Изображение на обложке

ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ ПЕНТАКАРБОНИЛА ЖЕЛЕЗА МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

M. O. Steshin, A. M. Potapov, A. D. Bulanov, Yu. S. Belozerov, A. I. Suchkov

Аннотация


Разработана методика количественного элементного анализа пентакарбонила железа методом масс-спектрометрии высокого разрешения с индуктивно связанной плазмой. Пробы Fe(CO)5 предварительно переводили в азотнокислый раствор. Для учета матричных помех и дрейфа чувствительности масс-спектрометра в процессе анализа в различных диапазонах масс применяли три внутренних стандарта (9Be, 59Co, 181Ta). Нормировка измеренных интенсивностей сигналов аналитов на интенсивности соответствующих внутренних стандартов позволила значительно повысить точность определения концентраций примесей при использовании внешней градуировки по чистым стандартам. С применением разработанной методики определено содержание примесей 29 элементов. Изучено поведение примесей элементов, образующих собственные карбонилы в процессе фракционной разгонки пентакарбонила железа. Анализ фракций пентакарбонила железа, показал, что примеси B, Ni и Ti концентрируются в легких фракциях, а примеси Cr, Co, Cd, Mo и W ‒ в тяжелых. Пределы обнаружения в пентакарбониле железа для распространенных примесей Mg, Al, P, Cr, Ni составили 10-6 ÷ 10-5 % мас., для нераспространенных примесей Bi, Cd, Co, Pt, Re, Tl, W, U ‒ 10-8 ÷ 10-7 % мас.

Ключевые слова: пентакарбонил железа, элементный анализ, масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой высокого разрешения

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.1.014


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


REFERENCES

Volkov V.L., Syrkin V.G., Tolmasskii I.S. Karbonil’noe zhelezo (Carbonyl Iron). Moscow: Metallurgiia, 1969 (in Russian).

Maruyama T., Shinyashiki Y. Iron–iron oxide composite thin films prepared by chemical vapor deposition from iron pentacarbonyl. Thin Solid Films, 1998, vol. 333, no. 1–2, pp. 203–206. DOI: 10.1016/S0040-6090(98)00999-7

Van Worterghem J., Mørup S., Charles S.W., Wells S., Villadsen J.R. Formation and chemical stability of metallic glass particles prepared by thermolysis of Fe(CO)5. Hyperfine Interact., 1986, vol. 27, no. 1, pp. 333–336. DOI: 10.1007/BF02354774

Kuznetsov V.I., Metalloorganicheskie soedineniia v razdelenii stabil’nykh izotopov (Metalorganic Compounds in the Separation of Stable Isotopes), Moscow: Al’fa-Labl, 2001 (in Russian).

Eliseev E.V., Pul’nikov I.I., Riabukhin A.V., Savitskii A.V., Sharin G.A. Sposob polucheniia vysokoobogashchennykh izotopov zheleza [A technique for preparation of highly enriched isotopes of iron] Application for an invention, no. 2005114795/150; applied on 14.05.2005; published 20.11.2006, 1 p. (in Russian).

Hofmeister H., Huisken F., Kohn B., Alexandrescu R., Cojocaru S., Crunteanu A., Morjan I., Diamandescu L. Filamentary iron nanostructures from laser-induced pyrolysis of iron pentacarbonyl and ethylene mixtures. Appl. Phys., 2001, vol. A 72, pp. 7–11. DOI: 10.1007/s003390000599

Sait firmy ООО “Elmos” [the site of the firm “Elmos”]. Available at: http://www.metalorganics.ru/ (accessed 12 December 2017) (in Russian).

Dewar J., Jones H.O. The Physical and Chemical Properties of Iron Carbonyl. Proceedings of the Royal Society of London, 1905, vol. 76, no. 513, pp. 558-577.

Spirina I.V., Fedyai A.B., Chernov Yu.A., Emelyanova O.V., Maslennikov V.P. Okisleniie kubovogo ostatka posle rektifikatsii pentakarbonila zheleza [Oxidation of the cubic residue after rectification of iron pentacarbonyl]. Zhurnal prikladnoi khimii [Journal of Applied Chemistry], 1992, vol. 66, no. 12, pp. 2808-2812 (in Russian)

Tepe K.R., Vassallo D., Jacksier T. The synthesis of iron and nickel carbonyl as calibration materials for spectroscopic systems. Spectrochimica Acta. Part B,. 2000, vol. 55, pp. 165-175. DOI: 10.1016/S0584-8547(99)00174-3

Karandashev V.K., Turanov A.N, Orlova T.A, Lezhnev A.E., Nosenko S.V., Zolotareva N.I., Moskvina I.R. Ispol'zovanie metoda mass-spektrometrii s induktivno-sviazannoy plazmoi v elementnom analize ob"ektov okruzhaiushchei sredy [Use of mass spectrometry with inductively coupled plasma method for element analysis of surrounding medium objects]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of materials], 2007, vol. 73, no. 2, pp. 12-22 (in Russian).

M. Berglund, M. E. Wieser. Isotopic compositions of the elements 2009. Pure Appl. Chem., 2011, vol. 83, no. 2, pp. 397–410. DOI:10.1351/PAC-REP-10-06-02

Skvortsova L.N., Podprugin A.S. Otdelenie zheleza (III) i aliuminiia (III) pri analize geokhimicheskikh ob"ektov na soderzhanie redkozemel'nykh elementov metodom mass-spektrometrii s induktivno-sviazannoi plazmoi [The separation of iron (III) and aluminum (III) in the analysis of geochemical objects for the content of rare-earth elements by the method of mass spectrometry with inductively coupled plasma]. Vestnik Tomskogo gosudarstvennogo universiteta. 2014, no. 382, pp. 234-240. DOI: 10.17223/15617793/382/39 (in Russian)

Agatemor C., Beauchemin D. Matrix effects in inductively coupled plasma mass spectrometry: A review. Analytica Chimica Acta, 2011, vol. 706, pp. 66-83. DOI:10.1016/j.aca.2011.08.027

GOST 26473.3-85. Splavy i ligatury na osnove vanadiia. Metody analiza zheleza [State Standard 26473.3-85. Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of iron]. Moscow: Standartinform Publ., 1985. 18 p. (in Russian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.