ПОВЫШЕНИЕ ЧИСТОТЫ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ ДЛЯ МИКРОЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ
Аннотация
Методами газовой хроматографии и хромато-масс-спектрометрии исследована чистота различных промышленно выпускаемых экстрагентов – гексана, н-октана, четыреххлористого углерода и этанола. Показано, что наиболее характерными примесями в этих экстрагентах являются летучие хлорорганические соединения (ЛХС) и труднолетучие эфиры о-фталевой кислоты (о-фталаты). Содержание примесей этих веществ в экстрагентах может достигать десятков мг/л. На основе расчета коэффициентов распределения примесей в системе «жидкость-пар» предложены методы удаления примесей из экстрагентов – рэлеевская дистилляция и ректификация. Хромато-масс-спектрометрический и газохроматографический анализ очищенных экстрагентов показал, что эффективное удаление примесей эфиров о-фталевой кислоты возможно с применением рэлеевской дистилляции при перегонке экстрагентов со скоростью не более 6·10–4 мл·см–2·с–1. Это позволяет в течение 5 минут получить объем экстрагента достаточный для проведения 50-55 микроэкстракций. Эффективное удаление легколетучих ЛХС достигнуто с использованием многоступенчатого дистилляционного метода – ректификации. Концентрация примесей исследованных веществ в очищенных экстрагентах не превышает 10–3‒10–5 мг/л. Жидкофазное микроэкстракционное концентрирование с применением очищенных экстрагентов позволяет понизить пределы обнаружения ЛХС и о-фталатов в воде до 2∙10-7‒1∙10-5 и 4·10-6‒1·10-5 мг/л, соответственно.
Ключевые слова: микроэкстракционное концентрирование, экстрагент, ректификация, рэлеевская дистилляция, газовая хроматография, хромато-масс-спектрометрия.
Полный текст:
PDF (Russian)Литература
REFERENCES
Nikitina S.Yu. Rudakov O.B, Kudukhova I.G. [Sorption and ion-exchange methods of purification of food ethyl alcohol and semi-products from micro-impurities]. Sorbusionnye i khromatograficheskie protsessy [Sorption and chromatographic processes], 2010, vol. 10, no. 3, pp. 389-400 (in Russian).
Murskij G.L., Loginov A.V., Rodchenkov V.I., Sorochkin A.M. [Deep cleaning carbon tetrachloride]. Vysokochistye veshchestva [High purity substances], 1988, no. 3, pp. 78-80 (in Russian).
Krylov V. A., Mitin A.V., Chernova O.Yu., Pylova E.V. [Gas chromatographic analysis of ethyl alcohol with concentration of impurities by the method of Rayleigh distillation]. Analitika i control´ [Analytics and control], 2006, vol. 10, no. 1, pp. 20-23 (in Russian).
Vyazmina N.A. Sovershenstvovanie tekhnologii vakuumnoi ekstraktivnoi rektifikatsii etanola i metodov kontrolia ego kachestva: avtoref. dis. ... kand. tekhn. nauk [Improving the technology of vacuum extractive distillation of ethanol and methods for controlling its quality. Cand. tech. of sci. author. dis.]. Moscow 2004, 18 p. (in Russian).
Bochkareva L.V. Gazohromatograficheskoe opredelenie letuchikh galogenorganicheskikh soedinenii v vode s zhidkofaznym mikroekstraktsionnym kontsentrirovaniem: dis. …kand. khim. nauk [Gas chromatographic determination of volatile organohalogen compounds in water with liquid-phase microextraction concentration. Cand. chemical sci. dis.] Nizhny Novgorod, 2015. 116p. (in Russian).
MUK 4.1.3169-14. Gazohromatograficheskoe opredelenie dimetilftalata, dimetiltereftalata, dietilftalata, dibutilftalata, butilbenzilftalata, bis(2-etilgeksil)ftalata i dioktilftalata v vode i vodnykh vytiazhkakh iz materialov razlichnogo sostava. [Methodical instructions 4.1.3169-14. Gas chromatographic determination of dimethyl phthalate, dimethyl terephthalate, diethyl phthalate, dibutyl phthalate, butyl benzyl phthalate, bis (2-ethylhexyl) phthalate and dioctyl phthalate in water and aqueous extracts from materials of different composition]. Moscow, Standartinform Publ., 2015. 24 p. (in Russian).
Krylov V.A. Volkova V.V. Sources of systematic errors in the gas-chromatographic determination of dialkyl o-phthalates in water. Journal of Analytical Chemistry. 2015, vol. 70, no 5, pp. 586-592. doi: 10.7868/S0044450215050084
Devyatyh G.G., Elliev Yu.E. Glubokaia ochistka veshchestv [Deep cleaning substances]. Moscow, Vysshaia shkola Publ., 1990. 192 p. (in Russian).
Stepanov V.M., Kolesnikov A.N. Termodinamika mezhfaznogo raspredeleniia primesei pri poluchenii vysokochistykh veshchestv [Thermodynamics of interphase distribution of impurities in the production of high-purity substances] Nizhny Novgorod, Pechatnaya Masterskaya Radonezh Publ., 2013. 203 p. (in Russian).
Nikolskij, B.P., Spravochnik khimika. Kn 2: Osnovnye svoistva neorganicheskikh i organicheskikh soedinenii [Chemist Handbook, Vol. 2: Basic properties of inorganic and organic compounds], Moscow – Leningrad.: Chemistry Publ., 1964. 1168 p. (in Russian).
Barshtejn R.S., Kirilovich V.I., Nosovskij Yu.E. Plastifikatory dlia polimerov [Plasticizers for polymers]. Moscow, Chemistry Publ., 1982. 200 p. (in Russian).
Krylov V.A. Nesterova V.V. Determination of o-phthalic acid esters in water by chromatography–mass spectrometry with emulsion dispersive liquid–liquid microextraction. Journal of Analytical Chemistry, 2016. vol. 71. no 8. pp. 777-785. doi: 10.7868/S0044450216080090
Ссылки
- На текущий момент ссылки отсутствуют.