Изображение на обложке

МОДИФИКАЦИЯ СПОСОБА И АЛГОРИТМА КОНТРОЛЯ ИНЕРТНОСТИ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ СИСТЕМ

Igor G. Zenkevich, Alena I. Desyatova

Аннотация


Ранее предложенный способ контроля инертности газохроматографических систем, основанный на определении отношений площадей пиков полярных и неполярных компонентов тест-растворов (Sотн = Sполярн/Sнеполярн) для серий их по­следовательных разбав­лений (при разбав­лениях в 10 раз их число равно пяти), модифицирован с целями по­лучения более надежных оце­нок минимальных количеств полярных анали­тов (mпред), для кото­рых можно пренебречь недостаточной инертностью си­с­тем. Кроме того, достиг­нуто упрощение эксперимен­та­льных операций, со­кращение числа парал­лельных определений, а также реализован более ра­циональный алго­ритм вычислений на стадии обработки данных. Суть модифицированного алго­ритма состоит в ап­про­к­симации наборов экспериментальных значений Sотн = f(pm) полино­ма­ми третьей степени и сравнении значений Sотн со сред­ни­ми величинами для наиболее воспроизводимых значений Sотн трех рас­т­во­ров с наи­боль­­ши­ми концентрациями тест-компонентов. Показано, что границы инертности WCOT-колонки (со стан­дартной не­по­лярной полидиметилсилоксановой неподвижной фазой) по раз­­ным сое­ди­­нениям составля­ют от долей нанограмма до нескольких нано­грам­мов по­лярных аналитов в хроматографической зоне. Результаты ана­лиза тест-образцов, содержащих некоторые полярные компо­нен­ты (например, бен­­зи­ловый спирт), позволяют предпо­ло­жить, что интегральные проявле­ния не­доста­точ­­ной инертности могут быть обуслов­лены не только влияни­ем хро­ма­т­ографических систем, но и сорбцией полярных аналитов на по­вер­х­­но­с­ти емкостей, используемых для приготовления разбавленных тест-раство­ров. Выявлены различия в значения mпред для од­них и тех же поляр­ных ком­­понентов при одинаковых условиях анализа, если разбавления тест-об­раз­цов про­водят в стеклянных или полипропиленовых емкостях.

Ключевые слова: газовая хроматография, контроль инертности хромато­гра­фи­ческих систем, смеси полярных и неполярных аналитов, последова­тельные разбав­ле­ния тест-растворов, недостаточная инертность стадии под­готовки проб

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.24.2.004


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


REFERENCES

Zenkevich I.G., Morozova T.I., Klark-Karskaya Yu.F. Inertness criterion for gas-chromatographic systems. J. Analyt. Chem. (Russ.). 2014, vol. 69, no. 12, pp. 1130-1140. doi: 10.1134/S1061934814120156.

Gas Chromatography. A Practical Approach / Ed. J.P. Baugh. Oxford – New York: Oxford Univ. Press. 1993. 456 p.

Kornilova T.A., Ukolov A.I., Kostikov R.R., Zenkevich I.G. A simple criterion for gas chromatography/mass spectrometric analysis of thermally unstable compounds, and reassessment of the by-products of alkyl diazoacetate synthesis. Rapid Commun. Mass Spectrom., 2013, vol. 27, no. 3, pp. 461-466. doi: 10.1002/rcm.6457.

Zenkevich I.G., Nosova V.E. [The restrictions on the gas chromatographic separation of the compounds with active hydrogen atoms. Dialkyl phosphates]. Analitika i kontrol’ [Analytics and control], 2016, vol. 20, no 4, pp. 307-313 (In Russian). doi: 10.15826/analitika.2016.20.4.007.

Zenkevich I.G., Fakhretdinova L.N. [Thermal instability of monoalkyl esters of phthalic acid during their gas chromatographic separation]. Analitika i kontrol’. [Analytics and control], 2015, vol. 19, no. 1, pp. 52-58 (In Russian). doi: 10.15826/analytika.2015.19.1.001.

Zenkevich I.G., Fakhretdinova L.N. [Potentials of gas chromatography in the determination of low-volatile dicarboxylic acids]. J. Analyt. Chem.. 2016, vol. 71, no. 4, pp. 402-409. doi: 10.1134/S1061934816020167.

Ivanova N.T., Frangulyan L.A. Gazokhromatograficheskii analiz nestabil’nykh i reaktsionnosposobnykh soedinenii. [Gas chromatographic analysis of unstable and reactive compounds]. Moscow, Khimia Press, 1979. 232 p. (In Russian).

Zenkevich I.G., Ischenko E.V., Makarov A.A., Sonchik O.E. Air oxidation of organic compounds in aqueous solutions. Ecochemical and analytical aspects. Rus. J. General Chem., 2004, vol. 80, no. 13, pp. 2671-2681. doi: 10.1134/S1070363210130013.

Zenkevich I.G., Pushkareva T.I. Oxidation of 4-isopropylphenol in aqueous solutions as a model for oxidation of flavonoids to form dimmers. Chem. Nat. Comp., 2018, vol. 54, no. 2, pp. 370-372. doi: 10.1007/s10600-018-2350-y.

Grob K., Grob G., Grob K. Comprehensive, standardized quality test for glass capillary columns. J. Chromatogr. A, 1978, vol. 156, pp. 1-20. doi: 10.1016/S0021-9673(00)83120-9.

Grob K., Grob G., Grob K. Testing capillary gas chromatographic columns. J. Chromatogr. A, 1981, vol. 219,. pp. 13-20. doi: 10.1016/S0021-9673(00)80568-3.

Zenkevich I.G., Makarov E.D., Makarov A.A., Klimova I.O. [Method and criterion for inertness control of chromatographic systems]. Analitika i kontrol’. [Analytics and control], 2006, vol. 10, no. 2, pp. 175-183 (In Russian).

The NIST 17 Mass Spectral Library (NIST17/2017/EPA/NIH). Software/Data Version (NIST17); NIST Standard Reference Database, Number 69, June 2017. National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD 20899: http://webbook.nist.gov (Accessed: April 2020).

Beynon J.H. Mass spectrometry and its applications to organic chemistry. Amsterdam: Elsevier, 1960. 640 p.

Santander C.M.G., Rueda S.M.G., da Silva N.L., de Camargo C.L., Kieck-busch T.G., Maciel M.R.W. Measurements of normal boiling points of fatty acid ethyl esters and triacylglycerols by thermogravimetric analysis. Fuel, 2012, vol. 92, pp. 158-161. doi: 10.1016/j. fuel.2011.08.011.

Zenkevich I.G., Nosova V.E. Gas chromatographic retention indices in GC/MS identification of alkyl dichlorophosphates, dialkyl chlorophosphates, and their thio analogues. J. Analyt. Chem., 2019, vol. 74, no. 14, pp. 1421-1436. doi: 10.1134/S1061934819140120.

Zenkevich I.G. Homologous increments of gas chromatographic retention indices as characteristic of organic substances polarity. Rus. J. General Chem., 2019, vol. 89, no. 3, pp. 369-377.




DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2020.24.2.004

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.