Изображение на обложке

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА В СПЛАВАХ

A. A. Shabarin, Yu. I. Matyushkina

Аннотация


Описана методика потенциометрического анализа сплавов с высоким содержанием молибдена. В качестве индикаторного использован жидкостной ионоселективный электрод с мембраной на основе нитробензольного раствора хлорида тетрадециламмония. Изучены его основные электрохимические характеристики (диапазон линейности и крутизна (S) электродной функции, нижний предел обнаружения) в растворах, содержащих ацидокомплексы молибдена (VI) с анионами органических кислот (молочной, лимонной, винной, щавелевой, янтарной). Показано, что во всех случаях наблюдается анионная функция с величиной S, близкой к теоретической для двухзарядных ионов и равной 28 ± 1 мВ/рС. Исключение составляет сукцинатный комплекс молибдена (VI): для него S = 60 ± 2 мВ/рС. Оптимизированы условия проведения анализа. Установлено, что мешающее влияние анионов усиливается в ряду: SO42- < Cl– < WO42– < Br– < NO3– < I–. Катионы Zn2+, Mg2+, Co2+, Mn2+, Ni2+ не мешают определению до 50-кратных их избытков, Fe3+, Al3+ Cu2+до 5-кратных. Наиболее воспроизводимые и сходимые результаты получены при использовании в качестве лигандов оксалат- и сукцинат-ионов. Разработанная методика не требует длительной пробоподготовки, выгодно отличается экспрессностью и доступностью используемых реактивов и аппаратуры. Полученные результаты определения молибдена в сплавах ВМ1, ВМ3 и ВМ5 имеют удовлетворительные  метрологические характеристики.

Ключевые слова: потенциометрическое определение, ионоселективный электрод, селективность определения, ацидокомплексы молибдена (VI),  сплавы молибдена

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.2.005


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


REFERENCES

Ulmischek L.G. Proizvodstvo elektricheskikh lamp nakalivaniia [Production of electric incandescent lamps]. Leningrad, Energiia, 1966. 638 p. (in Russian)

Ivanov V.M., Kochelaeva G.A., and Prokhorov G.V. Methods for Determining Molybdenum. Journal of Analytical chemistry, 2002, vol. 57, no. 9, pp. 758-772. https://doi.org/10.1023/A:102001552

Mirzaeva Kh. A., Hamzayeva U.T. [Spectrophotometric determination of molybdenum in ferrous and non-ferrous alloys]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika moterialov [Industrial Laboratory. Diagnostics of materials], 2016, vol. 82, no. 10, pp. 26-28. (in Russian)

Ivanov V.M., Kochelaeva G.A. Pyrocatechin Violet in New Optical Methods for Determining Molybdenum (VI). Journal of Analytical chemistry, 2003, vol. 58, no. 1, pp. 31-37. doi:10.1023/A:1021830013973

Ivanov V.M., Mamedova A.M. Pyrogallol red and bromopyrohalol red in new optical methods for the determination of molybdenum (VI) and tungsten (VI). Journal of Analytical Chemistry, 2006, vol. 61, no. 3, pp. 242-249. doi:10.1134/S1061934806030087

Gambarov D.G., Khalilova F. G., Nagiev Kh. D. Spectrophotometric determination of molybdenum (VI) with Bromopyrohalol red in the presence of triton x-114. Journal of Analytical Chemistry, 2006, vol. 61, no. 7, pp. 638-640. doi:10.1134/S1061934806070057

Mirzaeva Kh. N., Mikayilova Z. R., Bakmaeva M. I. Gravimetric determination of molybdenum (VI) in concentrates. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika moterialov [Industrial Laboratory. Diagnostics of materials], 2011, vol. 77, no. 8, pp. 8-10. (in Russian)

Ruzieva K.E. [Pozition of ion-selective electrodes in chemical analysis]. Molodoi uchenyi [Young Scientist]. 2016. no. 21. pp. 39-41. [Electronic resource] https://moluch.ru/archive/125/34520/ (accesed: 01. 12. 2018) (in Russian)

Demina L. A., Krasnova N. B., Yurishcheva B. S., Chupakhin M. S. Ionometriia v neorganicheskom analize [Ionometry in inorganic analysis]. Moscow, Chemistry, 1991. 192 p. (in Russian)

Rakhman’ko E. M., Sloboda N. A., Trosko O. A. [Anion-exchange extraction of molybdenum (VI) by higher quaternary ammonium salts from peroxide media]. Zhurnal neorganicheskoi khimii [Journal of Inorganic Chemistry], 1992, vol. 37, no. 7, pp.1652-1657. (in Russian)

Morf W.E. The principles of Ion-Selective Electrodes and Membrane Transport. Akademiai Kiado, Budapest, 1981. 432 p.

Bakker, E., Buhlmann, P., Pretsch, E. Carrier-based ion-selective electrodes and bulkoptodes.1. General characteristics, Chem. Rev., 1997, vol. 97, pp. 3083-3112, doi:10.1021/cr 94394a

Mikhelson, K.N. Ion-selective Electrodes (Lecture Notes in Chemistry, Vol. 81), Springer, Heidelberg – New York – Dordrecht – London, 2013, 162 p. doi:10.1007/978-3-642-36886-8.

Rusyaeva Yu. I., Shabarin A. A., Lazareva O. P. [Ionometric definition of molybdenum (VI)]. Izvestiia vuzov. Khimiia i khimicheskaia tekhnologiia [Russian Journal of Chemistry and Chemical Technology], 2010, vol. 53, no. 12, pp. 20-23. (in Russian)

Shabarin A.A., Matyushkina Yu. I., Lazareva O.P., Belyanushkin A.V. [Ionometric determination of molybdenum (VI) in etching solutions]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika moterialov [Industrial Laboratory. Diagnostics of materials], 2016, vol. 82, no. 4, pp. 26-27. (in Russian)

Shabarin A. A., Sunin A. N., Rusyaeva Yu. I. [Ionometric determination of physiologically active amines with chloride selective electrodes]. Izvestiia vuzov. Khimiia i khimicheskaia tekhnologiia [Russian Journal of Chemistry and Chem. Technology], 2006, vol. 49, no. 12, pp. 22-24. (in Russian)

Ripan R., Chetyanu I. Neorganicheskaia khimiia [Inorganic chemistry.] Moscow, Mir, 1972. Part 2. 872 p. (in Russian)

Khimiia ekstraktsii [Chemistry of extraction] Novosibirsk, Science. Sibiriandepartament, 1984. 256 p. (in Russian)

Charykov A.K. [Selectivity of Chemical Analysis Techniques and Methods for Its Numerical Estimation]. Zhurnal analiticheskoi khimii [Journal of Analytical Chemistry], 1984 vol. 39, no. 9, p. 1708. (in Russian)

Charykov A.K., Tikhonova I.B. [Methods for the quantitative assessment of the selectivity of chemical analysis methods]. Zhurnal analiticheskoi khimii [Journal of Analytical Chemistry], 1987, vol. 42, no. 3, p. 398 (in Russian)

Lur’e Iu. Iu. Spravochnik po analiticheskoi khimii [Handbook of analytical chemistry]. Moscow, Khimiia, 1989. 448 p. (in Russian)

GOST 25278.6-82. Splavy i ligatury redkikh metallov. Metody opredeleniia molibdena [GOST 25278.6-82. Alloys and master alloys of rare metals. Methods for the determination of molybdenum]. Moscow, Publishing house of standards, 1988, 14 p. (in Russian)

[Electronic resource]: http://www.auremo.org/materials/splav-vm3.html / website of the firm “Auremo” (accesed: 08.12. 2018) (in Russian)


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.