Изображение на обложке

ОСОБЕННОСТИ ИДЕНТИФИКАЦИИ ЛЕТУЧИХ ПРИМЕСЕЙ ЭТИЛОВОГО СПИРТА ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ ИНДЕКСАМ УДЕРЖИВАНИЯ

Alena I. Desyatova, Nina G. Kovaleva, Dmitrii A. Ponomarev, Igor G. Zenkevich

Аннотация


Подтверждены ограничения «стандартного» алгоритма определения газохроматографических индексов удерживания (ИУ) для идентификации элюируемых до основного компонента летучих примесей этилового спирта на стандартных полярных неподвижных фазах (полиэтиленгликоли). Их ос­новной причиной является перекрывание пиков репер­ных н-алканов С6 – С9 с сигналами большинства компонентов примесей на колонках с полярными неподвижными фазами. Вследствие этого иден­тификацию примесей этанола до настоящего време­ни чаще всего про­водят сравнением профилей хроматограмм характеризуемых об­раз­цов и модельных смесей. Показано, что в подобных случаях для вычисления ИУ в качестве репер­ных компонен­тов можно использовать любые всегда присутствующие в об­разцах и на­дежно опознаваемые соединения с известными значениями ИУ, например ацетон (ИУ 819 ± 6) и метанол (903 ± 9) в сочетании с информацией о «мертвом времени удерживания». Именно вычисление ИУ позволило вы­явить несколько групп трудно разделимых компонентов, а также иденти­фи­цировать ранее не упоминавшиеся в составе примесей эта­нола соедине­ния: диэтилацеталь формальдегида (860 ± 7) и винилэтиловый эфир (667 ± 10). Идентификация винилэтилового эфира дополнительно под­тверждена анализом образ­ца, обогащенного этим компонентом в ре­зуль­тате взаимо­дей­ствия этанола, содержащего ос­та­точные коли­чест­ва воды, с карбидом кальция. Кроме того, винилэтиловый эфир может присутствовать в об­разце эта­нола, абсолютированного по известной лабораторной методике кипячением с про­каленным оксидом кальция. Оценка количественного содержания примесей выполнена методом вну­т­реннего стандарта с использованием в качестве стан­дар­тов ацетона и ме­та­нола.

Ключевые слова: этиловый спирт, примеси, газохроматографический анализ, идентификация, винилэтиловый эфир, диэтилацеталь формальдегида

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.013


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


REFERENCES

Berezkin V.G., Kolomiets L.N., Tatarinskii V.S. [Application of displacenebt concentrating for determination of impurities in organic solvents. I. Determination of impurities in the absolute ethyl alcohol]. J. Analyt. Chem. (Russ.). 1969, vol. 24, no. 7, pp. 1095-1099 (in Russian).

Savchuk S.A., Vlasov V.N., Appolonova S.A., Arbuzov V.N., Vedenin A.N., Mezinov A.B., Grigor’yan B.R. Application of chromatography and spectro-metry to the authentication of alcoholic beverages. J. Analyt. Chem. (Russ.). 2001, vol. 56, no. 3, pp. 214-231. doi: 10.1023/a:1009446221123.

Krylov V.A., Mitin A.V., Chernova O.Yu., Pylova E.V. [Gas chromatographic analysis of ethyl alcohol with concentrating the impurities using Rayleigh distillation]. Analitika i kontrol’. [Analytics and control]. 2006, vol. 10, no 1, pp. 20-23 (In Russian).

Cherepitsa S.V., Zayats N.I., Kovalenko A.N., Kulevich N.V., Mazanik A.L., Makoed N.M., Sytova S.N. [Direct determination of quantitative composition of impurities in alcohols and spirits]. Belorus State Univ. Submitted to “BelISA” January 31, 2013, no. Д20133. 231 p. (In Russian).

Rudakov O.B. [Chromatographic analysis of ethanol: certified methods and new approaches]. Laboratoriia i proizvodstvo. [Laboratory and production]. 2018, no. 1, pp. 120-132 (In Russian).

GOST 32039-2013. Vodka and ethyl alcohol from food raw materials. Gas chromatographic method of authenticity determination. Moscow: Standartinform Press. 2014. 10 p. (In Russian).

Zenkevich I.G. Kovats Retention Index System. Encyclopedia of Chromatography / Ed. J. Cazes. 3rd Edn. New York: Taylor & Francis. 2010, vol. 2, pp. 1304-1310.

Drugov Yu.S., Rodin A.A. Monitoring organicheskikh zagriaznenii prirodnoi sredy [Monitoring of organic impurities of environment. 500 description of analytical procedures]. 2009. Moscow: BINOM Press. 894 p. (In Russian).

Zenkevich I.G., Eshchenko A.Yu. Simultaneous chromatographic identification of a few components in mixtures based on a correlation between their absolute or relative retention times under different regimes. J. Analyt. Chem. (Russ.). 2008, vol. 63, no. 5, pp. 459-467. doi: 10.1134/S1061934808050109.

Zenkevich I.G., Eshchenko A.Yu. Comparing the absolute and relative retention times in different regimes of chromatographic analysis. Simultaneous identification of several constituents of complex samples. In Khromatografiia na blago Rossii [Chromatography for the prosperity of Russia]. Moscow: “Granitsa” Press. 2007, 688 p. PP. 163-173 (In Russian).

The NIST 17 Mass Spectral Library (NIST17/2017/EPA/NIH). Software/Data Version (NIST17); NIST Standard Reference Database, Number 69, June 2017. National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD 20899: http://webbook.nist.gov (Accessed: October 2019).

Zenkevich I.G., Ul’yanov A.V., Golub S.L., Buryak A.K. Chromatographic component of identification of the transformation products of 1,1-dimethylhydrazine in the presence of sulfur. Rus. J. General Chem. 2014, vol. 84, no. 6, pp. 923-931. doi: 10.1134/S1070363214060097.

Mandel’shtam T.V., Ioffe B.V., Artsybasheva Yu.P., Bolotov B.A. Sovremennye metody organicheskogo sinteza [Contemporary methods of organic synthesis]. Leningrad: Leningrad State Univ. Press. 1974. 152 p. (In Russian).




DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.013

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.