Изображение на обложке

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРИМЕСЕЙ В СЕЛЕНЕ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДА ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ

А. Iu. Sozin, M. F. Churbanov, О. Iu. Chernova, T. G. Sorochkina, G. E. Snopatin, I. V. Skripachev, Iu. А. Lesina

Аннотация


Впервые с использованием метода хромато-масс-спектрометрии исследован молекулярный состав примесей в селене особой чистоты. Концентрат нижекипящих по отношению к селену примесей был получен при его вакуумной дистилляции. Примеси конденсировали и перемораживали из паровой фазы за зоной полной конденсации паров селена. Анализ полученных проб проводили с использованием хромато-масс-спектрометра Agilent 6890/5973N. Их ввод в аналитический прибор осуществляли с помощью вакуумной системы. Для разделения примесей использовали капиллярные адсорбционные колонки GS-GasPro 60 м× 0.32 ммс сорбентом модифицированным силикагелем и с сорбентом политриметилсилилпропином (ПТМСП) 25 м × 0.26 мм, df = 0.25 мкм, позволяющие разделять вещества как с низкими, так и с достаточно высокими температурами кипения. Их совместное применение позволило определять в селене более широкий круг примесей. Идентификацию примесей выполняли по их масс-спектрам. Если масс-спектры определяемых веществ не соответствовали ни одному из библиотечных, то их идентификацию проводили восстановлением состава по фрагментным ионам. Таким образом был расшифрован и описан не найденный в литературных источниках масс-спектр примеси СOSe. В селене идентифицированы примеси постоянных газов, диоксида углерода, углеводородов С2–С6, ароматических углеводородов, карбонилсульфида, сероуглерода, некоторых хлорпроизводных углеводородов, циана, соединений селена, эфиров.

Ключевые слова: селен особой чистоты, примеси, масс-спектр, идентификация, хромато-масс-спектрометрический анализ.

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.1.007

Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


REFERENCES

Churbanov M.F., Skripachev I.V. [Preparation of high purity selenium]. Vysokochistye veshchestva [Highpurity substances], 1988, no. 5, pp. 20-31 (in Russian).

Kalinkin I.P., Aleskovskii V.B., Simashkevich A.V. Epitaksial’nye plenki soedinenii А2В6 [Epitaxial films of A2B6 compounds]. Leningrad, Izdatel’stvo LGU Publ., 1978. 311 p. (in Russian).

Savage J.A. Optical properties of chalcogenide glasses // Non-Cryst. Sol., 1982, vol. 42, no 1, pp. 101-115.

Gavrishchuk E.M. [Polycrystalline zinc selenide for infrared optics]. Neorganicheskie materialy [Inorganic materials], 2003, vol. 9, no. 9, pp. 1031-1049 (in Russian).

Karas’ V.R. Perspektivnye materialy dlia okon CO2-lazerov. Obzornaia informatsiia. Seriia: monokristally [Perspective materials for windows CO2 lasers. Survey information. Series: Monocrystals]. Moscow, NIITEKhIM VNII Monokristallov Publ., 1978. 53 p. (in Russian).

Deviatykh G.G., Karpov Iu.A., Osipova L.I. Vystavka-kollektsiia veshchestv osoboi chistoty [Collection exhibition of high purity substances]. Moscow, Nauka Publ., 2003. 236 p. (in Russian).

Deviatykh G.G., Churbanov M.F. Vysokochistye khal’kogeny [High-purity chalcogens]. N. Novgorod, Izdatel’stvo Nizhegorodskogo universiteta im. N.I. Lobachevskogo Publ., 1997. 243 p. (in Russian).

Ketkova L.A., Kurilin A.V., Churbanov M.F. [Determination of heterophasic inclusions in glasses that are not transparent in the visible range] Neorganicheskie materially [Inorganic materials], 2008, vol. 44, no. 6, pp. 1-5 (in Russian).

Ezheleva A.E., Malygina L.S., Churbanov M.F. [Gas chromatographic determination of dissolved gases and other volatile substances in the chalcogens and chalcogenides]. Zhurnal analiticheskoi khimii [Journal of analytical chemistry], 1982, vol. 37, no. 8, pp. 1502-1504. (in Russian).

Sukhanov M.V., Storozheva T.I., Evdokimov I.I., Pimenov V.G., Sozin A.Iu., Kotertva T.V. [Deep purification of 32S and 34S monoisotopic sulfur]. Neorganicheskie materialy [Inorganic materials], 2017, vol. 53, no. 2, pp. 126-131 (in Russian). doi: 10.7868/S0002337X17020142

Deviatykh G.G., Churbanov M.F. [Determination of trace impurities in chalcogens]. Vysokochistye veshchestva [Highpurity substances], 1990, no. 1, pp. 32-43 (in Russian).

Sozin A.Iu., Churbanov M.F., Chernova O.Iu., Sorochkina T.G., Skripachev I.V., Snopatin G.E. [Identification of impurities in high-purity sulfur using gas chromatography-mass spectrometry]. Analitika i kontrol’ [Analytics and control], 2017, vol. 21, no. 3, pp. 225-229 (in Russian). doi: 10.15826/analitika.2017.21.3.005

Churbanov M.F., Snopatin G.E., Sozin A.Iu., Skripachev I.V. [Molecular composition of organic matter in highly pure sulfur]. Neorganicheskie materialy [Inorganic materials], 2017, vol. 53, no. 9, pp. 989-992 (in Russian). doi: 10.7868/S0002337X17090135

Deviatykh G.G., Mazavin S.M., Tikhonova E.L., Karaksina E.V., Gavrishchuk E.M. Sposob poluchehiia vysokochistogo dioksida selena [The method of obtaining high-purity selenium dioxide]. Patent RF, no. 2270166, 2006 (in Russian).

Deviatykh G.G., Mazavin S.M., Gavrishchuk E.M. Sposob poluchehiia polikristallicheskogo selenida tsinka [The method of obtaining polycrystalline zinc selenide]. Patent RF, no. 2253705, 2005 (in Russian).

Krylov V.A., Chernova O.Iu., Sozin A.Iu. [Chromato-massspectrometric identifiation of impurities in isotope-enriched silane]. Mass-spektrometriia [Mass spectrometry], 2007, no. 4, pp. 125-130 (in Russian).

Berezkin V.G., Korolev A.A., Khotimskii V.S. [Polytrimethylsilylpropyne as an adsorbent in capillary gas chromatography]. Doklady Akademii nauk [Reports of the Academy of sciences], 2000, vol. 370, no. 2, pp. 200-204 (in Russian).

Iashin Ia.I., Iashin E.Ia., Iashin A.Ia. Gazovaia khromatografia

[Gas chromatography]. Moscow, TransLit Publ., 2009. 528 p. (in Russian).

Lebedev A.T. Mass-spektrometriia v organicheskoi khimii [Mass spectrometry in organic chemistry]. Moscow, Binom. Laboratoriia znanii Publ., 2003. 493 p. (in Russian).

Baranov V.Iu. Izotopy: svoistva, poluchenie, primenenie [Isotopes: properties, production, application]. Moscow: FIZMATLIT Publ., 2005. Vol. 2. 600 p. (In Russian).

The NIST 17 Mass Spectral Library (NIST17/2017/EPA/ NIH). Software/Data Version (NIST17); NIST Standard Reference Database, Number 69, June 2017. National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD 20899: http:// webbook.nist.gov (accessed october 2018).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.