Изображение на обложке

СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ВОЗМОЖНОСТЕЙ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ОБЫЧНЫМ И МОДИФИЦИРОВАННЫМ МЕТОДАМИ ВНЕШНЕГО СТАНДАРТА

Igor G. Zenkevich, Natalia A. Devleshova, Yulia V. Krivolapova, Danil O. Moskvichev, Lyubov’ G. Rubicheva, Nikolai Yu. Tyuftyakov

Аннотация


Известный вариант количественного хроматографического анализа способом внешнего стандарта основан на сравнении средних значений абсолютных пло­ща­дей хромато­гра­фических пиков аналитов в характеризуемых (Sx) и спе­циаль­но при­готовленных (Sстанд) образцах (внешних стандартах). Такой способ отлича­ет­ся заметной «чувствительностью» результатов к воспроизводимости из­меряемых площадей пиков. Для ее повышения в модифи­ци­ро­ванном методе внешнего стандарта в равные количества образцов вводят рав­ные количест­ва дополнитель­ного стандарта, а все последующие вычисления про­водят с отно­сительными площадями пиков: (Sx/Sдоп.станд) и (Sстанд/Sдоп.станд). Такой модифицированный способ внешнего стандарта не отражен в основных известных в настоящее время монографиях и учебных руководствах по хромато­графии. Поэтому для иллюстрации его преимуществ (практическая цель работы) в настоящем со­общении со­поставлены результаты количественных определений содер­жа­ния извест­ного аналита в различных растворителях, полученные студентами IV курса бакалавриата Инс­ти­ту­та хи­мии Санкт-Петер­бург­ского государственного университета в ходе вы­­полне­ния ими учебных работ по газовой хроматогра­фии. Показано, что модифи­циро­ванный способ внешнего стандарта по сравнению с обычным вари­антом обеспе­чивает существенное улучшение воспроизводимости определений, уменьшает систематические погрешности и, кроме того, снижает суммарные затраты времени за счет сокращения числа параллельных определений и отсутствия подлежащих исклю­чению выб­росов.

Ключевые слова: Количественный газохроматографический анализ, моди­фицированный метод внешнего стандарта, точность и повторяемость результатов определений, обучение студентов

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.2.007


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


REFERENCES

Zenkevich I.G., Prokofiev D.V. [Decreasing the uncertainty of chromatographic quantification by using the solvent as an additional standard]. Analitika i control [Analytics and Control]. 2015, vol. 19, no. 4, pp. 302-309. doi: 10.15826/analitika.2015.19.4.007 (In Russian).

Zenkevich I.G., Prokofiev D.V. [Principal source of chromatographic peak uncer-tainty and its compensation]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika materialov [Factory Laboratory. Diagnostics of Materials]. 2016, vol. 82, no. 11, pp. 5-11 (In Russian).

Zenkevich I.G., Prokofiev D.A. Using additional standards for increasing the accu¬racy of quantitative chromatographic analysis. J. Analyt. Chem. (Russ.). 2017, vol. 72, no. 5, pp. 437-447. doi: 10.1134/S1061934817050136.

Stolyarov B.V., Vitenberg A.G., Savinov I.M., Kartsova L.A., Zenkevich I.G., Kalmanovskii V.I., Kalambet Yu.A. Prarticheskaia gazovaia i zhidkostnaia khromatografiia [Practical gas and liquid chromatography]. SPb: SPb Uviversity Press, 2002. 616 p. (In Russian).

Osnovy analiticheskoi khimii [Basics of Analytical Chemistry] / Ed. Yu.A. Zolotov. Moscow: High School Publ., 2012. Vols. 1, 2 (In Russian).

Analiticheskaia khimiia [Analytical Chemistry]. Ed. L.N. Moskvin. Moscow: Academia Press, 2008-2010. Vols. 1-3. (In Russian).

Less W.R., Eckhardt S., Kettner M., Schmitt F., Walter B. Die handlungsorientierte Ausbildung fur Laborberufe. Band 2. Wahlqualifikationen. Wurzburg: Vogel Business Media GmbH & Co KG, 2011. 471 p.

Eriksson L., Johansson E., Kettanen-Wold N., Wikstrom C., Wold S. Design of Experiments. Principles and Applications. Umea: Umetrics AB, 2008. 460 p.

The NIST 17 Mass Spectral Library (NIST17/2017/EPA/NIH). Software/Data Version (NIST17); NIST Standard Reference Database, Number 69, June 2017. National Institute of Standards and Techno¬logy, Gaithersburg, MD 20899: http://webbook.nist.gov (Accessed: March 2019).

Grob K., Neukom H.P. Dependence of the splitting ratio on column temperature in split injection capillary gas chromatography. J. Chromatogr. 1982, vol. 236, pp. 297-306.

Zenkevich I.G., Olisov D.A. [Discrimination of sample composition on capillary co¬lumns with split injection. Unexpected manifestations of known effect]. Labo¬ra-toriia i proizvodstvo [Laboratory and Production]. 2018. no. 2. pp. 92-97 (In Russian).

Zenkevich I.G., Leleev E. [Features of injection and chromatographic separation of samples in high boiling viscous organic solvents using the capillary columns at a low split ratio]. Analitika i control` [Analytics and Control]. 2018, vol. 22, no. 3, pp. 220-228. doi: 10.15826/analitika.2018.22.3.005 (In Russian).

Cherepitsa S.V., Bychkov S.M., Kovalenko A.N., Mazanik A.L., Selemina N.M., Seredinskaya O.B. The Use of the Major Component (Solvent) As an Internal Standard in the Gas-Chromatographic Determination of Impurities. J. Analyt. Chem. 2003, vol. 58, no. 4, pp. 368-371.

Cherepitsa S.V. [Using ethanol as internal standard for determination of impurities in vodka and ethyl alcohol]. Metody otsenki sootvetstviia [Conformity Assessment Methods]. 2009, no. 3, pp. 36-40 (In Russian).

Zenkevich I.G., Prokofiev D.V. [Decreasing the uncertainty of chromatographic quan¬titation by using the solvent as an additional standard]. Analitika i control` [Analytics and Control]. 2016, vol. 20, no. 2, pp. 147-153. doi: 10.15826/analitika.2016.20.2.005 (In Rus¬sian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.