ЭКСТРАГИРОВАНИЕ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА В ПОЧВЕ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Аннотация
Существующие подходы к экстрагированию фенола из почвы различаются природой экстрагирующей смеси и режимом проведения этой процедуры. Рекомендации по условиям экстракции фенола противоречивы, не обсуждается и возможность разрушения органического вещества почвы в процессе извлечения аналита. Показано, что при экстрагировании фенола кислыми или щелочными водными растворами, гумусовые вещества почвы деструктируют и продуцируют фенол, что приводит к существенному завышению результатов количественного химического анализа. Для экстрагирования фенола из почвы предложены водно-этанольные смеси, не оказывающие жесткого воздействия на органическое вещество почвы при сохранении хорошей смачиваемости образца и высокой растворимости фенола в экстрагенте. Установлены условия, при которых для разных типов почв достигается максимальное извлечение фенола без разрушения почвенной матрицы – экстрагирование водно-этанольной смесью (c(C2H5OH) = 50 % об.) в режиме механического перемешивания в течение двух часов. Для повышения селективности и чувствительности определения фенола в экстракте проводится получение его бромпроизводного (2,4,6-трибромфенол) и последующий газохроматографический анализ с галогенселективным детектором электронного захвата. Диапазон измерений массовой доли фенола в почве от 0.01 до 10 мг/кг, относительная погрешность измерения в этом диапазоне не превышает 35 %.
Ключевые слова: фенол, почва, экстракция, химическая модификация, газовая хроматография
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.1.006Полный текст:
PDF (RUSSIAN)Литература
REFERENCES
Elin E.S. Fenol'nye soedineniia v biosfere [Phenolic compounds in the biosphere]. Novosibirsk, Siberian branch of the RAS Publ., 2001. 392 p. (in Russian).
GOST 17.4.2.01-81. Pochvy. Nomenklatura pokazatelei sanitarnogo sostoianiia [State Standard 17.4.2.01-81. Soils. Nomenclature of indicators of sanitary situation]. Moscow, Standartinform Publ., 1994. 12 p. (in Russian).
SanPiN 2.1.7.1287-03. Sanitarno-epidemiologicheskie trebovaniia k kachestvu pochvy. [Sanitary rules and regulations 2.1.7.1287-03. Sanitary and epidemiological requirements to soil quality]. Moscow, The Information and Publishing Center of the State Committee for Sanitary and Epidemiological Control of Russia, 2003. 19 p. (in Russian).
MU 2.1.7.730-99. Gigienicheskie trebovaniia k kachestvu pochvy naselennykh mest. [Guidelines 2.1.7.730-99. Hygienic requirements to the quality of soil in populated areas]. Moscow, Information and Publishing Center of the Ministry of Health of Russia, 1999. 8 p. (in Russian).
EPA Method 3550C: Ultrasonic Extraction. Washington, EPA. 2007. 17 p.
EPA Method 3540C: Soxhlet extraction. Washington, EPA. 1996. 8 p.
Czaplicka M. Determination of phenols and chlorophenols in bottom sediments. Chromatographia, 2001, vol. 53, suppl. 1, pp. S470-S473. doi: 10.1007/BF02490380.
Egizabal A., Zuloaga O., Etxebarria N., Fernández L.A., Madariaga J.M. Comparison of microwave-assisted extraction and Soxhlet extraction for phenols in soil samples using experimental designs. The Analyst, 1998, vol. 123, no. 8, pp. 1679-1684. doi: 10.1039/a802117a.
Santana C.M., Ferrera Z.S., Rodriguez J.J.S. Use of polyoxyethylene-6-lauryl ether and microwave-assisted extraction for the determination of chlorophenols in marine sediments. Analytica Chimica Acta, 2004, vol. 524, no. 1-2, pp. 133-139. doi: 10.1016/j.aca.2004.03.085
Santana C.M., Ferrera Z.S., Rodriguez J.J.S. An environmentally friendly method for the extraction and determination of priority phenols in soils using microwave-assisted micellar extraction. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2005, vol. 382, no. 1, pp. 125-133. doi: 10.1007/s00216-005-3167-7
Alonso M., Puig D., Silgoner I., Grasserbauer M., Barcelo D. Determination of priority phenolic compounds in soil samples by various extraction methods followed by liquid chromatography-atmospheric pressure chemical ionisation mass spectrometry. J. Chromatogr. A, 1998, vol. 823, no. 1-2. pp. 231-239. doi: 10.1016/S0021-9673(98)00110-1.
Padilla-Sanchez J.A., Plaza-Bolanos P., Romero-Gonzalez R., Garrido-Frenich A., Vidal J.L.M. Application of a quick, easy, cheap, effective, rugged and safe-based method for the simultaneous extraction of chlorophenols, alkylphenols, nitrophenols and cresols in agricultural soils, analyzed by using gas chromatography-triple quadrupole-mass spectrometry/mass spectrometry. J. Chromatogr. A, 2010, vol. 1217, no. 36, pp. 5724-5731. doi: 10.1016/j.chroma.2010.07.004.
Webster C., Smith M., Wilson P., Cooke M. Determination of the total phenol content of soils by high speed liquid chromatography with electrochemical detection. Journal of High Resolution Chromatography, 1993, vol. 16, no. 9, pp. 549-551. doi: 10.1002/jhrc.1240160909.
Baciocchi R., Attina M., Lombardi G., Boni M.R. Fast determination of phenols in contaminated soils. J. Chromatogr. A, 2001, vol. 911, no. 1, pp. 135-141. doi: 10.1016/S0021-9673(00)01249-8.
PND F 16.1:2.3:3.44-05. Metodika vypolneniia izmerenii massovoi doli letuchikh fenolov v probakh pochv, osadkakh stochnykh vod i otkhodov fotometricheskim metodom posle otgonki s vodianym parom. [Environmental regulatory document of the federal level 16.1:2.3:3.44-05. Technique to measure mass fraction of volatile phenols in soil samples, sewage sludge and waste by photometric method after distillation phenols with water vapor]. Moscow, Standartinform Publ., 2005. 17 p. (in Russian).
Kronholm J., Revilla-Ruiz P., Porras S.P., Hartonen K., Carabias-Martinez R., Riekkola M.L. Comparison of gas chromatography-mass spectrometry and capillary electrophoresis in analysis of phenolic compounds extracted from solid matrices with pressurized hot water. J. Chromatogr. A, 2004, vol. 1022, no. 1-2, pp. 9-16. doi: 10.1016/j.chroma.2003.09.052.
Korenman Y.I., Gruzdev I.V., Kondratenok B.M. Extraction and Gas-Chromatographic Determination of Phenol and Cresols in Soil. Journal of Analytical Chemistry, 2001, vol. 56, no. 2, pp. 166-169. doi: 10.1023/A:1009454921064.
Chen J.L., Liu C.Y. Optimization of preconcentration and isolation for the determination of 15 phenols by supercritical-fluid extraction and gas chromatography with metallomesogenic stationary phase. Analytica Chimica Acta, 2005, vol. 528, no. 1, pp. 83-88. doi: 10.1016/j.aca.2004.08.064.
Lehtonen T., Peuravuori J., Pihlaja K. Degradative analysis of aquatic fulvic acid: CuO oxidation versus pyrolysis after tetramethylammonium hydroxide treatments in air and helium atmospheres. Analytica Chimica Acta, 2004, vol. 511, no. 2, pp. 349-356. doi: 10.1016/j.aca.2004.02.008.
Jung A.V., Frochot C., Parant S., Lartiges B.S., Selve C., Viriot M.L., Bersillon J.L. Synthesis of amino-phenolic humic-like substances and comparison with natural aquatic humic acids: A multi-analytical techniques approach. Organic Geochemistry, 2005, vol. 36, no. 9, pp. 1252-1271. doi: 10.1016/j.orggeochem.2005.04.004.
Gruzdev I.V., Zenkevich I.G., Kondratenok B.M. Derivatization in gas chromatographic determination of phenol and aniline traces in aqueous media. Russian Chemical Reviews, 2015, vol. 84, no 6, pp. 653-664. doi: 10.1070/RCR4553.
Gruzdev I.V., Kondratenok B.M., Shapchits T.N. Sposob opredeleniia fenola v vodnykh sredakh [The way to determination of phenol in aqueous media]. Patent RF, no. 2344417, 2009. (in Russian).
Metodika izmerenii № 88-17641-003-2016 (FR.1.31.2016.23499). Pochva. Metodika izmerenii massovoi doli fenola metodom kapilliarnoi gazovoi khromatografii. [Techniques to measure № 88-17641-003-2016. Soil. Technique to measure mass fraction of phenol by сapillary gas chromatography]. Syktyvkar, 2016. 40 p. (in Russian).
Ссылки
- На текущий момент ссылки отсутствуют.