СПЕКТРОМЕТР С МИКРОВОЛНОВОЙ ПЛАЗМОЙ «ГРАНД-СВЧ» ДЛЯ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА

Аннотация

В настоящее время для элементного анализа растворов широко используют методы атомно-абсорбционного анализа с электротермическим и (или) пламенным атомизаторами и атомно-эмиссионного спектрального анализа с аргоновой индуктивно связанной плазмой (ИСП). Несмотря на широкую популярность этих методов анализа, у аналитических лабораторий существует потребность в разработке и внедрении спектрометров с новыми источниками возбуждения, которые смогли бы стать дополнением или заменой к уже существующему парку приборов при условии повышения аналитических характеристик, надежности, легкости работы на новом оборудовании и снижения себестоимости анализа. Попытку создать такой инструмент сделала компания Agilent, выпустив первую серийную модель атомно-эмиссионного спектрометра с микроволновой плазмой. Однако ряд конструктивных решений не позволил использовать спектрометр в решении многих аналитических задач. Авторами данной публикации были обобщены принципы создания микроволновой азотной плазмы атмосферного давления «оптимальной» формы для эффективного нагрева и испарения жидких проб, атомизации элементов и ионизации атомов. В результате был разработан сверхвысокочастотный резонатор с модой высокого порядка с использованием промышленного магнетрона с частотой 2450 МГц. Для получения и регистрации спектров применен спектрометр «Гранд-2» с двумя гибридными сборками линеек фотодетекторов БЛПП-2000. Спектрометр позволяет одновременно регистрировать спектр в области 190-780 нм с временем интегрирования от 2 мс. Получены аналитические характеристики спектрометра «Гранд-СВЧ»: диапазон линейности градуировочного графика составляет 5 порядков концентраций с использованием одной спектральной линии и с возможным расширением до 7 порядков с дополнительной линией меньшей интенсивности, что соответствует диапазону спектрометров ИСП и существенно превышает диапазоны пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (2-3 порядка) и Agilent MP 4210 (4 порядка); долговременная стабильность аналитического сигнала, измеренного в течение 6 часов без использования внутреннего стандарта, составляет не более 2 % ОСКО; полученные значения пределов обнаружения не уступают спектрометрам с микроволновой плазмой Agilent MP-AES 4100, 4200 и 4210, пламенным атомно-абсорбционным спектрометрам и очень близки к современным спектрометрам ИСП с радиальным обзором.

Ключевые слова: атомно-эмиссионный анализ, микроволновая плазма, источник возбуждения спектров, магнетрон, резонатор, спектрометр, аналитические характеристики

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.1.004