Изображение на обложке

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАТРИЧНОГО СОСТАВА ХАЛЬКОГЕНИДНЫХ СТЕКОЛ СИСТЕМЫ GE-SE-TE МЕТОДОМ АЭС-ИСП

D. A. Fadeeva, I. I. Evdokimov, V. G. Pimenov

Аннотация


Один из важнейших этапов аналитического контроля высокочистых халькогенидных стекол, используемых для изготовления оптоволоконных устройств, является установление содержания матричных элементов с неопределенностью на уровне 0.1–0.2 % мол. Необходимость данного этапа аналитического контроля возникает из-за сложности получения высокочистых халькогенидных стекол с необходимой точностью задания матричного состава, что связано, отчасти, с возможными потерями матричных элементов на многочисленных стадиях синтеза и очистки. Методик определения матричных элементов стекол системы Ge-Se-Te с необходимыми метрологическими характеристиками найти не удалось. В статье описана разработка методики определения матричных элементов высокочистых стекол вышеуказанной системы в диапазоне содержания германия от 10 до 35 % мол., селена и теллура – от 20 до 50 % мол. с расширенной неопределенностью результатов анализа на уровне 0.01–0.2 % мол. (P = 0.95) с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Предложен способ приготовления первичных градуировочных растворов, необходимых для достижения заявленного уровня неопределенности, с использованием германия, селена и теллура в форме чистых простых веществ. Корректность оценки точности результатов анализа подтверждена сопоставлением расчетного матричного состава модельных образцов стекол, изготовленных прямым синтезом из высокочистых простых веществ в запаянной ампуле из кварцевого стекла, с результатами анализа. Главное достоинство предложенной методики анализа – отсутствие потребности в образцах сравнения, идентичных анализируемому материалу, что особенно важно при установлении матричного состава новых материалов (т.е. когда образцы сравнения, и даже способы их изготовления отсутствуют в принципе). Минимальная для определения матричных элементов масса пробы составляет около 1 мг, что позволяет проводить анализ не только массивных образцов стекол, но и изготавливаемых из них волокон, а также дорогостоящих материалов.

Ключевые слова: халькогенидные стекла Ge-Se-Te, определение матричных элементов, высокая точность, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой.

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.24.4.002

Полный текст:

PDF

Литература


REFERENCES

Mahadevan S., Giridhar A., Singh A.K. Studies on some Ge–Te–Se glasses. J. Non-Cryst. Solids, 1988, vol. 103, pp. 179-194. doi: 10.1016/0022-3093(88)90197-4.

Kulakova L.A., Melekh B.T., Grudinkin S.A., Danilov A.P. Ge−Te−Se- and Ge−Te−Se−S alloys as new materials for acousto-optic devices of the near-, mid-, and far-infrared spectral regions. Semiconductors, 2013, vol. 47, no 10, pp. 1426-1431. doi: 10.1134/S1063782613100199.

Jiang X., Jha A. Engineering of a Ge–Te–Se glass fibre evanescent wave spectroscopic (FEWS) mid-IR chemical sensor for the analysis of food and pharmaceutical products. Sensors and Actuators B: Chemical, 2015, vol. 206, pp. 159-169. doi: 10.1016/j.snb.2014.09.022.

Yang Ch., Wang X., Su J., Dai Sh. Spectroscopy analysis of mixed organic liquid detection with Ge20Se60Te20 glass-tapered fiber. J. Non-Cryst. Solids, 2018, vol. 500, pp. 377-381. doi: 10.1016/j.jnoncrysol.2018.08.025.

Kulakova L.A., Kudoyarova V.Kh., Melekh B.T., Bakharev V.I. Synthesis and physical properties of Si(Ge)–Se–Te glasses. J. Non-Cryst. Solids, 2006, vol. 352, pp. 1555-1559. doi:10.1134/1.1592852.

Aly K.A. Optical properties of Ge–Se–Te wedge-shaped films by

using only transmission spectra. J. Non-Cryst. Solids, 2009, vol. 355, pp. 1489-1495. doi: 10.1016/j.jnoncrysol.2009.05.042.

Wang G., Nie Q., Wang X., Dai Sh., Xu T., Shen X., Zhang X. Composition dependence of optical band gap of the Se–Ge–Te far infrared transmitting glasses. Physica B: Condensed Matter., 2010, vol. 405, pp. 4424-4428. doi: 10.1016/j.physb.2010.08.007.

Peng X., Jiang L., Li G., Yuan Y., Wang Y., Dai Sh., Zhang N., Su J., Yang P., Zhang P. Fabrication and characterization of multimaterial Ge25Se10Te65/As2S3 chalcogenide fiber with a high value of the numerical aperture. J. Non-Cryst. Solids, 2019, vol. 525, pp. 1-7. doi: 10.1016/j.jnoncrysol.2019.119690.

Svoboda R., Brandova D., Chromcikova M., Setnicka M., Chovanec J., Cerna A., Liska M., Malek J. Se-doped GeTe4 glasses for far-infrared optical fibers. J. Alloys Compd., 2017, vol. 695, pp. 2434-2443. doi: 10.1016/j.jallcom.2016.11.139.

Cernosek Z., Cernoskova E., Hejdova M., Holubova J., Todorov R. The properties and structure of Ge–Se–Te glasses and thin films. J. Non-Cryst. Solids, 2017, vol. 460, pp. 169-177. doi: 10.1016/j.jnoncrysol.2017.01.032.

Skripachev I.V., Plotnichenko V.G., Snopatin G.E., Pushkin A.A., Churbanov M.F. [Preparation of double-layer optical fibers based on high-purity glasses of the As-S, As-Se, Ge-As-Se systems]. Vysokochistye veshchestva [High-Purity Substances], 1994, no 4, pp. 34-41 (in Russian).

Devyatykh G.G., Dianov E.M., Plotnichenko V.G., Skripachev I.V., Snopatin G.E., Churbanov M.F. Single-mode fibre waveguide made of As–S chalcogenide glasses. Quantum Electronics, 1995, vol. 25, № 3, pp. 270-271. doi: 10.1070/QE1995v025n03ABEH000342.

Snopatin G.E., Shiryaev V.S., Plotnichenko V.G., Dianov E.M., and Churbanov M.F. High-purity chalcogenide glasses for fiber optics. Inorg. Mater., 2009, vol. 45, no 13, pp. 1439-1460. doi: 10.1134/S0020168509130019.

Shiryaev V.S., Boussard-Pledel C., Houizot P., Jouan T., Adam J.-L., Lucas J. Single-mode infrared fibers based on Te–As–Se glass system. Mater. Sci. Eng., B, 2006, vol. 127, pp. 138-143. doi: 10.1016/j.mseb.2005.10.017.

Liang X., Jiao K., Wang X., Si N., Xu T., Zhong M., Zhao Zh., Wang X., Liu J., Zhang P., Liu Y., Nie Q., Wang R. Ultra-high germanium-contained Se-chalcogenide glass fiber for mid-infrared. Infrared Phys. Technol., 2020, vol. 104, pp. 1-4. doi: 10.1016/j.infrared.2019.103112.

Snopatin G.E., Matveeva M. Yu., Churbanov M.F., Kryukova E.B., Plotnichenko V.G. Compositional changes in As-S glass-forming melts during vacuum distillation. Inorg. Mater., 2005, vol. 41, no 2, pp. 196-198. doi: 10.1007/s10789-005-0043-y.

Kurganova A.E., Snopatin G.E., Churbanov M.F. Purification of glass melts in the As–Se system with vacuum distillation. Glass Phys. Chem., 2012, vol. 38, no. 3, pp. 300-306. doi: 10.1134/S1087659612030078.

Bhosle S., Gunasekera K., Boolchand P. Melt Homogenization and self-organization in chalcogenides-part I. Int. J. Appl. Glass Sci., 2012, vol. 3, no 3, pp. 189-204. doi: 10.1111/j.2041-1294.2012.00093.x.

Kurganova A.E., Snopatin G.E., Suchkov A.I. X-ray fluorescence determination of the macroscopic composition of As–S, As–Se, and As–S–Se glasses. Inorg. Mater., 2009, vol. 45, no. 12, pp. 1408-1412. doi: 10.1134/S002016850912019X.

Bordovsky G.A., Marchenko A.V., Seregin P.P., Bobokhuzhaev K.U. X-ray fluorescence analysis of Ge–As–Se glasses using X-ray and electron-beam excitation. Inorg. Mater., 2015, vol. 51, no. 9, pp. 939-943. doi: 10.7868/s0002337x15080060.

Skripachev I. V., El-Amraoui M., Messaddeq Y. Study of the glass transition temperature of As-S glasses for the fabrication of chalcogenide optical fibers. Int. J. Appl. Glass Sci., 2013, vol. 4, no. 3, pp. 256-265. doi: 10.1111/ijag.12020.

Kurganova A.E. [Technique of determination of the macrocomponents content in the As–Se glass system]. Perspektivnye materialy [Promising materials], 2010, pp. 137-141. (in Russian).

Evdokimov I. I., Pimenov V. G., Fadeeva D. A. Possibilities of the determination of matrix elements of high-purity glasses of As–Se and As–S systems by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. J. Anal. Chem., 2018, vol. 73, pp. 334-343. doi: 10.1134/S1061934818020041.

Lidin R.A., Molochko V.A., Andreeva L.L. Khimicheskie svoistva neorganicheskikh veshchestv [Chemical properties of inorganic substances]. Moscow, Khimiia, 1996, 480 p. (in Russian).

Chudinov E.G. Atomno-emissionnyi analiz s induktsionnoi plazmoi. Itogi nauki i tekhniki. Tom 2: Seriia Analiticheskaia khimiia [Inductively coupled plasma atomic emission analysis. Results of Science and Technology. Vol. 2: Series Analytical chemistry]. Moscow: Vinity, 1990, pp. 38-42 (in Russian).

GOST 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008. Neopredelennost' izmereniia. Chast' 3. Rukovodstvo po vyrazheniiu neopredelennosti izmereniia [State Standard 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98–3:2008. Uncertainty of measurement. Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement]. Moscow, Standartinform Publ., 2017, 112 p. (in Russian).




DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2020.24.4.002

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.