Изображение на обложке

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СООТНОШЕНИЯ ОКСИДОВ ЛИТИЯ И БОРА В БОРАТАХ ЛИТИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЯМ РАССЕЯННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ РЕНТГЕНОВСКОЙ ТРУБКИ НА РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОМ СПЕКТРОМЕТРЕ

А. L. Finkelshtein, A. A. Dergin, A. I. Nepomnyaschikh, A. G. Konovalova

Аннотация


Предложен способ определения состава безводных боратов лития, основанный на измерении интенсивности рассеянного характеристического излучения рентгеновской трубки на рентгенофлуоресцентном спектрометре. В основу способа положен подход, описанный ранее в литературе (Van Sprang H. A. и др., 1998; Калинин Б.Д., и др., 2011), для определения элементов с атомным номером менее 6 в борсиликатных стеклах и органических соединениях. Параметром градуировочного уравнения служит отношение (R) интенсивности когерентно и некогерентно рассеянного на образце первичного излучения  RhKα-линии анода трубки, которое в первом приближении определяется средним атомным номером рассеивающего вещества. Для безводных боратов лития (стехиометрических соединений или аморфного стекла) средний атомный номер определяется соотношением оксидов лития и бора и отношение содержаний оксидов может быть аппроксимировано зависимостью  (Li2O/B2O3) = a + bR . Параметры этого градуировочного уравнения определены по измерениям рассеянного излучения от образцов метабората, тетрабората лития, их смесей, а также чистого оксида бора. Образцы представляли собой таблетки, спрессованные из порошков со связующим веществом (синтетическим воском). Стандартное отклонение градуировочной функции для отношения содержания (Li2O/B2O3) в диапазоне 0 - 0.42 составило 0.03, и соответствующая оценка погрешности определения бора, содержание которого рассчитывается из отношения содержаний (Li2O/B2O3), равна 0.6 % мас. в диапазоне содержания бора 22-31 % мас. в стехиометрических боратах лития и оксиде бора. Точность определения бора составляет приблизительно 1 % мас. и уступает точности химического анализа, однако предлагаемый способ может быть использован для быстрой оценки состава безводных боратов лития.

Ключевые слова: рентгеноспектральный анализ, бораты лития, рассеянное излучение

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.24.1.005


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


REFERENCES

Vereshchagina N.Iu., Danilkin M.I., Spasskii D.A. Struktura tsentrov svecheniia i zakhvata v legirovannom tetraborate litiia [The structure of the luminescence and capture centers in doped lithium tetraborate]. Moscow: Rossiiskaia akademiia nauk, 2017. 6 p. (in Russian)

Auxier, John David II. The Development of Lithium Tetraborate Compounds for Thermal Neutron Detection. PhD diss. University of Tennessee, 2013.

Glaze F.W., Finn A. N. Routine determination of boron in glass. Journal of Research of the National Bureau of Standards, 1936, vol. 16, pp. 421-429.

Nemodruk A.A., Karalova Z.K. Analiticheskaia khimiia bora [Analytical chemistry of boron]. Moscow: Nauka, 1964. 282 p. (in Russian).

Instruktsiia NSAM № 174-X. Fotometricheskoe opredelenie bora po reaktsii s AIII-rezortsinom v gornykh porodakh., Khimicheskie metody [Instruction NSAM No. 174-X, Photometric determination of boron by reaction with AIII-resorcinol in rocks., Chemical methods]. Moscow: VIMS, 1980. 13 p.

Venkatesh K., Chhillar S., Kamble G. S., Pandey S. P., Venkatesh M., Kumar S. A., Kumar S., Acharya R., Pujari P. K., Reddy A. V. R. Determination of boron concentration in borosilicate glass, boron carbide and graphite samples by conventional wet-chemical and nuclear analytical methods. J. Radioanal. Nuc.l Chem., 2014, vol. 302, pp. 1425–1428. https://doi.org/10.1007/s10967-014-3552-9

Loubser M. Chemical and physical aspects of Lithium borate fusion: Degree masters of chemistry in the faculty of natural and agricultural sciences. University of Pretoria. Pretoria, 2009, 148 p.

Schuster M., Muller L., Mauser K. E. Straub R. Quantitative x-ray fluorescence analysis of boron in thin films of borophosphosilicate glasses. Thin Solid Films, 1988, vol. 157, pp. 325-336. DOI: 10.1016/0040-6090(88)90013-2

Van Sprang H. A., Bekkers M. H. J. Determination of Light Elements Using X-Ray Spectrometry Part II - Boron in Glass. X-Ray Spectrometry, 1998, vol. 27, pp. 37-42. DOI: 10.1002/(SICI)1097-4539(199801/02)27:1%3C37::AID-XRS246%3E3.0.CO;2-F

Van Sprang H. A., Bekkers M. H. J. Determination of Light Elements Using X-Ray Spectrometry Part I - Analytical Implications of Using Scattered Tube Lines. X-Ray Spectrometry, 1998, vol. 27, pp. 31-36. DOI: 10.1002/(SICI)1097-4539(199801/02)27:1<31::AID-XRS245>3.0.CO;2-%23

Sanchez-Ramos S., Bosch-Reig F., Gimeno-Adelantado J.V., Yusa-Marco D.J., Domenech-Carbo A., Berja-Perez J.A. Validation of a method for the determination of boron in ceramic materials by X-ray fluorescence spectrometry. Spectrochimica Acta. Part B, 2000, vol. 55, pp. 1669-1677. DOI: 10.1016/S0584-8547(00)00267-6

Molt K., Schramm R. Determination of light elements in organic liquid matrices by principal component regression in EDXRS using backscattered radiation. X-Ray Spectrometry, 1999, vol. 28, no. 1, pp. 59-63. DOI: 10.1002/(SICI)1097-4539(199901/02)28:1<59::AID-XRS310>3.0.CO;2-N

Kalinin B.D., Plotnikov R.I., Rechinsky A.A. [The using of x-ray spectrometry for identification organic compounds and materials]. Analitika i kontrol’ [Analysis and Control], 201, vol. 15, no. 1, pp. 56-63 (in Russian).

Blohin M.A. Fizika rentgenovskikh luchei [X-ray Physics ]. Мoscow: Gostekhizdat, 1957, 518 p. (in Russian).

Hubbell J.H., Veigele Wm.J., Briggs E.A., Brown R.T., Cromer D.T., Howerton R.J. Atomic form factors, incoherent scattering functions and photon scattering cross sections. J. Phys. Chem. Ref. Data, 1975, vol. 4, no. 3, pp. 471-538. DOI: 10.1063/1.555523




DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2020.24.1.005

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.