АКТУАЛЬНЫЕ ПРОБЛЕМЫ КАЧЕСТВА ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Аннотация
Аналитическая химия и ее три сегмента (фундаментальная наука, химический анализ и аналитический контроль) связаны с определением химического состава, которое должно быть выполнено с необходимой точностью. Неточные или ошибочные результаты химического анализа способны привести к негативным, а порой и трагическим последствиям. Точность результатов является неотъемлемой частью и следствием целого комплекса мероприятий по обеспечению качества химического анализа. В данной статье рассмотрены основные элементы системы качества химического анализа и современные тенденции в решении актуальных проблем этой области. Жизненный цикл аналитического процесса охватывает этапы от постановки задачи химического анализа до ее реализации. На первом этапе необходимо четкое понимание и документирование требований со стороны заказчика, наличие ресурсов, наличие методов, устранение всех неясностей и непонимания до начала работ. Особое внимание в статье уделено вкладу в неопределенность анализа стадии пробоотбора. Чтобы этот этап не искажал значимо конечный результат, процедура пробоотбора должна быть детально описана и метрологически оценена. Рассмотрен принцип выбора аналитического метода, который опирается на: вид пробы, матрицу и измеряемую величину; используемое оборудование; пределы обнаружения и границы определяемых содержаний; селективность; потенциальные метрологические характеристики; продолжительность; стоимость и др. Обобщены подходы к валидации или аттестации методик и/или ее верификации в зависимости от задач, связанных с разработкой нестандартной методики или модификацией стандартизованной. Показано, что основой валидации методик химического анализа является оценка неопределенности. Отмечено, что это не только формализованная процедура, но и методически грамотное сопровождение научно-исследовательского процесса разработки метода анализа в части очистки аналитического сигнала, способов выявления и устранения источников его искажения, выбора подходов к построению градуировочных зависимостей, стандартных образцов. Обращено внимание на проблему текущего состояния образования в области аналитической химии.
Ключевые слова. Химический анализ, качество, метрологическая прослеживаемость, неопределенность, стандартные образцы
Полный текст:
PDF (Russian)Литература
REFERENCES
Adams F., Adriaens M. The metamorphosis of analytical chemistry. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2020, vol. 412, pp. 3525–3537. https://doi.org/10.1007/s00216-019-02313-z
GOST ISO/IEC 17025-2019 Obshchhie trebovaniia k kompetentnosti ispytatel'nykh i kalibrovochnykh laboratorii [State Standard ISO/IEC 17025-2019 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories]. Moscow, Standartinform Publ., 2021. 32 p (in Russian).
Karpov Yu.A., Savostin A.P. [Sampling and sample preparation methods]. Moscow, Binom. Laboratory of knowledge, 2018. 243 p.
Ramsey M.H., Ellison S.L.R., Roston P. Measurement uncertainty arising from sampling: a guide to methods and approaches. Second Edition. Eurachem, 2019. 120 p.
Baranovskaya V.B., Medvedevskikh M.Yu. [Validation of Chemical Analysis Methods: International Requirements]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of materials], 2018, vol. 84, no 12, pp. 25-31. (in Russian). https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-12-25-31
Medvedevskikh M.Yu., Krasheninina M.P., Sergeeva A.S., Baranovskaya V.B. [Validation of chemical analysis methods: a practical example]. Zavodskaja laboratorija. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of materials], 2020, vol. 86, no 8, pp. 72-79. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-8-72-79
Barwick V., Bravo P. P. M., eds. The fitness for purpose of analytical methods. Second Edition. Eurachem, 2014. 70 p. Ellison S. L. R., Williams A. Quantitative Description of Uncertainty in Analytical Measurements. Third Edition. Eurachem, 2012. 141 p. (Russ. ed.: Nezhikhovsky G.R. Validation of analytical techniques., Kadisa. R.L. Quantitative Description of Uncertainty in Analytical Measurements. Guides for laboratories. Saint Petersburg, TsOP "Professiya", 2016. 312 p. (in Russian)
Barwick. V. Planning and Reporting Method Validation Studies – Supplement to Eurachem Guide on the Fitness for Purpose of Analytical Methods First Edition, Eurachem, 2019. 32 p.
Cantwell H. Blanks in Method Validation - Supplement to Eurachem Guide The Fitness for Purpose of Analytical Methods. First Edition, Eurachem, 2019. 15 p.
R 50.2.060-2008 GSOEI. Vnedrenie standartizovannykh metodik kolichestvennogo khimicheskogo analiza v laboratorii [Metrology guidelines R 50.2.060-2008 GSOEI. Implementation of standardized methods for quantitative chemical analysis in the laboratory]. Moscow, Standartinform Publ., 2009. 15 p. (in Russian)
Ellison S.L.R., Williams A. Eurachem/CITAC guide: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, Third edition, 2012. 138 p.
GOST R 54500.3-2011 / ISO / IEC Guide 98-3: 2008. Neopredelennost' izmereniia. Chast' 3. Rukovodstvo po vyrazheniiu neopredelennosti izmereniia [State Standard R 54500.3-2011 / ISO / IEC Guide 98-3: 2008. Uncertainty of measurement. Part 3. Guide to the expression of uncertainty in measurement]. Moscow, Standartinform Publ., 2012. 107 p. (in Russian).
GOST R ISO 21748-2012. Statisticheskie metody. Rukovodstvo po ispol'zovaniiu otsenok povtoriaemosti, vosproizvodimosti i pravil'nosti pri otsenke neopredelennosti izmerenit [State Standard R ISO 21748-2012. Statistical methods. Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation]. Moscow, Standartinform Publ., 2014. 39 p. (in Russian).
GOST R ISO 5725-1-2002. Tochnost' (pravil'nost' i precizionnost') metodov i rezul'tatov izmerenii [State Standard R ISO 5725-1-2002. Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results] Moscow, Standartinform Publ., 2006. 33 p. (in Russian).
Cadis R.L. [Uncertainty of measurements and chemical analysis]. Zhurnal analiticheskoi khimii [Journal of Analytical Chemistry], 2008, vol. 63, no. 1, pp.104-110 (in Russian).
Dvorkin V.I., Boldyrev I.V. [The concept of uncertainty and its use in laboratory practice]. Zavodskaia laboratoriia. Diagnostika materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of materials], 2006, vol. 72, no. 4, pp.55-61 (in Russian).
Fujiwara, M., Hirosawa, K., Nonose, N., Nishida S., Furuta N. Evaluation of measurement uncertainty in the elemental analysis of sintered silicon carbide using laser ablation in liquid—inductively coupled plasma mass spectrometry with external calibration and isotope dilution. Accreditation and Quality Assurance, 2019, vol. 24, pp. 329–339. https://doi.org/10.1007/s00769-019-01389-5
Ramsey M.H. Challenges for the estimation of uncertainty of measurements made in situ. Accreditation and Quality Assurance, 2020. https://doi.org/10.1007/s00769-020-01446-4
Sovmestnaia BIPM, OIML, ILAC i ISO deklaraciia po metrologicheskoi proslezhivaemosti [Joint BIPM, OIML, ILAC and ISO Declaration on Metrological Traceability] (13 november 2018). Translation by the Association of Analytical Centers of Russia. Avaible at: https://aac-analitica.ru/dokumenty-ilac-i-aplac.html (in Russian).
Ellison S. L. R., Williams A. Eurachem/CITAC Guide: Metrological Traceability in Analytical measurement, Second edition, Eurachem. 2019. 45 p.
DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2021.25.4.005
Ссылки
- На текущий момент ссылки отсутствуют.