ДУГОВОЙ АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ АНАЛИЗ ОКСИДА ЛЮТЕЦИЯ
Аннотация
Ортосиликат лютеция является перспективным сцинтилляционным материалом, оптические свойства которого напрямую зависят от его примесного состава. Требования к исходным оксидам, используемым для выращивания кристаллов состава Lu2SiO5:Ce достаточно жесткие: содержание основного вещества Lu2O3 – 99.999 % мас. Критическими являются красящие примеси: Fe, Ni, Cr, Co, Cu, V и Mn, содержание каждого из которых должно быть не более 0.0005 – 0.0010 % мас., Pr, Nd, Sm, Er, Tb, Yb – не более 0.0005 % мас. каждого. Также необходимо контролировать содержние Al, As, Bi, Cd, Ce, Dy Eu, Gd, Ho, La, Mg, Mo, Pb, Sb, Sc, Si, Sn, Tm. Ti, Zn, Y. Для определения примесного состава оксида лютеция одним из перспективных методов анализа является дуговая атомно-эмиссионная спектрометрия. Преимуществами данного метода являются анализ химического состава без перевода пробы в раствор и широкий диапазон определяемых концентраций (10-6 – 10-1 % мас.). Для реализации потенциальных аналитических возможностей метода исследованы следующие условия эксперимента: межэлектродное расстояние, форма и размер графитовых электродов, соотношение оксида лютеция и спектрального буфера (графитовый порошок), тип носителей (соединений, влияющих на испарение аналитов), режимы работы генератора. Для большинства элементов нижняя граница диапазона определяемых концентраций находится в интервале n∙10-6 – n∙10-4 % мас., что значительно ниже, чем в действующих методиках прямого дугового атомно-эмиссионного анализа. Контроль правильности результатов, которые были получены по разработанной методике, осуществлен с использованием метода масс-спектрального анализа с индуктивно связанной плазмой. Благодаря результатам, полученным с помощью современного спектрального оборудования и программных средств, разработана методика анализа оксида лютеция без предварительного растворения пробы, с улучшенными метрологическими показателями и расширенным кругом определяемых примесей по сравнению со стандартизованной методикой.
Ключевые слова. Лютеция оксид, спектральный анализ, дуговая атомно-эмиссионная спектрометрия, оптимизация условий определения
Полный текст:
PDF (Russian)Литература
REFERENCES
Tang J., Zhang C., Du J., Li X., Jia X., Jia G.. Controllable synthesis and luminescence properties of monodisperse lutetium oxide spheres with tunable particle sizes and multicolor emissions. Journal of Alloys and Compounds, 2021, vol. 867, pp. 159029. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.159029
Delugas P., Fiorentini V. Dielectric properties of two phases of crystalline lutetium oxide. Microelectronics Reliability, 2005, vol. 45, i. 5–6, pp. 831-833. https://doi.org/10.1016/j.microrel.2004.11.037
Michail C., Ninos K., Kalyvas N., Bakas A., Saatsakis G., Fountos G., Sianoudis, G. Panayiotakis I., Kandarakis I., Valais I. Spectral efficiency of lutetium aluminum garnet (Lu3Al5O12:Ce) with microelectronic optical sensors. Microelectronics Reliability, 2020, vol. 109, pp. 113658. https://doi.org/10.1016/j.microrel.2020.113658
Tamulaitis G., Auffray E., Gola A., Korzhik M., Mazzi A., Mechinski V., Nargelas S., Talochka Y., Vaitkevicius A., Vasil’ev A. Improvement of the timing properties of Ce-doped oxyorthosilicate LYSO scintillating crystals. Journal of Physics and Chemistry of Solids, 2020, vol. 139, pp. 109356. https://doi.org/10.1016/j.jpcs.2020.109356
Polyakov E.G., Nechaev A.V., Smirnov A.V. Metallurgiya redkozemel'nyh metallov [Metallurgy of rare earth metals]. Moscow: Metallurgy. 2018. 731 p. (in Russian).
Jurasova O.V., Samieva D.A., Fedulova T.V. [Extraction technology for the production of high-purity lutetium oxide for scintillator crystals of lutetium orthosilicates] // Mezhdunarodnyj nauchno-issledovatel'skij zhurnal [International research journal], 2019, no. 11 (89), part 1, pp. 79-82 (In Russian)
Rao T. P., Biju V. M. Trace Determination of Lanthanides in Metallurgical, Environmental, and Geological Samples. Critical Reviews in Analytical Chemistry, 2000, vol. 30. no. 2-3, pp. 179 – 220. https://doi.org/10.1080/10408340091164234.
Adachi G., Imanaka N., Kang Z.C. Binary Rare Earth Oxides. Springer Netherlands, 2005. 257 p.
Zawisza B., Pytlakowska K., Feist B., Polowniak M., Kita A., Sitko R. Determination of rare earth elements by spectroscopic techniques: a review. JAAS: Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2011, vol. 26, no. 12, pp. 2373 – 2390. https://doi.org/10.1039/C1JA10140D.
Gorbatenko A. A., Revina E. I. [Instrumental methods for the determination of rare earth elements (review)]. Zavodskaia laboratoriya. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of materials], 2014, vol. 80. no. 4. pp. 7 – 19. (in Russian).
Ganjali, M.R., Gupta, V.K., Faridbod, F., Norouzi, P. Lanthanides Series Determination by Various Analytical Methods. Elsevier, 2016. 423 p.
GOST 23862-(0-36)-79. Redkozemel'nye metally i ih oksidy. Metody analiza [State Standart 23862-(0-36)-79. Rare earth metals and their oxides. Analysis methods]. Moscow: IPK Standards Publishing House 2003. 276 p. (in Russian).
Shvangiradze R.R., Oganezov K.A., Mozgovaja T.A, Shhetinina J.V. [Methods of arc discharge stabilization in spectral analysis of powder materials]. Zhurnal prikladnoj spektroskopii [Journal of Applied Spectroscopy], 1965, vol. 3. pp. 397-401 (in Russian).
Shtenke A.A. Usovershenstvovanie spektral'nogo metoda opredeleniya primesej RZE v oksidah redkozemel'nyh elementov. Diss. cand. him. nauk [Improvement of the spectral method for the determination of rare-earth impurities in rare-earth oxides. PhD. chemistry sci. diss.]. Мoscow, 1980. 233 p. (in Russian).
Lontsikh N.L., Smirnova E.V., Raikhbaum Ya.D. Ob odnom jeffekte vlijanija sostava prob na intensivnost' linii jelementa primesi [On one effect of the influence of the composition of the samples on the intensity of the line of the impurity element]. Moscow: Applied Spectroscopy, 1977. 216 – 218 p. (in Russian).
Shpolsky E.V. Atomnaia Fizika [Atomic physics]. Moscow: Science, 1974. 571 p. (in Russian).
Shtenke A.A., Pupyshev A.A., Skoblina N.M. [Influence of reduction processes in the electrode crater on the intensity of the spectral lines of rare-earth elements]. Zhurnal analiticheskoj himii [Journal of Analytical Chemistry], 1979. vol. 34, no. 9. pp. 1756 – 1763 (in Russian).
Karyakin A.V., Anikina L.I., Pavlenko L.I., Laktionova N.V. Spektral'nyj analiz redkozemel'nyh okislov [Spectral analysis of rare earth oxides]. Moscow: Science. 1974. 154 p. (in Russian).
DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2021.25.2.008
Ссылки
- На текущий момент ссылки отсутствуют.