ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА СООСАЖДЕНИЯ МЫШЬЯКА И СУРЬМЫ ПРИ ОТДЕЛЕНИИ МАКРОКОЛИЧЕСТВ ЖЕЛЕЗА, ХРОМА В ВИДЕ Na3FeF6, Na3CrF6

A. V. Maiorova, S. Yu. Melchakov, T. G. Okuneva, K. A. Vorontsova, M. A. Mashkovtsev

Аннотация


Впервые проведены теоретические и экспериментальные исследования с целью определения механизма соосаждения мышьяка и сурьмы при отделении от макроколичеств железа, хрома в виде Na3FeF6, Na3CrF6. Установлено, что использование изотермы адсорбции Дубинина-Радушкевича приводит к наиболее точному описанию процесса. Средняя свободная энергия адсорбции для As и Sb принимает значения 9.6 и 9.7 кДж/моль соответственно. Соосаждение в микропорах осадков происходит в результате химической (ионообменной) реакции. Изучена возможность ингибирования процесса с помощью введения разного количества комплексообразующего агента – фтороводородной кислоты. Ее использование приводит к получению более крупнокристаллических осадков с меньшей удельной поверхностью и пористостью. Для точного ИСП-АЭС определения аналитов необходимо строгое соблюдение мольного соотношения осадитель/комплексообразующий агент (NaF/HF) ≈ 1. По разработанной процедуре к ИСП-АЭС определению содержания As и Sb были подготовлены ГСО состава стали и сплавов прецизионного типа на никелевой основе. Разница между найденным и аттестованным их содержанием не превышает нормативов, приведенных в соответствующих ГОСТах.  ИСП-АЭС методика одновременного определения содержания As и Sb с предварительным отделением основных компонентов рекомендована для анализа материалов с высоким содержанием Fe и Cr.

Ключевые слова: адсорбция, соосаждение, определение мышьяка и сурьмы, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС), изотермы адсорбции, фториды, матричные компоненты

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2017.21.3.001


Полный текст:

PDF (RUSSIAN)

Литература


REFERENCES

Gudremon E.A. Spetsial’nye stali. Kn. 2 [Special steels, Vol. 2], Moscow: Metallurgiia, 1966. 506 p. (in Russian).

Pupyshev A.A., Danilova D.A. [Use of Atomic Emission Spectroscopy with Inductively Coupled Plasma for the Analysis of Materials and Products of Ferrous Metallurgy]. Analitika i Kontrol’ [Analytics and Control], 2007, vol. 11, no. 2-3, pp. 131-181 (in Russian).

Pechishcheva N.V., Maiorova A.V., Evdokimova O.V., Shunyaev K.Yu., Titov V. I. [Selection of the internal standard for ISP-AES determination of alloying components of high-temperature nickel-based alloys using thermodynamic modeling]. Trudy VIAM [Proceedings of VIAM], 2016, vol. 48, no. 12, pp. 83-92. doi: 10.18577/2307-6046-2016-0-12-11-11 (in Russian).

Zaidel’ A.N., Prokof’ev V.K., Raiskii S.M., Slavnyi V.A., Shreider E.Ia. Tablitsy spectral’nykh linii [Tables of the spectral lines]. Moscow, Nauka, 1977. 800 p. (in Russian).

Schierle C., Thorne A. P. Inductively Coupled Plasma Fourier Transform Spectrometry: A Study of Element Spectra and a Table of Inductively Coupled Plasma Lines. Spectrochim. Acta. Part B, 1995, vol. 50. pp. 27-50. doi: 10.1016/0584-8547(94)00114-B

Sansonetti J.E., Martin W.C. Handbook of Basic Atomic Spectroscopic Data. J. Phys. Chem. Ref. Data, 2005, vol. 34, pp. 1559-2259. doi: 10.1063/1.1800011

Kumar A.R., Riyazuddin P. Chemical interferences in hydride-generation atomic spectrometry. Trends in Analytical Chemistry, 2010, vol. 29, pp. 166-176. doi: 10.1016/j.trac.2009.12.002

Chanvaivit S., Brindle I.D. Matrix independent determination of hydride-forming elements in steels by hydride generation-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. J. Anal. At. Spectrom, 2000, vol. 15, pp. 1015-1018. doi: 10.1039/B002263M

Wiltsche H., Brenner I.B., Knapp G., Prattes K. Simultaneous determination of As, Bi, Se, Sn and Te in high alloy steels- re-evaluation of hydride generation inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. J. Anal. At. Spectrom. 2007, vol. 22, pp. 1083-1088. doi: 10.1039/B618536N

Ozaki E.A., Oliveira E. Simultaneous Determination of Arsenic, Bismuth and Antimony in Steels and Nickel Alloys by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry with Hydride Generation. J. Anal. At. Spectrom, 1993, vol. 8, pp. 367-370. doi: 10.1039/JA9930800367

Imakita T., Inui M., Hamada K., Taniguchi M., Nakahara T. Determination of Trace Amounts of Arsenic, Bismuth and Antimony in Iron and Steel by Continuous Hydride Generation and ICP-AES or ICP-MS. Tetsu-to-Hagane, 1999, vol. 85, no. 10, pp. 724-727. doi: 10.2355/tetsutohagane1955.85.10_724

Matsumoto A., Takeuchi H., Nakahara T. Simultaneous Determination of Arsenic and Antimony in Steels and Pure Coppers by High Power Nitrogen Microwave Induced Plasma Atomic Emission Spectrometry Coupled with Hydride Generation Technique. Tetsu-to-Hagane, 2002, vol. 88, no. 5, pp. 270-276. doi: 10.2355 / tetsutohagane1955.88.5_270

Thangavel S., Dash K., Dhavile S.M., Sahayam A.C. Determination of traces of As, B, Bi, Ga, Ge, P, Pb, Sb, Se, Si and Te in high-purity nickel using inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES). Talanta, 2015, vol. 131, pp. 505-509. doi: 10.1016/j.talanta.2014.08.026

Maiorova A.V., Pechishcheva N.V., Shunyaev K.Yu. [Separation of iron and chromium in the form of insoluble fluorides for ICP-AES determination of trace arsenic in nickel heat-resistant alloys]. The optimization of composition, structure and properties of metals, oxides, composites, nano-and amorphous materials. 15th Israeli-Russian Bi-National Workshop, Ekaterinburg, 2016, pp. 92-100.

Langmuir I. The Constitution and Fundamental Properties of Solids and Liquids. J. Am. Chem. Soc., 1916, vol. 38, pp. 2221-2295. doi: 10.1021/ja02268a002

Freundlich H.M.F. Over the adsorption in solution. J. Phys. Chem., 1906, vol. 57, pp. 385–470.

Dubinin M.M., Radushkevich L.V. [On the equation of the characteristic curve for active coals]. Doklady akademii nauk SSSR [Reports of the Academy of Sciences of the USSR], 1947, vol. 4, no. 4, pp. 331-334 (in Russian).

Brunauer S., Emmett P.H., Teller E. Adsorption of Gases in Multimolecular Layers. J. Am. Chem. Soc., 1938, vol. 60, no. 2, pp. 309-319. doi: 10.1021/ja01269a023

Hobson J.P. Physical Adsorption Isotherms Extending from Ultrahigh Vacuum to Vapor Pressure. The Journal of Physical Chemistry, 1969, vol. 75, no. 8, pp. 2720-2727. doi: 10.1021/j100842a045

Helfferich F.G. Ion Exchange. New York, Dover publications inc., 1962. 624 p.

Alekseev V.N. Kolichestvennyi analiz [Quantitative analysis]. Moscow, Khimiia, 1972. 504 p. (in Russian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.