АПРИОРНАЯ ОЦЕНКА МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ И СНИЖЕНИЯ ВЕЛИЧИНЫ МЕЖЭЛЕМЕНТНЫХ ВЛИЯНИЙ ПРИ РАЗБАВЛЕНИИ ПРОБ
Аннотация
Предлагается способ априорной оценки улучшения метрологических характеристик рентгенофлуоресцентных определений содержания элементов и снижения межэлементных влияний при разбавлении анализируемых проб «тяжелым» или «легким» разбавителем. Метрологические характеристики оценивали путем моделирования процесса измерений на сканирующем рентгеновском спектрометре с использованием экспериментально измеренных аналитических характеристик спектрометра. Расчет метрологических характеристик был проведен для моделей: молибден при содержаниях от 1 до 80 % мас. в легком, нейтральном и тяжелом наполнителях, железо в железорудном концентрате при разных кратностях разбавления тетраработатом лития и оксидом хрома и уран в кориумном материале при разных кратностях разбавления тетраборатом лития и оксидом цинка. Для расчета был использован способ, позволяющий априорно оценивать метрологические характеристики количественного рентгенофлуоресцентного анализа: статистический предел обнаружения C0 по критерию 3s, дифференциальную чувствительность (h-скорость счета аналитической линии на процент изменения содержания элемента) и среднее квадратическое отклонение результата измерения содержания элемента sС через основные аналитические параметры рентгеновского спектрометра: интегральную чувствительность (I0 – экспериментальная скорость счета аналитической линии на одноэлементном образце), контрастность (K – отношение интегральной чувствительности к скорости счета фона), предел основной аппаратурной погрешности A0 и теоретические коэффициенты (P – абсорбционные факторы) для исследуемого материала при известных условиях возбуждения флуоресценции и условиях измерения (Т – экспозиция). В результате проведенных исследований показано, что при разбавлении проб тяжелым разбавителем при сравнительно небольшой кратности разбавления достигается эффект улучшения метрологических характеристик рентгенофлуоресцентного определения содержаний элементов и снижения величины межэлементных влияний такой же, как и при большей кратности разбавления легким разбавителем. Предлагаемый способ оценки может быть применен при планировании методических работ для выбора разбавителя и кратности разбавления при анализе растворов и порошковых материалов.
Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ, метрологические характеристики, аналитические параметры, легкий разбавитель, тяжелый разбавитель
Полный текст:
PDF (Russian)Литература
REFERENCES
Mosichev V.I., Nikolaev G.I., Kalinin B.D. Metally i splavy. Analiz i issledovanie. Metody atomnoi spektroskopii. Atomno-emissionnyi, atomno-absorbtsionnyi i rentgenofluorestsentnyi analiz [Metals and alloys. Analysis and research. Atomic spectroscopy methods. Atomic emission, atomic-absorption and X-ray fluorescent analysis]. St. Petersburg, Professional Publ., 2006. 716 p. (in Russian).
Revenko A.G. Rentgenospektralnyi fluorestsentnyi analiz prirodnyh materialov [X-ray spectral fluorescent analysis of natural materials]. Novosibirsk: Science Publ., 1994. 264 p. (in Russian).
Roshchina I.A., Chevaleeevsky I.D., Korovkina N.A., Mayorov A.P. [X-ray fluorescent analysis of rocks of variable composition]. Zhurnal analiticheskoi khimii [J. Anal. Chemistry], 1982, vol. 37, no. 9. pp. 1611-1618 (in Russian).
Beshta S.V., Vitol S.A., Kalinin B.D., Mosichev V.I., Plotnikov R.I., Sergeyev Y.I. [Prospects for the use of quantitative X-ray fluorescent analysis in nuclear power. Existing solutions and new developments] Materialy 5 nauchno-tekhnicheskogo soveshchaniia «Problemy i perspektivy razvitiia khimicheskogo i radiokhimicheskogo kontrolia v iadernoi energetike» (Atomenergoanalitika-2009). [Materials of the fifth scientific and technical meeting "Problems and prospects for the development of chemical and radiochemical control in nuclear power" (Atomenergoanalyst-2009)]. St. Petersburg, 2009, pp. 431-473. (in Russian).
Lukyanchenko E.M., Plotnikov R.I. Sposob rentgenovskogo fluorestsentnogo analiza materialov [The method of X-ray fluorescent analysis of materials]. Patent RF, no. 2372611, 2009 (in Russian).
Kalinin B.D., Plotnikov R.I. [The main metrological characteristics of X-ray spectrometers and their connection with the reproducibility of analysis] Apparatura i metody rentgenovskogo analiza [Equipment and methods of X-ray analysis]. L., Mechanical Engineering Publ., 1982, vol. 28, pp. 3-8 (in Russian).
Kalinin B.D., Plotnikov R.I Toktareva E.G. [Instrumental error of X-ray spectral analysis of steel products]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of materials], 1982, vol. 48, no. 12, pp. 26-28 (in Russian).
Jizhin I.P., Kalinin B.D., Litinskii A.V., Rudnev A.V., Safonov L.A. [X-ray-fluorescent spectrometers of the SPECTOSCAN MAKS series. Analytical characteristics]. Analitika i kontrol [Analytics and control], 2002, vol. 6, no. 4, pp. 463-469. (in Russian).
Plotnikov R.I., Savelev S.K., Fedorov S.I. [Simulation of energy dispersive X-ray spectrometer in a computing environment X-ENERGO]. Optika i spektroskopiia [Optics and Spectroscopy], 1995, vol.78, no. 1. pp. 174-176 (in Russian).
Dudik S.L., Kalinin B.D., Rudnev A.V., Sergeyev Y.I. [Analysis of steels and alloys on X-ray spectrometers of the SPECTROSCAN-MAKS series]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of materials], 2014. vol. 80, no. 1. pp. 19-26 (in Russian).
Kalinin B.D., Plotnikov R.I. [Methods for constructing the constraint equations in quantitative X-ray fluorescence analysis on the basis of theoretical influence coefficients]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of materials], 2009, vol. 75, no. 7, pp. 16-20. (in Russian).
DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2020.24.1.006
Ссылки
- На текущий момент ссылки отсутствуют.