СОРБЦИОННОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ Fe(III)/Fe(II) И ИХ АЭС-ИСП ОПРЕДЕЛЕНИЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КРЕМНЕЗЕМА, МОДИФИЦИРОВАННОГО ТАЙРОНОМ

S. L. Didukh, V. N. Losev

Аннотация


Для сорбционного разделения и определения Fe(III) и Fe(II) предложен кремнезем, последовательно модифицированный полигексаметиленгуанидином (ПГМГ) и пирокатехин-3,5-дисульфокислотой (тайрон) (сорбент SiO2–ПГМГ–тайрон). Показано, что сорбент количественно извлекает Fe(III) из растворов с рН = 2.5-4.0, а Fe(II) с рН = 6.0-7.5 при времени установления сорбционного равновесия, не превышающем 5 минут. Использование динамического режима позволяет количественно отделить и сконцентрировать Fe(III) при рН = 3.0, а Fe(II) при рН = 6.0-7.0. Динамическая сорбционная емкость SiO2–ПГМГ–тайрон по Fe(III) составляет 1.5 мг/г, по Fe(II) – 1.1 мг/г. Оптимальная скорость потока раствора 1.5 мл/мин. Железо десорбируется с поверхности SiO2–ПГМГ–тайрон при пропускании 10 мл 0.5 М HNO3 или 5 мл 1 М HNO3 со скоростью 1 мл/мин. Предложены методики разделения Fe(III) и Fe(II) и их последующего атомно-эмиссионного с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП) определения в десорбирующих растворах с использованием одноколоночного и двухколоночного варианта. Одноколоночный вариант включает сорбционное концентрирование Fe(III) при рН = 3.0 в миниколонке, определение Fe(II) в прошедшем через миниколонку растворе, десорбцию Fe(III) и его АЭС-ИСП определение в десорбирующем растворе. В двухколоночном варианте анализируюмую воду пропускают через систему двух миниколонок. В первой миниколонке при рН = 3.0 сорбируется Fe(III), а во второй при рН = 6.0 – Fe(II). Сорбированное железо десорбируют раздельно с каждой колонки пропусканием по 10 мл 0.5 М HNO3 и определяют в них содержание железа. Разработанная методика апробирована при определении Fe(II) и Fe(III) в природных скваженных водах.

Ключевые слова: разделение  Fe(II) и Fe(III), сорбционное концентрирование, кремнезем, тайрон, АЭС-ИСП

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2017.21.4.002


Полный текст:

PDF (RUSSIAN)

Литература


REFERENCES

Jaishankar M., Tseten T., Anbalagan N., Mathew B.B., Beeregowda K.N. Toxicity, mechanism and health effects of some heavy metals. Interdiscip. Toxicol, 2014, vol. 7, no. 2, pp. 60-72. doi: 10.2478/intox-2014-0009.

Kaasem M.A., Amin A.S. Spectrophotometric determination of iron in environmental and food samples using solid phase extraction. Food Chem, 2013, vol. 141, pp. 1941-1946. doi: 10.1016/j.foodchem.2013.05.038.

Viollier E., Inglett P.W., Hunter K., Roychoudhury A.N., Van Cappellen P. The ferrozine method revisited: Fe(II)/Fe(III) determination in natural waters. Appl. Geochem, 2000, vol. 15, pp. 785-790. doi: 10.1016/S0883-2927(99)00097-9.

Chen J., Lin J. Determination of dissolved iron(II) and iron(III) in water with 5-Br-PAN-S by solid phase spectrophotometry. Anal. lett, 2001, vol. 34, no. 12, pp. 2169-2178. doi: 10.1081/AL-100106848.

Matsuoka Sh., Tennichi Y., Ito T., Hori K., Yoshimura K. Selective determination of trace iron in different oxidation states in natural water by flow injection-solid phase spectrometry. Anal. Sci, 2012. vol. 28. pp. 225-230.

Miranda J.L.A., Mesquita R.B.R., Nunes A., Rangel M., Rangel A.O.S.S. Iron speciation in natural waters by sequential injection analysis with a hexadentate 3-hydroxy-4-pyridinone chelator as chromogenic agent. Talanta, 2016, vol. 148, pp. 633-640. doi: 10.1016/j.talanta.2015.05.062.

Kozak J., Jodłowska N., Kozak M., Kościelniak P. Simple flow injection method for simultaneous spectrophotometric determintion of Fe(II) and Fe(III). Anal. Chim. Acta, 201, vol. 702, pp. 213-217. doi: 10.1016/j.aca.2011.06.053.

Kozak J., Gutowski J., Kozak M., Wieczorek M., Kościelniak P. New method for simultaneous determination of Fe(II) and Fe (III) in water using flow injection technique. Anal. Chim. Acta, 2010, vol. 668, pp. 8-12. doi: 10.1016/j.aca.2010.02.002.

Chen Sh. Li N., Zhang X., Yang D., Jiang H. Online spectrophotometric determination of Fe(II) and Fe(III) by flow injection combined with low pressure ion chromatography. Spectrochim. Acta. Part A: Molec. and Biomolec.Spectroscop, 2015, vol. 138, pp. 375-380. doi: 10.1016/j.saa.2014.11.071

Kaasalainen H., Stefánsson A., Druschel G.K. Determination of Fe(II), Fe(III) and Fe total in thermal water by ion chromatography spectrophotometry (IC-Vis). Int. J. Env. Anal. Chem, 2016, vol. 96, no. 11, pp. 1074-1090. doi: 10.1080/03067319.2016.1232717.

Oktaviа B., Wah Lim L. W., Takeuchi T. Simultaneous determination of Fe(III) and Fe(II) ions via complexation with salicylic acid and 1,10-phenanthroline in microcolumn ion chromatography. Anal. Sci, 2008, vol. 24, no 11, pp. 1487-1492. doi: 10.2116/analsci.24.1487.

Hormozi-Nezhad M.R., Taghipour M. Quick speciation of iron(II) and iron(III) in natural samples using a selective fluorescent carbon dot-based probe. Anal. Methods, 2016, vol. 8, pp. 4064-4068. doi: 10.1039/C6AY00083E.

Cui Y., Song N., Lv X., Hu B. Nanometer SiO2 modified with 5-sulfosalicylic acid as selective solid-phase extractant for Fe(III) determination by ICP-AES from biological and natural water samples. Microchem. J, 2007, vol. 86, pp. 23-28. doi: 10.1016/j.microc.2006.09.002.

Mahumoud M.E., Soliman E.M. Silica-immobilized formylsalicylic acid as a selective phase for the extraction of iron(III). Talanta, 1997, vol. 44, no. 1, pp. 15-22.

Zhu X., Yang D., Chang X., Cui Y., Hu Zh., Zou X. Selective solid-phase extraction of trace Fe(III) from biological and natural water samples using nanometer SiO2 modified with acetylsalicylic acid. Microchim. Acta, 2008, vol. 161, no 1–2, pp. 115-122. doi: 10.1007/s00604-007-0790-3.

Krekler S., Frenzel W., Schulze G. Simultaneous determination of iron(II)/iron(III) by sorbent extraction with flow-injection atomic absorption detection. Anal. Chim. Acta, 1994, vol. 296, no. 2, pp. 115-117. doi: 10.1016/0003-2670(94)80255-6.

Chen Y., Feng S., Huang Y., Yuan D. Redox speciation analysis of dissolved iron in estuarine and coastl waters with on-line solid phase extraction and graphite furnace atomic absorption spectrometry detection. Talanta, 2015, vol. 137, pp. 25–30. doi: 10.1016/j.talanta.2015.01.017.

Zhu X., Chang X., Cui Y., Zou X., Yang D., Hu Zh. Solid-phase extraction of trace Cu(II), Fe(III) and Zn(II) with silica gel modified with curcumin from biological and natural water samples by ICP-OES. Microchem. J, 2007, vol. 86, pp. 189-194. doi: 10.1016/j.microc.2007.03.002.

Ghorbani A., Rabbani M., Porgham A. Uncertainty estimation for the determination of Fe, Pb and Zn in natural water samples by SPE-ICP-OES. Desalination and Water Treatment, 2011, vol. 28, pp. 28–34. doi: 10.5004/dwt.2011.2196.

Kuznetsova O.V., Ivanov V.M., Kazennov N.V. [Sorption-spectroscopic determination of iron in the sorbate phase in the form of pyrocatechol-3,5-disulfonate]. Vestnik Mosc. Univer. Ser. Khimiia [Mosc. Un. Chem. Bull.], 1997, vol. 38, no. 1, pp. 53-56.

Abe S., Saito T., Suda M. Simultaneous determination of iron(II) and iron(III) in aqueous solution by kinetic spectrophotometry with tiron. Anal. Chim. Acta, 1986, vol. 181, pp. 203-209. doi: 10.1016/S0003-2670(00)85235-6.

Didukh S.L., Losev V.N., Mukhina A.N., Trofimchuk A.K. Using silica modified by tiron for metal preconcentration and determination in natural waters by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. J. Analyt. Chem, 2016, vol. 71, no. 11, pp. 1081-1088. doi: 10.1134/S1061934816090082.

Losev V.N., Didukh S.L., Mukhina A.N., Trofimchuk A.K. Using silica modified by polyhexamethylene guanidine and nitroso-R-salt for the preconcentration and determination of cobalt. J. Analyt. Chem, 2015, vol. 70, no. 6, pp. 677-684. doi: 10.1134/S1061934815060064.

Tikhomirova T.I., Kubyshev S.S., Sorokinav N.M., Goloviznin V.A. Preconcentration of metal ions on aluminium oxide modified with tiron. J. Analyt. Chem, 2011, vol. 66, no. 1, pp. 2-9. doi: 10.1134/S106193481101014X.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.