ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРИМЕСЕЙ В ВЫСОКОЧИСТОЙ СЕРЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДА ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ

А. Iu. Sozin, M. F. Churbanov, О. Iu. Chernova, T. G. Sorochkina, I. V. Skripachev, G. E. Snopatin

Аннотация


Впервые с использованием метода хромато-масс-спектрометрии исследован молекулярный примесный состав высокочистой серы. Для пробоподготовки образцов использовали извлечение примесей из серы при ее вакуумной перегонке. Масса пробы серы, из которой проводили извлечение, составляла до 1 кг. Примеси конденсировали в стеклянных ампулах, из которых затем осуществляли их напуск в систему дозирования хромато-масс-спектрометра. Для их разделения использовали капиллярные адсорбционные колонки GS-GasPro с модифицированным сили­кагелем в качестве сорбента и с политриметилсилилпропином (ПТМСП). Совместное применение этих колонок позволяет определять в сере широкий круг примесных веществ. Идентификацию примесей проводили сравнением их экспериментальных масс-спектров с данными базы NIST. В случае наложения хроматографических пиков примесей их идентификацию проводили по характеристическим ионам и с использованием вычитания пиков ионов, принадлежащих соседнему компоненту. Установлено, что при использовании колонки с политриметилсилилпропином кислород- и азотсодержащие органические вещества элюируются в виде ассиметричных пиков с крутым фронтом и размытым тылом. В высокочистой сере идентифицированы примеси постоянных газов, диоксида углерода, сероводорода, диоксида серы, сероокиси углерода, предельных и непредельных углеводородов С2–С8, ароматических углеводородов, кислород-, азот-, серосодержащих веществ. Общее их число составило 51.

Ключевые слова: высокочистая сера, примеси, идентификация, хромато-масс-спектрометрия, капиллярная колонка

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2017.21.3.005


Полный текст:

PDF (RUSSIAN)

Литература


REFERENCES

Deviatykh G.G., Churbanov M.F. Vysokochistye khal’kogeny [High-purity chalcogens]. N. Novgorod, Izdatel’stvo Nizhegorodskogo universiteta im. N.I. Lobachevskogo Publ., 1997. 243 p. (in Russian).

Egorov A.P., Shershevskii A.A., Shmankov I.V. Obshchaia khimicheskaia tekhnologiia neorganicheskikh veshchestv [General chemical technology of inorganic substances]. Moscow, Khimiya Publ., 1964. 688 p. (in Russian).

Menkovskii M.A., Iavorskii V.G. Tekhnologiia sery [The technology of sulfur]. Moscow, Khimiya Publ., 1983. 327 p. (in Russian).

Deviatykh G.G., Churbanov M.F. [Determination of trace impurities in chalcogens]. Vysokochistye veshchestva [High-purity substances], 1990, no. 1, pp. 32-41 (in Russian).

Krilov V.A. [Determination of carbon, oxygen, hydrogen and nitrogen in the chalcogens and arsenic of high purity]. Vysokochistye veshchestva [High-purity substances], 1994, no. 5, pp. 116-120 (in Russian).

Ezheleva A.E., Malygina L.S., Churbanov M.F. [Gas chromatographic determination of dissolved gases and other volatile substances in the chalcogens and chalcogenides]. Zhurnal analiticheskoi khimii [Journal of analytical chemistry], 1982, vol. 37, no. 8, pp. 1502-1506. (in Russian).

Krylov V.A., Churbanov M.F., Chernova O.Iu., Sozin A.Iu. Gas chromatographic determination of benzothiophenes in high-purity sulfur. J. of analytical chemistry, 2017, vol. 72, no. 6, pp. 639-643. DOI: 10.1134/S1061934817060089

Grunval’d V.L. Tekhnologiia gazovoi sery [Gas sulfur technology]. Moscow, Khimiya Publ., 1992. 272 p. (in Russian).

Krylov V.A., Chernova O.Iu., Sozin A.Iu. [Chromato-mass-spectrometric identification of impurities in isotope-enriched silane]. Mass-spektrometriia [Mass spectrometry], 2007, no. 4, pp. 125-130 (in Russian).

Berezkin V.G., Korolev A.A., Khotimskii V.S. [Polytrimethylsilylpropyne as an adsorbent in capillary gas chromatography]. Doklady Akademii nauk [Reports of the Academy of sciences], 2000, vol. 370, no. 2, pp. 200-204 (in Russian).

Iashin Ia.I., Iashin E.Ia., Iashin A.Ia. Gazovaia khromatografiia [Gas chromatography]. Moscow, TransLit Publ., 2009. 528 p. (in Russian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.