ИСПОЛЬЗОВАНИЕ СПОСОБА СТАНДАРТА-ФОНА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ЭЛЕМЕНТОВ В ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ МЕТОДОМ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА С ПОЛНЫМ ВНЕШНИМ ОТРАЖЕНИЕМ

G. V. Pashkova, М. М. Mukhamedova, Т. S. Aisueva, А. L. Finkelshtein, А. А. Shchetnikov

Аннотация


Предложена методика определения содержаний Al2О3, K2O, CaO, TiO2, V, Cr, MnO, Fe2O3, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr и Ba в донных отложениях с помощью рентгеновского спектрометра с полным внешним отражением (ПВО). Способ подготовки проб, основанный на нанесении на подложку-отражатель 10 мкл суспензии, приготовленной из 20 мг измельченной пробы и 2 мл 0.5 % водного раствора метилцеллюлозы, выбран как оптимальный. Погрешность пробоподготовки для большинства аналитов не превышает 10 %. Для расчета содержаний элементов применили способ стандарта-фона, где аналитическим параметром является отношение интенсивности аналитической линии к интенсивности некогерентно рассеянного образцом первичного излучения MoKα-линии рентгеновской трубки. Использование интенсивности некогерентно рассеянного образцом первичного излучения позволяет учитывать вариации поверхностной плотности высушенной пробы на подложке. Контроль правильности определений с помощью стандартных образцов БИЛ-1 и СГХ-1 показал, что способ стандарта-фона не уступает широко используемому в рентгенофлуоресцентном анализе (РФА) с ПВО способу внутреннего стандарта, и в большинстве рассмотренных случаев обеспечивает лучшую правильность результатов. Проведено сравнение результатов РФА ПВО с результатами, полученными с помощью традиционного РФА для проб донных отложений. Показано, что изменения содержаний элементов по глубине керна, полученные двумя методами, имеют общую тенденцию и согласуются между собой.

Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ, РФА, полное внешнее отражение, РФА ПВО, донные отложения, метилцеллюлоза, внутренний стандарт, способ стандарта-фона

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.2.004

Полный текст:

PDF

Литература


REFERENCES

Revenko A.G. [Features of techniques of the analysis of geological samples using total reflection X-ray fluorescence spectrometers (TXRF)]. Analitika i Kontrol’ [Analytics and Control], 2010, v. 14, no. 2, pp. 42-64 (in Russian).

García-Florentino C., Maguregui M., Marguí E., Torrent L., Queralt I., Manuel Madariaga J. Development of Total Reflection X-ray fluorescence spectrometry quantitative methodologies for elemental characterization of building materials and their degradation products. Spectrochim. Acta B, 2018, vol. 143, pp. 18-25. doi: 10.1016/j.sab.2018.02.008

Dalipi R., Marguí E., Borgese L., Depero L.E. Multi-element analysis of vegetal foodstuff by means of low power total reflection X-ray fluorescence (TXRF) spectrometry. Food Chem., 2017, vol. 218, pp. 348-355. doi: 1016/j.foodchem.2016.09.022

Cherkashina T.Yu., Panteeva S.V., Pashkova G.V. Applicability of direct total reflection X-ray fluorescence spectrometry for multielement analysis of geological and environmental objects. Spectrochim. Acta. Part B, 2014, vol. 99, pp. 59-66. doi: 10.1016/j.sab.2014.05.013

Gallardo H., Queralt I., Tapias J., Candela L., Margui E. Bromine and bromide content in soils: Analytical approach from total reflection X-ray fluorescence spectrometry. Chemosphere, 2016, vol. 156, pp. 294-301. doi: 10.1016/j.chemosphere.2016.04.136

Resende L.V., Nascentes C.C. A simple method for the multi-elemental analysis of organic fertilizer by slurry sampling and total reflection X-ray fluorescence. Talanta, 2016, vol.147, pp. 485–492. doi: 10.1016/j.talanta.2015.10.007

Álvarez-Vázquez M.A., Bendicho C., Prego R. Ultrasonic slurry sampling combined with total reflection X-ray spectrometry for multi-elemental analysis of coastal sediments in a ria system. Microchem. J., 2014, vol. 112, pp. 172-180. doi: 10.1016/j.microc.2013.09.026

Bilo F., Borgese L., Cazzago D., Zacco A., Bontempi E., Guarneri R., Bernardello M., Attuati S., Lazo P., Depero L. E. TXRF analysis of soils and sediments to assess environmental contamination. Environ. Sci. Pollut. Res., 2014, vol. 21, pp. 13208-13214. doi: 10.1007/s11356-013-2203-y

Towett E.K., Shepherd K.D., Cadisch G. Quantification of total element concentrations in soils using total X-ray fluorescence spectroscopy (TXRF). Sci. Total Environ., 2013, vol. 463-464, pp. 374-388, doi: 10.1016/j.scitotenv.2013.05.068

Marguí E., Ricketts P., Fletcher H., Karydas A. G., Migliori A., Leani J. J., Hidalgo M., Queralt I., Voutchkov M. Total reflection X-ray fluorescence as a fast multielemental technique for human placenta sample analysis]. Spectrochim. Acta. Part B, 2017, vol. 130 pp. 53-59. doi: 10.1016/j.sab.2017.02.008

Fernández-Ruiz R., Josue E., Friedrich K., Redrejo M. J. Effect of modulation of the particle size distributions in the direct solid analysis by total-reflection X-ray fluorescence. Spectrochim. Acta. Part B, 2018, vol. 140, pp. 76-83. doi: 10.1016/j.sab.2017.12.007

Alov N.V., Sharanov P.Yu. [New techniques for coal sample preparation for total reflection X-ray fluorescence assay] Vestnik Moskovskogo Universiteta. Ser. 2. Khimiia [Moscow University Chemistry Bulletin], 2015, vol. 56, no. 2, pp. 59-64. (in Russian). doi: 10.3103/S0027131415020029

Sharanov P.Iu., Alov N.V., Zolotov Iu.А. [Nonaqueous suspensions in total reflection X-ray fluorescence analysis of solids]. Doklady Akademii nauk [Reports Chemistry] 2016, vol. 467, no. 3, pp. 308-310 (in Russian). doi: 10.1134/S0012500816030101

Yap C.T., Ayala R.E., Wobrauschek P. Quantitative trace element determination in thin samples by total reflection X-Ray fluorescence using the scattered radiation method. X-ray spectrom., 1988, vol. 17, pp. 171-174. doi: 10.1002/xrs.1300170503

Ojeda N., Greaves E. D., Alvarado J., Sajo-Bohus L. Determination of V, Fe, Ni and S in petroleum crude oil by total-reflection X-ray fluorescence. Spectrochim. Acta. Part B, 1993, vol. 48, no. 2, pp. 247-253. doi: 10.1016/0584-8547(93)80030-X

Marcó L.M., Hernández-Caraballo E.A. Direct analysis of biological samples by total reflection X-ray fluorescence. Spectrochim. Acta B, 2004, vol. 59, pp. 1077-1090. doi: 10.1016/j.sab.2004.05.017

Lué-Merú M.P., Greaves E. D., Alvarado J. Analysis of human blood serum and human brain samples by total reflection X-ray fluorescence spectrometry applying Compton peak standardization. Spectrochim. Acta B, 1999, vol. 54, pp. 1469-1480. doi: 10.1016/S0584-8547(99)00085-3

Arnautov N.V. Standartnye obraztsy khimicheskogo sostava prirodnykh mineral’nykh veshchestv [Certified Reference Materials of chemical composition of natural mineral substances]. Novosibirsk, Institute of Geology and Geophysics, SB AN USSR Publ., 1990. 220 p. (in Russian).

Pashkova G.V., Ivanov E.V., Aisueva T.S., Shcetnikov А.А., Markova Yu.N., Finkelshtein A.L. [X-ray fluorescence determination of bromine in lake sediments for paleoclimatic studies]. Analitika i Kontrol’ [Analytics and Control], 2015, vol. 19, no. 4, pp. 340-346 (in Russian). doi: 10.15826/analitika.2015.19.4.008

Bezrukova E.V., Shchetnikov A.A., Kuzmin M.I., Sharova O.G., Kulagina N.V., Letunova P.P., Ivanov E.V., Kraynov M.A., Kerber E.V., Filinov I.A., Levina O.V. [First Data on the environment and climate change within the Zhom-Bolok volcanic field (Eastern Sayan Mountains) in the Middle-Late Holocene]. Doklady Akademii nauk [Reports Earth Sciences], 2016, vol. 468, no. 3, pp. 323-327. doi: 10.1134/S1028334X16050196

Espinoza-Quiñones F.R., Módenes A.N., Santos J., Obregón P.L., Paulia A.R. Insights on limits of detection, precision and accuracy in TXRF analysis of trace and major elements in environmental solid suspensions. Applied Radiation and Isotopes, 2018, vol. 137, pp. 80-90.

Korzhova E.N., Smagunova A.N., Kuznetsova O.V., Kozlov V.A. [A procedure for preparing standard reference samples of atmospheric aerosols deposited on the filter]. Patent RF, no. 2239170, 2004 (in Russian).

Korzhova E. N., Smagunova A.N., Karpukova O.M., Kozlov V.A. [A procedure for preparing synthetic standard reference samples of atmospheric aerosols deposited on the filter]. Patent RF, no. 2324915, 2008 (in Russian).

Stepanova T.V., Smagunova A.N. Korzhova E.N. [Choice of powder-carrier of analytes for preparing calibration samples when analysing welding fumes by X- RAY fluorescence]. Analitika i control (Analytics and Control), 2015, vol. 19, no. 2, pp. 139-145 (in Russian). doi: 10.15826/analitika.2015.19.2.011

Floor G. H, Queralt I., Hidalgo M., Marguí E. Measurement uncertainty in Total Reflection X-ray Fluorescence. Spectrochim. Acta. Part B, 2015, vol. 111, pp. 30-37. doi: 10.1016/j.sab.2015.06.015

Pashkova G.V., Revenko A.G. [Choice of conditions for the natural water analysis using a total reflection X-ray fluorescence spectrometer]. Analitika i control (Analytics and Control), 2013, vol. 17, no. 1, pp. 10–20 (in Russian).

Smagunova A.N., Karpukova O.M. Metody matematicheskoi statistiki v analiticheskoi khimii [Methods of mathematical statistics in analytical chemistry]. Rostov-on-Don, Feniks Publ., 2012. 346 p. (in Russian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.