ИОНОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРУКСУСНЫХ КИСЛОТ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ МИКРОЭКСТРАКЦИОННЫМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ
Аннотация
С целью повышения чувствительности ионохроматографического определения моно-, ди-, и трихлоруксусной кислот (ХУК) в воде предложено предварительное эмульсионное микроэкстракционное концентрирование. Эмульгирование экстрагентов осуществляли с помощью ультразвукового воздействия. В качестве экстрагентов использованы диэтиловый и метил-трет-бутиловый эфиры. Проведенное сравнение экстрагентов показало преимущества метил-трет-бутилового эфира: стабильную агрегацию в отдельную фазу после диспергирования, отсутствие потерь экстрагента на стадиях анализа вследствие летучести. Для снижения пределов обнаружения и улучшения ионохроматографического разделения ХУК проводили замену органической матрицы экстракта на водную путем испарения экстрагента при комнатной температуре и растворения сухого остатка в элюенте. Осуществление данной операции позволило также устранить сложности, связанные с анализом органических экстрактов методом ионной хроматографии с кондуктометрическим детектированием. Экспериментально доказано отсутствие потерь искомых аналитов на данной стадии. Установлены зависимости эффективности микроэкстракционного концентрирования от различных параметров процесса (время ультразвукового воздействия, время центрифугирования, объем экстрагента, концентрация солевой добавки). Достигнуты пределы обнаружения 1·10-3 ‒ 8·10-3 мг/л, что в 20–600 раз ниже, чем предельно допустимые значения для ХУК в питьевой воде. Преимуществами методики перед опубликованными работами являются также удаление мешающих примесей на стадии концентрирования ХУК, малые объемы используемой воды (4.1 мл) и вводимой в хроматограф пробы (50 мкл). Относительная погрешность определения не превышает 25 %. Предлагаемая методика апробирована анализом образцов водопроводной воды. Обнаружены моно- и дихлоруксусная кислоты, их содержание не превышало значений ПДК.
Ключевые слова: хлоруксусные кислоты, ионная хроматография, микроэкстракционное концентрирование
Полный текст:
PDF (Russian)Литература
REFERENCES
Kirichenko V.E., Pervova M.G., Pashkevich K.I. [Organohalogen compounds in drinking water and determination methods]. Rossiiskii khimicheskii zhurnal [Russian chemical journal], 2002, vol. 46, no. 4, pp. 18-27 (in Russian).
Saraji M., Bidgoli A.A.H. Single-drop microextraction with in-microvial derivatization for the determination of haloacetic acids in water sample by gas chromatography–mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 2009, vol.1216, pp. 1059-1066. doi:10.1016/j.chroma.2008.12.064
Cardador M.J., Fernandez-Salguero J., Gallego M. Simultaneous quantification of trihalomethanes and haloacetic acids in cheese by on-line static headspace gas chromatography–mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 2015, vol. 1408, pp. 22-29. doi: 10.1016/j.chroma.2015.07.007
Cardador M.J., Gallego M. Static headspace–gas chromatography–mass spectrometry for the simultaneous determination of trihalomethanes and haloacetic acids in canned vegetables. Journal of Chromatography A, 2016, vol. 1454, pp. 9-14. doi: 10.1016/j.chroma.2016.05.080
Cardador M.J., Gallego M. Origin of haloacetic acids in milk and dairy products. Food Chemistry, 2016, vol. 196, pp. 750-756. doi: 10.1016/j.foodchem.2015.10.011
Cardador M.J., Gallego M. Haloacetic acids content of fruit juices and soft drinks. Food Chemistry, 2015, vol. 173, pp. 685-693. doi: 10.1016/j.foodchem.2014.10.105
Cardador M.J., Gallego M. Determination of haloacetic acids in human urine by headspace gas chromatography-mass spectrometry. Journal of Chromatography B, 2010, vol. 878, pp. 1824-1830. doi: 10.1016/j.jchromb.2010.05.022
Cardador M.J., Serrano A., Gallego M. Simultaneous liquid–liquid microextraction/methylation for the determination of haloacetic acids in drinking waters by headspace gas chromatography. Journal of Chromatography A, 2008, vol. 1209, pp. 61-69. doi: 10.1016/j.chroma.2008.09.033
Alvarez Sanchez B., Priego Capote F., Luque de Castro M.D. Ultrasonic enhancement of leaching and in situ derivatization of haloacetic acids in vegetable foods prior to gas chromatography–electron capture detection. Journal of Chromatography A, 2008, vol. 1201. pp. 21-26. doi:10.1016/j.chroma.2008.06.011
Cardador M.J., Gallego M. Eco-friendly microextraction method for the quantitative speciation of 13 haloacetic acids in water. Journal of Chromatography A, 2014, vol. 1340, pp. 15-23. doi: 10.1016/j.chroma.2014.03.019
Ozawa H., Tsukioka T. Gas chromatographic separation and determination of chloroacetic acids in water by a difluoroanilide derivatisation method. Analyst, 1990, vol. 115, pp. 1343-1347. doi: 10.1039/an9901501343
Williams D.T., LeBel G.L., Benoit F.M. Disinfection by-products in Canadian drinking water. Chemosphere. 1997, vol. 34, no. 2, pp. 299-316. doi:org/10.1016/S0045-6535(96)00378-5
Pervova M.G. Razrabotka metodik opredeleniia khlorsoderzhashchikh organicheskikh soedinenii gazozhidkostnoi khromatografiei. Diss. kand. him. nauk [Development of determination of chlorinated organic compounds by gas-liquid chromatography. Cand. chem. sci. diss.] Yekaterinburg, 2000. 176 p. (in Russian).
Truhanova E.V., Vozhdaeva M.Iu., Kantor L.I., Melnickii I.A., Kantor E.A. [Gas chromatographic methods for the determination of chloroacetic acids in water]. Voda: khimiia i ekologiia [Water: chemistry and ecology], 2011, no. 8, pp. 72-77 (in Russian).
Casas Ferreira A.M., Fernandez Laespada M.E., Perez Pavon J.L., Moreno Cordero B. In situ derivatization coupled to microextraction by packed sorbent and gas chromatography for the automated determination of haloacetic acids in chlorinated water. Journal of Chromatography A, 2013, vol. 1318, pp. 35- 42. doi: 10.1016/j.chroma.2013.10.009
Pawlecki-Vonderheide A.M., Munch D.J., Munch J.W. Research associated with the development of EPA Method 552.2. Journal of Chromatographic Science, 1997, vol. 35, pp. 293-301. doi: 10.1093/chromsci/35.7.293
Zhang H., Zhu J., Aranda-Rodriguez R., Feng Y.-L. Pressure-assisted electrokinetic injection for on-line enrichment in capillary electrophoresis–mass spectrometry: A sensitive method for measurement of ten haloacetic acids in drinking water. Analytica Chimica Acta, 2011, vol. 706, pp. 176-183. doi: 10.1016/j.aca.2011.07.040
Fu H.-T., Zhao L.-M., Luo M., Zhang H.-Y., Zhang J. Determination of chloracetic acids in drinking water by ion chromatography using silver oxide as precipitant eliminating interference of chlorate in matrix. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2008, vol. 36, no. 10, pp. 1407-1410. doi: 10.1016/S1872-2040(08)60076-6
Nair L.M., Saari-Nordhaus R., Anderson J.M. Determination of haloacetic acids by ion chromatography. Journal of Chromatography A, 1994, vol. 671, pp. 309-313. doi: 10.1016/0021-9673(94)80255-6
Teh H.B., Li S.F.Y. Simultaneous determination of bromate, chlorite and haloacetic acids by two-dimensional matrix elimination ion chromatography with coupled conventional and capillary columns. Journal of Chromatography A, 2015, vol. 1383, pp. 112-120. doi:10.1016/j.chroma.2015.01.037
Verrey D., Louyer M.-V., Thomas O., Baures E. Direct determination of trace-level haloacetic acids in drinking water by two-dimensional ion chromatography with suppressed conductivity. Microchemical Journal, 2013, vol. 110, pp. 608-613. doi: 10.1016/j.microc.2013.07.012
Righi E., Fantuzzi G., Predieri G., Aggazzotti G. Bromate, chlorite, chlorate, haloacetic acids, and trihalomethanes occurrence in indoor swimming pool waters in Italy. Microchemical Journal, 2014, vol. 113, pp. 23-29. doi: 10.1016/j.microc.2013.11.007
Wu S., Anumol T., Gandhi J., Snyder S.A. Analysis of haloacetic acids, bromate, and dalapon in natural waters by ion chromatography–tandem mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 2017, vol. 1487, pp. 100-107. doi: 10.1016/j.chroma.2017.01.006
Meng L., Wu S., Ma F., Jia A., Hu J. Trace determination of nine haloacetic acids in drinking water by liquid chromatography–electrospray tandem mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 2010, vol. 1217, pp. 4873-4876. doi: 10.1016/j.chroma.2010.04.074
Prieto-Blanco M.C., Alpendurada M.F., Lopez-Mahia P., Muniategui-Lorenzo S., Prada-Rodriguez D., Machado S., Goncalves C. Improving methodological aspects of the analysis of five regulated haloacetic acids in water samples by solid-phase extraction, ion-pair liquid chromatography and electrospray tandem mass spectrometry. Talanta, 2012, vol. 94, pp. 90-98. doi: 10.1016/j.talanta.2012.02.061
Bruzzoniti M.C., De Carlo R.M., Horvath K., Perrachon D., Prelle A., Tofalvi R., Sarzanini C., Hajos P. High performance ion chromatography of haloacetic acids on macrocyclic cryptand anion exchanger. Journal of Chromatography A, 2008, vol. 1187, pp. 188-196. doi: 10.1016/j.chroma.2008.02.028
Nsubuga H., Basheer C. Determination of haloacetic acids in swimming pool waters by membrane-protected micro-solid phase extraction. Journal of Chromatography A, 2013, vol. 1315, pp. 47-52. doi: 10.1016/j.chroma.2013.09.050
Alhooshani K., Basheer C., Kaur J., Gjelstad A., Rasmussen K.E., Pedersen-Bjergaard S., Lee H.K. Electromembrane extraction and HPLC analysis of haloacetic acids and aromatic acetic acids in wastewater. Talanta, 2011, vol. 86, pp. 109-113. doi: 10.1016/j.talanta.2011.08.026
Krylov A.V., Krylov V.A., Bochkareva L.V., Mosiagin P.V., Matkivskaia Iu.O. Microextraction preconcentration of impurities with the dispersion of the extractant and capillary collection of the extract. Journal of Analytical Chemistry, 2012, vol. 67, no. 3, pp. 207-213. doi: 10.1134/S106193481201008X
Nikol’skii B.P., Spravochnik khimika. Kn. 2 [Chemist Handbook, Vol. 2], Leningrad, Chemistry Publ., 1964. 1168 p. (in Russian).
Krylov V.A., Mitin A.V., Chernova O.Iu., Pylova E.V. [Gas chromatographic analysis of ethyl alcohol with the concentration of impurities by the method of Rayleigh distillation]. Analitika i control` [Analytics and control], 2006, vol. 10, no. 1, pp. 20-23 (in Russian).
Krylov A.V., Krylov V.A., Mosiagin P.V., Matkivskaia Iu.O. Liquid-phase microextraction preconcentration of impurities. Journal of Analytical Chemistry, 2011, vol. 66, no. 4, pp. 331-350. doi: 10.1134/S1061934811040101
Zolotov Iu. A. Osnovy analiticheskoi khimii. Kn 1. Obshchie voprosy. Metody razdeleniia [Fundamentals of analytical chemistry. Vol. 1. General questions. Separation methods] Moscow, Vysshaya Shkola Publishers, 2002. 351 p. (in Russian)
SanPiN 2.1.4.1074-01. Pit'evaia voda. Gigienicheskie trebovaniia k kachestvu vody tsentralizovannykh sistem pit'evogo vodosnabzheniia. Kontrol kachestva [Sanitary Regulations and Norms 2.1.4.1074-01. Drinking water. Hygienic requirements for water quality of centralized drinking water supply systems. Quality control] Moscow, Russian Ministry of Health, 2002. 103 p. (in Russian)
Guidelines for Drinking-water Quality. Fourth Edition. World Health Organization. Avaliable at: www.who.int/water_sanitation_health/publications/dwq-guidelines-4/en/ (accessed 20 February 2018).
DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2020.24.1.004
Ссылки
- На текущий момент ссылки отсутствуют.