Изображение на обложке

КОНТРОЛЬ КОРРЕКТНОСТИ ВАРИАЦИЙ ПАРАМЕТРОВ УДЕРЖИВАНИЯ В ОБРАЩЕННО-ФАЗОВОЙ ВЭЖХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РЕКУРРЕНТНЫХ СООТНОШЕНИЙ

Igor G. Zenkevich, Abdennour Derouiche, Darja A. Nikitina, Tatiana A. Kornilova, Anna A. Khakulova

Аннотация


Рекуррентная аппроксимация абсолютных времен удерживания аналитов (tR) в обращен­но-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ОФ ВЭЖХ) при раз­ных содержаниях органического компонента в составе элюента (C) рекоме­н­до­­вана как способ выявления обратимого образования гидратов. Критерием их об­разования являются от­клонения зависимостей tR(С + DС)  =  atR(С) + b (*) от линей­но­сти (DС – по­стоянный «шаг» вариаций концентраций; в нашем случае вы­брано DС = 5 % объем.). Од­­нако такие отклонения достаточно невелики и поэтому их из­мерение предъяв­ля­ет особые требования к надежности используе­мо­го оборудо­вания. Кроме того, их причиной могут быть и другие факторы, напри­мер, сложно контролируе­мое несоответствие реальных расходов элюента их задан­ным значени­ям. Сравне­ние значений tR, полученных для одних и тех же аналитов с применением одной и той же колонки в одинаковых условиях, но на разных при­борах, с использованием системы метанол – вода в качестве элюента подт­ве­р­дило, что один на­бор значений составляет 76-98 % от величин, из­ме­­рен­ных на другом при­бо­ре. Следовательно, расходы элюента во втором случае в такой же про­­порции мень­ше, чем в первом. Предложен простой способ выявления подобных отклонений по результатам рекур­рен­т­ной аппроксимации наборов значений  tR = f(C) любых соединений, не образую­щих гидратов в условиях ОФ ВЭЖХ (в нашем случае выбран хлорбензол). Значения ко­эф­фициентов корреляции (R) рекуррентных зависимостей (*) превыша­ю­щие 0.999 указывают на отсутствие влияния любых искажающих факторов.

Ключевые слова:  Высокоэффективная жидкостная хроматография, контроль по­то­ка элюента, рекуррентные соотношения, тест-соединение (хлорбензол).

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.2.005

Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


REFERENCES

Lanin S.N., Ledenkova M.Y., Nikitin Y.S. Influence of the concentration of adsorbate and modifier in the mobile phase on retention in HPLC. J. Chromatogr. A, 1998, vol. 797, pp. 3-9. doi: 10.1016/S0021-9673(97)01206-5.

Zapala W. Influence of mobile phase composition on retention factors in different HPLC systems with chemically bonded stationary phases. J. Chromatogr. Sci., 2003, vol. 41, no. 6, pp. 289-294. doi: 10.1093/chromsci/41.6.289.

Saifutdinov B.R., Davankov V.A., Il’in M.M. Thermodynamics of the sorption of 1,3,4-oxadiazole and 1,2,4,5-tetrazine derivatives from solutions on hypercrosslinked polystyrene. Rus. J. Phys. Chem. A, 2014, vol. 88, no. 3, pp. 358-364. doi: 10.1134/S0036024414030224.

Saifutdinov B.R., Davankov V.A., Petukhova G.A., Tsyurupa M.P., Blinnikova Z.K., Il’in M.M. Thermodynamics of liquid-phase adsorption on hypercrosslinked polystyrene networks with ultimate degrees of crosslinking. Doklady RAN, 2015, vol. 462, no. 6, pp. 135-139. doi: 10.1134/S0012501615060056.

Savchenkova A.S., Buryak A.K., Kurbatova S.V. Sorption of 4-carboxyquinoline derivatives from aqueous acetonitrile solutions on the surface of porous graphitized carbon. Rus. J. Phys. Chem. A. 2015. vol. 89. no 9. pp. 1662-1666. doi: 10.1134/S0036024415090277.

Snyder L.R., Kirkland J.J., Dolan J.W. Introduction to Modern Liquid Chromato-graphy / 3rd Ed. Hoboken: J. Wiley & Sons Inc. 2010, 912 p.

Canals I., Portal J.A., Roses M., Bosch E. Retention of ionizable compounds on HPLC. Modelling retention in reversed-phase liquid chromatography as a function of pH and solvent composition with methanol-water mobile phases. Chromatographia, 2002, vol. 55, no. 9/10, pp. 565-571. doi: 10.1007/BF02492902.

Sanli N., Sanli S., Ozkan G., Denizli A. Determination of pKa values of some sulfonamides by LC and LC-PDA methods in acetonitrile-water binary mixtures. J. Braz. Chem. Soc., 2010, vol. 21, no. 10, pp. 1952-1960. doi: 10.1590/S0103-50532010001000022.

Remko M. Molecular structure, pKa, lipophylicity, solubility, and absorption of biologically active aromatic and heterocyclic sulfonamides. J. Molec. Struct. THEOCHEM, 2010, vol. 944, pp. 34-42. doi: 10.1016/j. theochem.2009.12.017.

Caine B.A., Bronzato M.B., Popelier L.A. Experiment stands corrected: accurate prediction of the aqueous pKa values of sulfonamide drugs using equilibrium bond lengths. J. Chem. Sci., 2019, vol. 10, no. 25. pp. 6368-6381. doi: 10.1039/c9sc01818b.

Zenkevich I.G., Nikitina D.A. Features of recurrent approximation of retention parameters of polyfunctional compounds in reversed phase HPLC. Rus. J. Phys. Chem. A, 2021, vol. 95, no. 2, pp. 395-402. doi: 10.31857/S004445372102028X.

Kornilova T.A., Derouiche A., Zenkevich I.G. [Recurrent approximation of retention parameters as confirmation of N-substituted sulfonamides hydrate formation in reversed phase HPLC]. Analitika i kontrol’ [Analytics & control], 2020, vol. 24, no. 4, pp. 315-322. doi: 10.15826/analitika.2020.24.4.006. (In Russian).

Zenkevich I.G., Nikitina D.A., Derouiche A. Features of formation and chromato-graphic detec¬tion of organic compound hydrates. J. of Analyt. Chem., 2021, vol. 76, no. 4, pp. 493-502. doi: 10.1134/S1061934821040146.

Zenkevich I.G., Nikitina D.A., Kornilova T.A. Recurrent approximation of retention parameters of N-substituted p-toluenesulfonamides in reversed phase HPLC for reve¬a-ling their hydrates formation. Rus. J. Phys. Chem. A, 2021, vol. 95, no. 00, pp. 000-000. (In press).

Dong M.W. HPLC and UHPLC for Practical Scientists. / 2rd Ed. Hoboken: J. Wiley & Sons Inc. 2019. 416 p.

Macko T., Berek D. Pressure effects in HPLC: influence of pressure and pressure changes on peak shape, base line, and retention volume in HPLC separations. J. Liquid Chromatogr. & Rel. Technol., 2001, vol. 24, no. 9, pp. 1275-1293. doi: 10.1081/JLC.100103447.

De Vos J., Broeckhoven K., Eelting S. Advances in ultra-pressure liquid chromato-graphy. Technology and system design. Anal. Chem., 2016, vol. 88, pp. 262-278. doi: 10.1021/acs.analchem.5b04381.

Broeckhoven K., Shoykhet K., Dong MM.W. Modern HPLC pumps: perspectives, principles, and practices. LCGC North America, 2019, vol. 37, no. 6, pp. 374-384.

Podgornik A. Pressure drop in liquid chromatography. J. Sep. Sci., 2019, vol. 42, no. 1, pp. 72-88. doi: 10.1002/jssc.201800882.

Korolev G.V., Mogilevich V.V., Il’in F.F. Assotsiatsiya zhidkikh organicheskikh soedinenii [Association of liquid organic compounds], Moscow, “MIR” Publ., 2002, 264 p. (In Russian).

Anderson F.E., Prausnitz J.M. Inhibition of gas hydrates by methanol. AICHE J., 1986, vol. 32, no. 8, pp. 1321-1333. doi: 10.1002/aic690320810.

Zhong Y., Warren G.L., Patel S. Thermodynamic and structural properties of methanol – water solutions using non-additive interaction model. J. Comput. Chem., 2008, vol. 29, no. 7, pp. 1142-1152. doi: 10.1002/jcc.20877.

Vatani Z., Amini G., Samadi M., Fuladgar A.M. Prediction of gas hydrate formation in the presence of methanol, ethanol (ethylene, diethylene, and triethylene) glycol thermodynamic inhibitors. Petrol. Sci. Technol., 2018, vol. 36, no. 15, pp. 1150-1157. doi: 10.1080/10916466.2018.1465960.

Kvamme B., Selvag J., Saedi N., Kuznetsova T. Methanol as hydrate inhibitor and hydrate activator. Phys. Chem. Chem. Phys., 2018, vol. 20, no. 34, pp. 21968-21987. doi: 10.1039/C8CP02447B.

Zenkevich I.G. Application of Recurrent Relationships in Chromatography. J. Chemometrics, 2009, vol. 23, pp. 179-187. doi: 10.1002/cem.1214.

Dale W.D.T., Flavelle P.A., Kruus P. Concentration fluctuations in methanol-water mixtures as studied by ultrasonic absorption. Can J. Chem., 1976, vol. 54, pp. 355-366. doi: 10.1139/v76-050

Kubota H., Tsuda S., Murata M. Specific volume and viscosity of methanol-water mixtures under high pressure. Rev. Phys. Chem. Japan, 1979, vol. 49. no 2, pp. 59-69.

Thompson J.W., Kaiser T.J., Jorgenson J.W. Viscosity measurements of methanol-water and acetonitrile water mixtures at pressures up to 3500 bar using a novel capil¬lary time-of-flight viscometer. J. Chromatogr. A, 2006, vol. 1134, pp. 201-209. doi: 10.1016/j. chroma.2006.09.006.

Xiang H.W., Laesecke A., Huber M.L. A new reference correlation for the viscosity of methanol. J. Phys. Chem. Ref. Data, 2006, vol. 35, no. 4, pp. 1597-1620. doi: 10.1063/1.2360605.

Preobrazhenskii M.A., Rudakov O.B., Krivneva G.G., Barsukova L.G., Khorokhor-dina E.A., Rudakova L.V. Invariantnoe opisanie eksperimental’nykh isotherm viazkosti binarnykh zhidkikh system, primenyaemykh v khromatografii [Invariant description of experimental viscosity isotherms of binary liquid systems used in chromatography]. Sorbtsionnye i khromatograficheskie protsessy [Sorption & Chromatogr. Processes], 2013, vol. 13, no. 3, pp. 298-306. (In Russian).

Rawn J.D., Quellette R. Organic Chemistry. 2nd Ed. N.Y.: Acad. Press, 2019. 1056 p.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.