Изображение на обложке

ПРИМЕНЕНИЕ ВЫСАЛИВАНИЯ ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ГИДРОФИЛЬНЫХ ФИЗИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ИХ ДАЛЬНЕЙШЕГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

S. M. Leshchev, O. N. Mikhniuk, K. D. Kryzhny, M. F. Zayats

Аннотация


С использованием методов газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором квадрупольного типа и с пламенно-ионизационным детектором, а также высокоэффективной жидкостной хроматографии с диодно-матричным детектором определены константы распределения кодеина, фенобарбитала, модафинила, адрафинила, псевдоэфедрина  для систем гексан-вода, гексан-водные растворы неорганических солей (хлорид натрия, гидрофосфат калия, карбонат калия и сульфат аммония), хлороформ-вода, хлороформ-водные растворы неорганических солей (хлорид натрия, гидрофосфат калия, карбонат калия и сульфат аммония). Показана принципиальная возможность количественного извлечения всех исследованных веществ из водных матриц с применением высаливания. Установлены закономерности высаливания изученных веществ из водных растворов. В частности, высаливающая способность солей резко увеличивается с увеличением заряда аниона соли. Значительное влияние на эффект высаливания оказывает природа экстрагируемого соединения. Так показано, что в гексан могут быть количественно извлечены следующие соединения: кодеин, модафинил, афрафинил. Фенобарбитал и псевдоэфедрин ввиду их высокой гидрофильности количественно не извлекаются гексаном даже при концентрации соли близкой к насыщению.  Для экстракции фенобарбитала и псевдоэфедрина использован более активный, но менее селективный хлороформ. На основании полученных величин констант распределения веществ и их кислотно-основных свойств предложены экстракционные методики пробоподготовки различных объектов при определении в них изученных веществ с использованием высаливания. Апробирована методика определения псевдоэфедрина и кодеина в лекарственных препаратах, основанная на предварительном удалении матричных компонентов хлороформом из водного кислого раствора и последующим подщелачиванием, высаливанием и экстракцией хлороформом. Характеристики методик: нижний предел обнаружения составляет: для псевдоэфедрина – 0.09 г/ дм3, для кодеина – 0.07 г/дм3, стандартное отклонение не превышает 4 % для обоих веществ, диапазон определяемых концентраций: для вседоэфедрина – 0.09 – 3.00 г/дм3, для кодеина – 0.07 – 4.00 г/дм3 .

 Ключевые слова: высаливание, хроматография, инкремент метиленовой группы, структура раствора, константа Сеченова

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.004

Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


REFERENCES

Vinarskii V. A. Khromatografiia [Chromatography]. Minsk: BGU Publ., 2002, part 1. 250 p. (in Russian).

Salimiasl S.M., Khodayar M.J., Mousavi Z., Akhgari M. Comparison of the modified QuEChERS method and the conventional method of extraction in forensic medicine to detect methadone in post-mortem urine by GCMS. Asia Pac. J. Med. Toxicol., 2017, vol. 6, № 3, pp. 79-85. doi:10.22038/apjmt.2017.9402

Westland J. L., Dorman F. L. QuEChERS extraction of benzodiazepines in biological matrices. J. Pharm. Anal., 2013, vol. 3, iss. 6, pp. 509-517. doi.org/10.1016/j.jpha.2013.04.004

Hyde A.M., Zultanski S.L.,Waldman J.H, Zhong Y.L., Shevlin M, Peng F. General Principles and Strategies for Salting-Out Informed by the Hofmeister Series. Organic Process Research & Development, 2017, vol. 21, № 9, pp. 1355-1370. doi: 10.1021/acs.oprd.7b00197.

European Pharmacopoeia: EDQM. 8th Edition. Available at: http://online6.edqm.eu/ep801/# (accessed: 19 February 2019).

Poliakov Iu. S., Mikhniuk O.N., Hil’kevich T. Ia., Shevchuk T.A., Iurchenko R.A., Vinarskii V.A. [Analytical characteristics and identification of modafinil and adrafinil in the objects of examination]. Sudebnaia ekspertiza Belarusi [Forensic examination of Belarus], 2018, vol. 2, p. 72-79 (in Russian).

Akhmetov N.S. Obshchaia i neorganicheskaia khimiia [General and inorganic chemistry]. Moscow: Vysshaia shkola Publ., 2003. 743 p. (in Russian).

Leshchev S. M., Mikhniuk O.N., Nemkevich A. V., Furs S. F. Ekstraktsiia organicheskikh neelektrolitov n-geksanom iz vodnykh rastvorov gidrofosfata i atsetata kaliia [Extraction of organic nonelectrolytes with n-hexane from aqueous solutions of hydrogen phosphate and potassium acetate]. Izvestiia Natsional'noj akademii nauk Belarusi. Seriia khimicheskih nauk [Proceedings of the National academy of sciences of Belarus. Chemical series], 2019, vol. 55, № 2, pp. 149-155 (in Russian).

Leshchev S.M., Zayats M.F. Konstanty raspredeleniia nizhshikh spirtov, atsetona i etilatsetata v sistemakh n-geksan–vodnye rastvory neorganicheskikh solei i priroda effekta vysalivaniia [The distribution constants of lower alcohols, acetone and ethyl acetate in the systems n-hexane – aqueous solutions of inorganic salts, the nature of the salting out effect]. Zhurnal fizicheskoi khimii [Journal of physical chemistry], 2012, vol. 86, № 6, pp. 1072 – 1076 (in Russian).

Stoliarov E.E. Karpenko Iu. I. Malkova T. P. Opredelenie riada mestnykh anestetikov v biologicheskikh zhidkostiakh pri khimiko-toksikologicheskikh issledovaniiakh [Determination of a number of local anesthetics in biological fluids during chemical toxicological studies]. Sudebno-meditsinskaia ekspertiza [Forensic Medical Expertise], 2009, № 3, pp. 24-27 (in Russian).




DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.004

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.