ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРИМЕСЕЙ В ТЕТРАКИС(ТРИФТОРФОСФИНЕ) НИКЕЛЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДА ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ

А. Iu. Sozin, О. Iu. Chernova, T. G. Sorochkina, О. Iu. Troshin, A. D. Bulanov

Аннотация


Методом хромато-масс-спектрометрии впервые проведено исследование примесного состава паровой и жидкой фазы коммерческого образца тетракис(трифторфосфина) никеля (ТТФН), полученного по реакции никеля и фторида фосфора (III). Анализ проводили с использованием хромато-масс-спектрометра Agilent 6890/5973N с квадрупольным масс-анализатором. Разработана система пробоотбора, позволяющая проводить анализ паровой и жидкой фазы вещества. Для разделения компонентов смеси использовали кварцевую капиллярную колонку DB-5MS 30 м × 0.32 мм × 0.25 мкм с неподвижной фазой метилсилоксаном, содержащем 5 % фенильных групп. Показано, что ее применение позволяет разделять примеси в ТТФН как с низкими, так и с достаточно высокими относительно основного компонента температуры кипения. Идентификацию примесей проводили сравнением их экспериментальных масс-спектров, полученных в режиме регистрации полного ионного тока в диапазоне сканирования масс 12–450 а.е.м. с данными базы NIST. В образце ТТФН идентифицированы примеси фторида фосфора (III), дихлорметана, бензола, углеводородов С6–С8. Коэффициенты подобия масс-спектров этих веществ относительно библиотечных составили 0.85–0.98. Идентифицированы примеси Ni(PF3)3(PF2C2H5) и Ni(PF3)3(PF2ОC2H5), масс-спектры которых отсутствует в библиотеке NIST. Идентификация этих веществ проведена, исходя из предположения, что они являются продуктами взаимодействия  вещества – основы ТТФН с примесными компонентами смеси. Для этого сравнивали масс-спектры этих веществ и ТТФН с дальнейшим восстановлением их структуры по осколочным ионам. Впервые получены и описаны масс-спектры Ni(PF3)4, Ni(PF3)3(PF2C2H5) и Ni(PF3)3(PF2ОC2H5).

Ключевые слова: тетракис(трифторфосфин) никеля, примеси, идентификация, хромато-масс-спектрометрия, капиллярная колонка

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.3.010


Полный текст:

PDF

Литература


REFERENCES

Baranov V.Iu. Izotopy: svoistva, poluchenie, primenenie [Isotopes: properties, production, application]. Moscow: FIZMATLIT Publ., 2005. Vol. 1. 600 p. (In Russian).

Pustovalov A.A., Tikhomirov A.V., Tsvetkov L.A. Sposob polucheniia radionuklida nikel’-63 [Method for obtaining nickel-63 radionuclide]. Patent RF, no. 2313149, 2007 (in Russian).

Brauer G. Rukovodatvo po neorganicheskomu sintezu [Guide to inorganic synthesis]. Moscow: Mir Publ., 1986. Vol. 6. 360 p. (In Russian).

Cheltsov A.N., Sosnin L.Yu., Khamylov V.K. Centrifugal enrichment of nikel isotopes and their application to the development of new technologies. J. Radioanal. Nucl. Chem., 2014, vol. 299, pp. 981–987. doi: 10.1007/s10967-013-2755-9

Nekrasov B.V. Osnovy obshchei khimii [Fundamentals of general chemistry]. Moscow: Khimia Publ., 1973. 688 p. (in Russian).

Nikol’skii B.P. Spravochnik khimika [Chemical handbook]. Leningrad: Khimia Publ., 1964. Vol. 2. 1168 p. (In Russian).

Lidin R.A., Andreeva L.L., Molochro V.A. Konstanty neorganicheskikh veshchestv: spravochnik [Constants of inorganic substances: reference book]. Moscow: Drofa Publ., 2008. 685 p. (in Russian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.