Изображение на обложке

ОСОБЕННОСТИ ПРОБОПОДГОТОВКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ФЕНОЛА В ВЫСОКОЦВЕТНЫХ ПРИРОДНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

I. V. Gruzdev, B. M. Kondratenok, O. M. Zueva, E. I. Lyu-Lyan-Min

Аннотация


Ряд методик определения фенольных соединений в водных средах предполагает использование в аналитическом цикле экстракционного концентрирования в сочетании с нагреванием пробы и проведение реакций дериватизации в щелочных средах. Показано, что такие операции, проводимые в присутствии гумусовых веществ, вызывают их деструкцию с образованием фенола. Предложен способ удаления гумуса путем коагуляции на слое Al2O3 при одновременном импрегнировании сорбента катионами меди (II). Способ позволяет устранить мешающее влияние гумусовых веществ при количественном определении фенола в природных водах. Установлены условия, при которых достигается полное удаление гумусовых веществ из анализируемой пробы воды, показана роль катионов меди в этом процессе. При установленных оптимальных условиях адсорбция нативного фенола на оксиде алюминия не превышает 3 %. С целью повышения чувствительности и селективности определения фенола в получаемом элюате проводится его химическая модификация в 2,4,6-трибромфенол с последующим газохроматографическим анализом с галогенселективным электронозахватным детектором. Диапазон определяемых концентраций фенола в воде от 0.2 до 10 мкг/дм3 с относительной погрешностью не более 30 %. Объем пробы воды, необходимый для анализа, – 25 см3, продолжительность анализа – 30 минут.

Ключевые слова: фенол, газовая хроматография, высокоцветные природные воды, химическая модификация, гумусовые вещества, оксид алюминия

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.2.004


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


REFERENCES

Kharlampovich G.D., Churkin Yu.V. Fenoly [Phenols]. Moscow: Chemistry, 1974. 376 p. (in Russian).

Elin E.S. Fenol'nye soedineniia v biosfere [Phenolic compounds in the biosphere]. Novosibirsk, Siberian branch of the RAS Publ., 2001. 392 p. (in Russian).

GN 2.1.5.1315-03. Predel`no dopustimye kontsentratsii PDK khimicheskikh veshchestv v vode vodnykh ob``ektov khoziaistvenno-pit`evogo i kul`turno-bytovogo vodopol`zovaniya [The maximum permissible concentration (MPC) of chemicals in the drinking water and cultural-domestic waters]. Moscow: Russian State Committee for Sanitary and Epidemiological Surveillance, 2004. (in Russian).

Perechen` rybokhoziaistvennykh normativov [List of fishery standards]. Moscow: Publisher All-Russian Research Institute of Fisheries and Oceanography (VNIRO),1999. 304 p. (in Russian).

Afghan B.K., Belliveau P.E., Larose R.H., Ryan J.F. An improved method for determination of trace quantities of phenols in natural waters. Analytica Chimica Acta, 1974, vol. 71, no. 2, pp. 355-366. doi: 10.1016/S0003-2670(01)85440-4.

Lurie Yu.Yu. Analiticheskaia khimiia promyshlennykh stochnykh vod [Analytical chemistry of industrial wastewater]. Moscow: Chemistry, 1984. 448 p. (in Russian).

Fomin G.S. Voda. Kontrol' khimicheskoi, bakterial'noi i radiatsionnoi bezopasnosti po mezhdunarodnym standartam [Water. Control of chemical, bacterial and radiation safety according to international standards]. Moscow: Protector, 2000. 848 p. (in Russian).

Moskvin A.L., Mozzhukhin A.V., Mukhina E.A., Moskvin L.N. Flow-injection photometric determination of the phenol index of natural waters in the presence of humic acids. Journal of Analytical Chemistry, 2005, vol. 60, no. 1, pp. 70-74. doi: 10.1007/s10809-005-0059-0.

Fiamegos Y., Stalikas C., Pilidis G. 4-Aminoantipyrine spectrophotometric method of phenol analysis. Analytica Chimica Acta, 2002, vol. 467, no. 1-2, pp. 105-114. doi: 10.1016/S0003-2670(02)00072-7.

Zhou F., Li X., Zeng Z. Determination of phenolic compounds in wastewater samples using a novel fiber by solid-phase microextraction coupled to gas chromatography. Analytica Chimica Acta, 2005, vol. 538, no. 1-2, pp. 63-70. doi: 10.1016/j.aca.2005.02.009.

Zhang P.-P., Shi Z.-G., Feng Y.-Q. Determination of phenols in environmental water samples by two-step liquid-phase microextraction coupled with high performance liquid chromatography. Talanta. 2011. vol. 85, no. 5, pp. 2581-2586. doi: 10.1016/j.talanta.2011.08.021.

Hu C., Chen B., He M., Hu B. Amino modified multi-walled carbon nanotubes/polydimethylsiloxane coated stir bar sorptive extraction coupled to high performance liquid chromatography-ultraviolet detection for the determination of phenols in environmental samples. J. Chromatogr. A, 2013, vol. 1300, no. 6, pp. 165-172. doi: 10.1016/j.chroma.2013.05.004.

Buisson R.S.K., Kirk P.W.W., Lester J.N. Determination of chlorinated phenols in water, wastewater, and wastewater sludge by capillary GC/ECD. Journal of Chromatographic Science, 1984, vol. 22, no. 8, pp. 339-342. doi: 10.1093/chromsci/22.8.339.

EPA Method 8041: Phenols by Gas Chromatography. Capillary Column Technique. Washington: US EPA, 1995.

Kirichenko V.E., Pervova M.G., Pashkevich K.I., Nazarov A.S. [Determination of phenols in water by gas chromatography in the form of acetyl derivatives]. Analitika i kontrol [Analytics and control], 2001, vol. 5, no. 1, pp. 70-74 (in Russian).

Saraji M., Bakhshi M. Determination of phenols in water samples by single-drop microextraction followed by in-syringe derivatization and gas chromatography–mass spectrometric detection. J. Chromatogr. A, 2005, vol. 1098, no. 1-2, pp. 30-36. doi: 10.1016/j.chroma.2005.08.063.

Faraji H. β-Cyclodextrin-bonded silica particles as the solid-phase extraction medium for the determination of phenol compounds in water samples followed by gas chromatography with flame ionization and mass spectrometry detection. J. Chromatogr. A, 2005, vol. 1087, no. 1-2, pp. 283-288. doi: 10.1016/j.chroma.2005.06.009.

Olejniczak J., Staniewski J. Enrichment of phenols from water with in-situ derivatization by in-tube solid phase microextraction–solvent desorption prior to off-line gas chromatographic determination with large-volume injection. Analytica Chimica Acta, 2007, vol. 588, no. 1, pp. 64-72. doi: 10.1016/j.aca.2007.01.065.

Jaber F., Schummer C., Chami J., Mirabel P., Millet M. Solid-phase microextraction and gas chromatography–mass spectrometry for analysis of phenols and nitrophenols in rainwater, as their t-butyldimethylsilyl derivatives. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2007, vol. 387, no. 7. pp. 2527-2535. doi: 10.1007/s00216-006-1115-9.

Bagheri H., Babanezhad E., Khalilian F. A novel sol–gel-based amino-functionalized fiber for headspace solid-phase microextraction of phenol and chlorophenols from environmental samples. Analytica Chimica Acta, 2008, vol. 616, no. 1, pp. 49-55. doi: 10.1016/j.aca.2008.04.008.

Llompart M., Lourido M., Landin P., Garcia-Jares C., Cela R. Optimization of a derivatization–solid-phase microextraction method for the analysis of thirty phenolic pollutants in water samples. Journal of Chromatography A, 2002, vol. 963, no. 1-2, pp. 137-148. doi: 10.1016/S0021-9673(02)00646-5

Ayukaev R.I., Petrov E.G., Ayukaev R.R. Problems of removing humic substances from surface and groundwater in Russia. Voda i ekologiia [Water and ecology], 2000, no 1, pp. 3-9. (in Russian).

Korenman Y.I. Ekstraktsiia fenolov [Phenols extraction]. Gorky: Volga-Vyatka Publ., 1973. 214 p. (in Russian).

Soifer V.S., Kliuev N.A., Mal'tseva G.V., Meshcheriakov S.V. [Determination of phenol, its alkyl-, chlorine- and nitroderivatives in the aqueous matrix using coal sorbents] Analitika i kontrol [Analytics and control], 2000, vol. 4, no. 4, pp. 370-375 (in Russian).

Rodriguez I., Llompart M., Cela R. Solid-phase extraction of phenols. J. Chromatogr. A, 2000, vol. 885, no. 1-2, pp. 291-304. doi: 10.1016/S0021-9673(00)00116-3.

Gruzdev I.V., Kondratenok B.M., Shapchits T.N. Sposob opredeleniia fenola v vodnykh sredakh [The way to determination of phenol in aqueous media]. Patent RF, no. 2344417, 2009. (in Russian).

Goldberg S., Davis J.A., Hem J.D. The surface chemistry of aluminum oxides and hydroxides. New York: Lewis Publishers, 1996. 333 p.

Gruzdev I.V., Zenkevich I.G., Kondratenok B.M. Derivatization in gas chromatographic determination of phenol and aniline traces in aqueous media. Russian Chemical Reviews, 2015, vol. 84, no 6, pp. 653-664. doi: 10.1070/RCR4553.

Metodika izmerenii № 88-17641-001-2019 (FR.1.31.2019.33465). Vody. Metodika izmerenii massovoi kontsentratsii fenola metodom kapilliarnoi gazovoi khromatografii [Techniques to measure № 88-17641-001-2019. Waters. Technique to measure mass concentration of phenol by сapillary gas chromatography]. Syktyvkar, 2019. 29 p. (in Russian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.