Изображение на обложке

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРОМЕТР ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ ДЛЯ ОДНОВРЕМЕННОГО МНОГОЭЛЕМЕНТНОГО АНАЛИЗА

V. A. Labusov, S. S. Boldova, D. O. Selyunin, D. N. Skorobogatov, M. S. Saushkin, I. A. Zarubin, D. N. Bokk, Z. V. Semenov, O. A. Neklyudov, P. V. Vashchenko

Аннотация


Такие преимущества электротермического атомно-абсорбционного анализа, как высокая чувствительность определений, меньшие химические и спектральные помехи, малое потребление проб и аргона в сравнении с атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой, побуждают искать возможности создания аппаратуры для одновременного атомно-абсорбционного определения группы элементов. Для решения этой задачи и достижения пределов обнаружения, близких к показателям атомно-абсорбционных анализаторов с источниками линейчатого спектра, необходима быстродействующая система регистрации поглощения паров пробы в диапазоне длин волн 190-800 нм с высоким спектральным разрешением. Настоящая работа посвящена созданию атомно-абсорбционного спектрометра «Гранд-ААС», на базе спектрального прибора высокого разрешения «Гранд-2» с многоканальным анализатором эмиссионных спектров МАЭС, плазменного источника непрерывного спектра XWS-65 и электротермического атомизатора. В созданном приборе информацию о спектральном составе паров при 1-2 секундном импульсе электротермической атомизации пробы регистрируют с помощью двух гибридных сборок линеек фотодетекторов. Таким образом, около 60 тысяч измерительных каналов анализатора МАЭС одновременно регистрируют спектры поглощения в спектральных областях 190-350 и 350-780 нм с разрешением 10 и 30 пм, соответственно, и быстродействием 500 спектров/с. Такая техника позволяет одновременно получить сигналы атомного поглощения для всех регистрируемых аналитических линий элементов. Автоматическая обработка сигналов, включающая коррекцию неатомного поглощения и линеаризацию градуировочных графиков, осуществляется с помощью модуля программы «Атом». Эксперименты показали, что при практическом использовании «Гранд-АСС» диапазон прямого определения металлов в многоэлементных растворах составляет до 4 порядков концентраций при пределах обнаружения до сотых долей мкг/л. Благодаря высокой яркости источника и светосиле полихроматоров, прибор не уступает по пределам обнаружения коммерческому спектрометру ContrAA с источником непрерывного спектра, предназначенному для последовательного определения элементов.

Ключевые слова: атомно-абсорбционная спектрометрия, одновременное определение элементов, спектрометр высокого разрешения, источник непрерывного спектра, электротермический атомизатор.

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.4.003

Полный текст:

PDF

Литература


REFERENCES

Pupyshev A.A. [The High-resolution Continiuum Source Atomic Absorption Spectrometers]. Analitika i kontrol’ [Analytics and Control], 2008, vol. 12, no. 3 - 4, pp. 64-91 (in Russian).

Katskov D. Low-resolution continuum source simultaneous multi-element electrothermal atomic absorption spectrometry: Steps into practice. Spectrochim. Acta, Part B, 2015, vol. 105, pp. 25–37. doi:10.1016/j.sab.2014.10.011

Boldova S.S., Labusov V.A., Katskov D.A., Selyunin D.O., Saushkin M.S., Semenov Z.V. Kolibri-AAS [Atomic Absorption Spectrometer for Simultaneous Multi-Element Analysis]. Analitika i kontrol’ [Analytics and Control], 2018, vol. 22, no. 4, pp. 443-450. doi: 10.15826/analitika.2018.22.4.002

Harnly J.M. Multielement atomic absorption with a continuum source. Anal. Chem. 1986. vol. 58, pp. 933A–943A.

Welz B., Becker-Ross H., Florek S. and Heitmann U. High-resolution Continuum Source AAS: The Better Way to do Atomic Absorption Spectrometry, Wiley-VCH, Weinheim, Germany, 2005, 295 p.

Geisler S., Okruss M., Becker-Ross H., Huang M. D., Esser N., Florek S. Spectrometer system using a modular echelle spectrograph and a laser-driven continuum source for simultaneous multi-element determination by graphite furnace absorption spectrometry. Spectrochim. Acta, Part B, 2015, vol. 107, pp. 11–16. doi: 10.1016/j.sab.2015.02.006

Laser-Driven Light Source. Available at: https://www.energetiq.com (accessed 14 November 2018).

Babin S.A., Labusov V.A., Seljunin D.O., Dziuba A.A. [BLPP-2000 Array Based High-Speed Multichannel Analyzers of Atomic Emission Spectra]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of Materials], 2015, vol. 81, no. 1-II, pp. 108-113 (in Russian).

Laser Plasma Light Source. Available at: http://trdc.com/?page_id=469%20/ (accessed 14 November 2018).

Labusov V.A. [Devices and Systems for Atomic Emission Spectroscopy Produced by "VMK-Optoelektronika": State-of-the-Art]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of Materials], 2015, vol. 81, no. 1-II, pp. 12-21 (in Russian).

Garanin V.G., Neklyudov O.А., Petrochenko D.V., Semyonov Z.V., Pankratov S.V., Vashhenko P.V. [Software atomic emission spectral analysis. Software «Atom»]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika materialov [Industrial Laboratory. Diagnostic of Materials], 2015, vol. 81, no. 1-II, pp. 121-127 (in Russian).

NIST Atomic Spectra Database Lines Form. Available at: https://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html (accessed 14 November 2018).

Semenov Z.V., Vaschenko P.V., Labusov V. A., Neklyudov O.A., Boldova S.S. [Algorithm of Background Form Calculation in a Sequence of Atomic-Absorption Spectra with a Continuous Radiation Source]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika materialov [Industrial Laboratory. Diagnostic of Materials], 2017, vol. 83, no. 1-II, pp. 129-132 (in Russian). https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-83-1-II-129-132

Katskov D., Hlongwane M., Heitmann U., Florek S. High-resolution continuum source electrothermal atomic absorption spectrometry: Linearization of the calibration curves within a broad concentration range. Spectrochimica Acta, Part B. 2012. vol. 71–72. pp. 14–23. doi: 10.1016/sab.2012.03.00


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.