, что позволяет контролировать содержание свободного БФА в образцах отвержденных эпоксидных смол.

Ключевые слова: бисфенол А, тонкослойная хроматография (ТСХ), ИК-спектроскопия, цифровая цветометрия, эпоксидная смола

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2017.21.2.004


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


REFERENCES

Glazkov S.S. Metodologiia sozdaniia napolnennykh kompozitov iz vtorichnykh polimerov na osnove modelei sovmeshcheniia komponentov. Avtoref. diss. dokt. tekhn. nauk [Methodology for creating filled composites from secondary polymers based on models of alignment of components. Author's abstract diss. dr. techn. sci.]. Biisk, 2010. 40 p. (in Russian).

Glazkov S.S. [Stabilization of the front parquet block using epoxy resin]. Inzhenerno-stroitel'nyi zhurnal [Magazine of Civil Engineering], 2015, no. 7(59), pp. 57–65. doi: 10.5862/MCE.59.6 (in Russian).

Rudakov O.B, Khorokhordina E.A, Groshev E.N., Khorokhordin A.M. [Chromatography in the control of the quality and safety of building materials]. Analitika i kontrol' [Analysis and control], 2016, no. 4, pp. 254-265. doi: 10.15826/analitika.2016.20.4.008 (in Russian).

Zholdakova Z.I., Sinitsyna O.O., Kharchevnikova N.V. [The current state of the issue of the toxicity of bisphenol A when exposed to doses close to those recognized as safe]. Toksikologicheskii vestnik [Toxicological Herald], 2012, no. 4, pp. 19-25 (in Russian).

Tran Hai Dang, Khorokhordina E.A., Rudakov O.B. [Chromatography-mass spectrometric determination of bisphenol A in plastic tape]. Nauchnyi Vestnik Voronezhskogo GASU. Seriia: Fiziko-khimicheskie problemy i vysokie tekhnologii stroitel'nogo materialovedeniia [Scientific Herald of the Voronezh GASU. Series: Physical and chemical problems and high technology of building materials], 2015, no. 11, pp. 94-98 (in Russian).

Rudakov O.B, Khorokhordina E.A, Tran Hai Dang, Rudakova L.V. [Determination of bisphenol A, nonylphenol and triclosan in materials and extracts by TLC, combined with digital colorimetry]. Sorbtsionnye i khromatograficheskie protsessy [Sorption and chromatographic processes], 2016, vol. 16, no. 5. pp. 686-694 (in Russian).

Khorokhordina E.A., Rudakov O.B., Tran Hai Dang, Khorokhordin A.M. [Determination of bisphenol A epoxy resin TLC]. Nauchnyi vestnik VGASU. Seriia: Fiziko-khimicheskie problemy i vysokie tekhnologii stroitel'nogo materialovedeniia [Scientific Bulletin VGASU. Series: Physical and chemical problems of building materials and high technology], 2014, no. 9, pp. 94-99 (in Russian).

Rudakova L.V., Kudukhova I.G. [Improvement of the method for determining amino acids by color reactions using digital technologies]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika materialov [Factory laboratory. Diagnostics of materials], 2012, vol.78, no.12, pp. 20-25 (in Russian).

Rudakov O.B., Rudakova L.V., Kudukhova I.G., Golovinsky P.A., Khorokhordina E.A., Groshev E.N. [Improvement of the method for the determination of phenols by color reactions using digital technologies] Analitika i kontrol' [Analysis and control], 2012, vol. 16, no. 4, pp. 570-579 (in Russian).

Tran Hai Dang, Rudakov O.B., Khorokhordina E.A. Realization of the digital technologies in determination of phenols in water solutions by a method of a thin-layer chromatography. Tap chi knoa hoc & cong nghe (Journal of Science and Technology), 2014, vol.16, pp. 167-170.

Apyray V.V., Dmitrienko S.G., Zolotov Y.A. [Analytical possibilities of digital colorimetric technologies. Determination of nitrite ions using polyurethane foam]. Vestnik Moskovskogo universiteta. Seriia 2: Khimiia [Bulletin of Moscow University. Series 2: Chemistry], 2011, vol. 52, no. 1, pp. 36-42 (in Russian).

Dyatlov V.A, Filatov S.N. Primenenie IK-spektroskopii s Fur'e-preobrazovaniem dlia issledovaniia polimerov [Application of Fourier transform IR spectroscopy for the study of polymers]. Moscow, RHTU, 2011. 60 p. (in Russian).

González M. G., Cabanelas J. G., Baselga J. Applications of FTIR on epoxy resins - identification, monitoring the curing process, phase separation and water uptake. In Infrared Spectroscopy-Materials Science, Engineering and Technology. T. Theophanides, InTech, 2012. 284 p.

Vostroknutova E.V., Golik V.M., Saprygin A.V., Yaburov M.A. [Determination of the mass fraction of epoxy groups in epoxy resins ED-20 and ED-16 by near-IR spectrometry]. Analitika i kontrol' [Analysis and control], 2011, vol. 15, no. 4, pp. 463-469 (in Russian).

Komar L.A., Svistkov A.L., Kondyurin A.V. [Molecular weight distribution of intermediate products of the curing reaction of epoxy composite]. Vestnik Iuzhno-Ural'skogo gosudarstvennogo universiteta. Seriia: Khimiia [Bulletin of the South Ural State University. Series: Chemistry], 2014, vol. 6, no. 3, pp.17-28 (in Russian).

Bobylev V.A. [Hardeners of epoxy resins]. Kompozitnyi mir [Composite World], 2006, no. 4, pp. 20-24 (in Russian).

Geiss F. Osnovy tonkosloinoi khromatografii (planarnaia khromatografiia). [Fundamentals of thin-layer chromatography (planar chromatography)]. Moscow, Nauka, 1999. 753 p. (in Russian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.