Изображение на обложке

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИД-ХЛОРИДОВ КРЕМНИЯ SiСlnF4-n (n = 0 ÷ 4), ПОЛУЧЕННЫХ ПО РЕАКЦИИ ТЕТРАФТОРИДА КРЕМНИЯ С ХЛОРИДОМ АЛЮМИНИЯ(III)

Т. G. Sorochkina, О. Yu. Chernova, О. Yu. Troshin, А. Yu. Sozin, А. D. Bulanov, А. А. Ermakov

Аннотация


Впервые с использованием метода газовой хроматографии проведено определение фторид-хлоридов кремния SiСlnF4-n(n = 0 ÷ 4), являющихся исходными, промежуточными и конечными веществами при получении тетрахлорида кремния из тетрафторида кремния и хлорида алюминия(III). Анализ проб, отобранных в процессе протекания данной реакции, проводили с использованием газового хроматографа «Цвет–800». Их ввод в прибор осуществляли с помощью вакуумируемой системы дозирования. Для разделения компонентов применяли насадочную хроматографическую колонку из молибденового стекла длиной 5 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненную хроматоном N-AW-HMDS (размер зерна 0.250-0.315 мм) с 15 % метилсиликонового эластомера Е-301. Регистрацию фторид-хлоридов кремния осуществляли с использованием детектора по теплопроводности. Идентификацию SiF4 и SiCl4 в смеси проводили сравнением времен удерживания хроматографических пиков со временами удерживания соответствующих индивидуальных веществ. Времена удерживания веществ, отсутствующих у нас в индивидуальном состоянии SiClF3, SiCl2F2 и SiCl3F, оценивали с использованием зависимости логарифма исправленного времени удерживания от их молекулярной массы. Определение концентраций фторид-хлоридов кремния выполнено с использованием метода внутренней нормировки. Получены данные по изменению концентраций этих веществ в процессе синтеза тетрахлорида кремния. Подтверждение правильности результатов анализа выполнено с использованием метода варьирования величины пробы.

Ключевые слова: фторид-хлориды кремния, газовая хроматография, идентификация, калибровочный коэффициент, правильность

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.011


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


REFERENCES

Tairov YU.M., Cvetkov V.F. Tekhnologiia poluprovodnikovykh i dielektricheskikh materialov: ucheb. dlia vuzov [Technology of semiconductor and dielectric materials: Textbook for universities]. 3th ed. Saint-Petersburg, Lan´ Publ., 2002. 424 p. (in Russian)

Plekhanov V.G. [Isotopic engineering]. Uspekhi fizicheskikh nauk [Physics-Uspekhi], 2000, vol. 170, no. 11, pp. 1245- 1252.

Churbanov M.F., e.a. Sposob polucheniia izotopno-obogashchennykh stekloobraznykh dioksidov kremniia [A technique for preparation of isotopically enriched vitreous silicon dioxides]. Patent RF, no. 2692310, 2019 (in Russian)

N. V. Abrosimov, D. G. Aref’ev, P. Becker, H. Bettin, A. D. Bulanov, M. F. Churbanov, S. V. Filimonov, V. A. Gavva, O. N. Godisov, A. V. Gusev, T. V. Kotereva, D. Nietzold, M. Peters, A. M. Potapov, H-J. Pohl, A. Pramann, H. Riemann, P-T. Scheel, R. Stosch, S. Wundrack, S. Zakel. [A new generation of 99.999% enriched 28Si single crystals for the determination of Avogadro’s constant]. Metrologia. 2017, vol. 54, pp. 599–609.

Schumb W. C., Breck D. W. Some metathetical Reactions of the Gaseous Fluorides of Group IV. J. Amer. Chem. Soc. 1952. vol. 74, pp. 1074-1076.

Churbanov M.F., e.a. Sposob polucheniia izotopnoobogashchennogo tetrakhlorida kremniia [A technique for preparation of isotopically enriched silicon tetrachloride]. Patent RF, no. 2618265, 2017. (in Russian)

Bulanov А.D., Pryakhin D.А., Balabanov V.V. [Preparation of high-purity silicon tetrafluoride by thermal decomposition of Na2SiF6]. Zhurnal prikladnoi khimii [Journal of Applied Chemistry], 2003, vol.76, no. 9, pp. 1433-1435 (in Russian)

Ryss I. G. Khimiia ftora i ego neorganicheskikh soedinenii [Chemistry of fluorine and its inorganic compounds]. Moscow, Goskhimizdat. 1956. 718 p. (in Russian)

Krylov V.А. [Gas chromatographic analysis of high-purity volatile aggressive substances]. Rossiiskii himicheskii zhurnal [Russian chemical journal], 2003, vol. 47, no.1, pp. 55-63 (in Russian)

Jennings W. Gas chromatography with glass capillary columns. New York, San Francisco, London, Academic Press, 1978. (Russ. ed.: Dzhennings V. Gazovaia khromatografiia na stekliannykh kapilliarnykh kolonkakh. Moscow, Mir, 1980. 232 p.)

Viakhirev D.A., Shushunova A.F. Rukovodstvo po gazovoi khromatografii. [Handbook on gas chromatography]. Moscow, Vysshaia shkola. 1987. 335 p. (in Russian)

Charykov A.K. Matematicheskaia obrabotka rezul'tatov khimicheskogo analiza. Metody obnaruzheniia i otsenki oshibok [Mathematical processing of the results of chemical analysis. Methods for detection and estimation of errors]. Leningrad, Khimiia Publ., 1984. 168 p. (in Russian)

McNair H.M., Bonelli E.J. Basic gas chromatography. Oakland, California, Consolidated printers, 1967 (Russ. ed.: Mak-Neir G., Bonelli E. Vvedenie v gazovuiu khromatografiiu. Moscow, Mir, 1970. 277 p.)

Chmutov K.V. Molekuliarnaia khromatografiia [Molecular chromatography]. Moscow, Nauka, 1964. 161 p. (in Russian)




DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.011

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.