СОПОСТАВЛЕНИЕ СПОСОБОВ ПОДГОТОВКИ ПРОБ И КОРРЕКЦИИ МАТРИЧНЫХ ЭФФЕКТОВ ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА И ПОРОДООБРАЗУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ В ЖЕЛЕЗНЫХ РУДАХ
Аннотация
Генезис месторождений определяет широкие вариации минерального и химического состава железных руд. При их изучении необходимо определение содержания не только основного рудного элемента (Fe), но также основных породообразующих элементов, особенно тех, присутствие которых влияет на качество получаемого из руды продукта (например, P и Mn). При определении Fe, Mg, Al, Si, P, Ca, Ti и Mn в железных рудах методом волнодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа сопоставлены два распространенных способа подготовки проб: прессование порошковых образцов на подложке из борной кислоты и гомогенизация прокаленного образца сплавлением с тетраборатом лития. Для каждого способа проведены оценки повторяемости измерения интенсивности аналитических линий, получены градуировочные уравнения с использованием стандартных образцов железных руд различных типов, применены два метода коррекции матричных эффектов (теоретический и эмпирический). Образцы железных руд месторождений Коршуновское, Рудногорское и Татьянинское Ангарской рудной провинции (север Иркутской области и юго-восток Красноярского края) были проанализированы аттестованными методиками атомно-абсорбционного и спектрофотометрического анализа, полученные результаты были сопоставлены с результатами рентгенофлуоресцентного анализа. При определении основного рудного элемента (Fe) и некоторых породообразующих элементов (Mg, Al, Si, P) способ сплавления обеспечивает меньшую погрешность, однако при определении Ca, Ti и Mn оба способа могут быть использованы. Выбор способа подготовки проб при волнодисперсионном рентгенофлуоресцентном анализе железных руд должен проводиться исходя из целесообразности финансовых и трудозатрат и необходимой точности анализа.
Ключевые слова: волнодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализ, железные руды, породообразующие элементы, боратные стекла, коррекция матричных эффектов
Полный текст:
PDF (Russian)Литература
REFERENCES
Ponomarev A.N. Metody khimicheskogo analiza silikatnykh i karbonatnykh gornykh porod [Chemical analysis methods for silicate and carbonate rocks]. Moscow: USSR Academy of Sciences Press. 1961. 414 p. (in Russian).
Chattopadhyay P., Datta P., Jouhari A.K. Analysis of sintered products of iron ore fines by flame atomic absorption spectrometry using a matrix modifier. Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 2001, vol. 369, no. 5, pp. 407-411. doi: 10.1007/s002160000647.
Tomljanovic M., Grobenski Z. The analysis of iron ores by atomic absorption spectrometry after pressure decomposition with hydrofluoric acid in PFTE autoclave. Atomic Absorption Newsletter, 1975, vol. 14, no. 3, pp. 52-56.
Grant K.J., Paul G.L., O`Neill J.A. Quantitative elemental analysis of iron ore by laser-induced breakdown spectroscopy. Applied Spectroscopy, 1991, vol. 45, no. 4, pp. 701-705. doi: 10.1366/0003702914336949.
Oral E.V., Ziyadanogullari B., Aydin F., Dinc E., Ziyadanogullari R. ICP-OES Method for the Determination of Fe, Co, Mn, Cu, Pb, and Zn in Ore Samples From the Keban Region Using Experimental Design and Optimization Methodology. Atomic Spectroscopy, 2016, vol. 37, no. 4, pp. 142-149.
Date A.R., Cheung Y.Y., Stuart M.E., Xin-Hua J. Application of inductively coupled plasma mass spectrometry to the analysis of iron ores. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 1988, vol. 3, pp. 653-658. doi: 0.1039/JA9880300653.
Sroor A., Abdel-Basset N., Abdel-Haleem A.S., Hassan A.M. Elemental analysis of two Egyptian iron ores and produced industrial iron samples by neutron activation analysis. Applied Radiation and Isotopes, 2001, vol. 54, no. 1, pp. 559-562. doi: 10.1016/S0969-8043(00)00193-7.
Bakhtiarov A.V., Savel'ev S.K. Rentgenofluorestsentnyi analiz mineral'nogo syr'ia [X-ray fluorescence analysis of mineral raw]. St. Petersburg: St. Petersburg University, 2014. 132 p. (in Russian).
Bakhtiarov A.V., Zaitsev V.A., Makarova T.A. Multielement X-ray fluorescence analysis of ores and products of their processing using the standard background method with a modified universal equation. Journal of Analytical Chemistry, 2007, vol. 62, no. 4, pp. 355-361. doi: 10.1134/S1061934807040107.
Alov N.V., Volkov A.I., Usherov A.I., Ishmet'ev E.N., Usherova E.V. Continuous X-ray Fluorescence Analysis of Iron Ore Mixtures in the Production of Agglomerate. Journal of Analytical Chemistry, 2010, vol. 65, no. 2, pp. 169-173. doi: 10.1134/S1061934810020127.
Volkov N.V., Alov I.V. Method for Improving the Accuracy of Continuous X-ray Fluorescence Analysis of Iron Ore Mixtures. Journal of Analytical Chemistry, 2010, vol. 65, no 2, pp. 732-738. doi: 10.1134/S1061934810070129.
Chubarov V.M., Finkel'shtein A.L., Amirzhanov A.A. [X-ray fluorescence determination of FeO/Fe2O3 tot ratio in iron ores using K-series emission lines of X-ray fluorescence spectrum]. Analitika i kontrol' [Analysis and Control], 2009, vol. 13, no. 3, pp. 141-146. (in Russian).
Feret F. Routine analysis of iron ores by X-ray spectrometry. Spectrochimica Acta. Part B: Atomic Spectroscopy, 1982, vol. 37, no. 4, pp. 349-357. doi: 10.1016/0584-8547(82)80072-4.
Staats G. Production of reference material. Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie, 1987, vol. 327, no. 7, pp. 684-689. doi: 10.1007/BF00489162.
Turmel S., Samson C. X-ray fluorescence analysis of iron ore concentrates. X-ray spectrometry, 1984, vol. 13, no. 2, pp. 87-90. doi: 10.1002/xrs.1300130210.
Molchanova E.I., Smagunova A.N., Shcherbakov I.V. Specific features of matrix correction in the X-ray fluorescence analysis of samples of widely varied composition. Journal of Analytical Chemistry, 2011, vol. 66, no. 9, pp. 824-830. doi: 10.1134/S1061934811090103.
Afonin V.P., Finkelshtein A.L., Borkhodoev V.J., Gunicheva T.N. X-ray-fluorescence analysis of rocks by the fundamental parameter method. X-ray spectrometry, 1992, vol. 21, no. 2, pp. 69-75. doi: 10.1002/xrs.1300210205.
Borkhodoev V.Y. Accuracy of the fundamental parameter method for x-ray fluorescence analysis of rocks. X-ray spectrometry, 2002, vol. 31, no. 3, pp. 209-218. doi: 10.1002/xrs.528.
Revenko A.G. Rentgenospektral'nyi fluorestsentnyi analiz prirodnykh materialov [X-ray fluorescence analysis of natural materials]. Novosibirsk: VO «Nauka». Sibirskaia izdatel'skaia firma, 1994. 264 p. (in Russian).
Losev N.F., Smagunova A.N. Osnovy rentgenospektral'nogo fluorestsentnogo analiza [Fundamentals of X-ray fluorescence analysis]. Moscow: Khimiya, 1982. 196 p. (in Russian).
Finkelshtein A.L, Brjansky N. Estimating particle size effects in X-ray fluorescence spectrometry. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 2009, vol. 267, no. 14, pp. 2437-2439. doi: 10.1016/j.nimb.2009.05.005.
LeHouillier R., Turmel S. Bead homogeneity in the fusion technique for x-ray spectrochemical analysis. Analytical Chemistry, 1974, vol. 46, no. 6, pp. 734-736. doi: 10.1021/ac60342a029.
Borkhodoev V.Ia., Pen'evskii S.D., Sotskaia O.T. [Vulcan 4 fused lithium-borax glass beads in XRF of rocks]. Analitika i kontrol' [Analysis and Control], 2013. vol. 17, no. 2, pp. 141-147. doi: 10.15826/analitika.2013.17.2.002. (in Russian).
Amirzhanov A.A. [Enriched Si, Ca, Al, and Mg Magnetites from Iron Ore Deposits of the Angara Province]. Zapiski Vserossiiskogo Mineralogicheskogo Obshchestva [Proceedings of the Russian Mineralogical Society], 2000. no. 1, pp. 65-75. (in Russian).
Amirzhanov A.A., Suvorova L.F. Composition and Genesis of Magnetite from Iron Deposits of the Angara Province (Russia). Geology of Ore Deposits, 1999, vol. 41, no. 2, pp. 152-163.
OST 41-08-212-04. Standart otrasli. Upravlenie kachestvom analiticheskikh rabot. Normy pogreshnosti pri opredelenii khimicheskogo sostava mineral'nogo syr'ia i klassifikatsiia metodik laboratornogo analiza po tochnosti rezul'tatov [Industry standard 41-08-212-04. Quality Management analytical work. Norms of accuracy in determining the chemical composition of minerals and classification methods of laboratory analysis of the accuracy of the results]. Moscow: VIMS, 2005. 24 p. (in Russian).
DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2020.24.2.005
Ссылки
- На текущий момент ссылки отсутствуют.