ПОДБОР ПАРАМЕТРОВ ПОЛИКАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ ДЛЯ ПОРТАТИВНЫХ ГАЗОАНАЛИЗАТОРОВ ПО ИНДЕКСАМ КОВАЧА
Аннотация
Короткие прямые поликапиллярные колонки (ПКК) позволяют проводить быстрые газохроматографические разделения, однако их ограниченная эффективность требует тщательного подбора ПКК при анализе многокомпонентных смесей. Поэтому при решении конкретной аналитической задачи актуально предварительно оценить возможность разделения целевых веществ, опираться на доступные сведения об их характеристиках, в частности, на индексы удерживания (RI). В настоящей работе приведен пример подбора ПКК и условий хроматографирования для разделения смесей взрывчатых веществ (ВВ) на неподвижных фазах (НФ) OV-5 и SE-54, выбранных нами из-за того, что известные индексы удерживания ВВ в основном определены на НФ подобного состава. Для нахождения соответствия индексов удерживания целевых веществ с их фактором удерживания k на исследуемых ПКК экспериментально были определены времена удерживания н-алканов С10 – С19 при различных температурах колонок, после чего построены зависимости рассчитанных ln k от числа атомов углерода m в н-алканах CmH2m+2 и аппроксимацией линейной функцией ln k = a + bm для каждой температуры найдены коэффициенты аппроксимации a и b. Откуда легко можно было вычислить факторы удерживания целевых веществ по их RI, считая, что RI = m·100, а также оценить эффективность ПКК, достаточную для разделения соседних пиков целевых веществ с необходимой степенью разделения. На основании полученных уравнений рассчитаны факторы удерживания ВВ для ПКК при разных температурах и оценена необходимая эффективность для разделения соседних пиков. Экспериментально определенные для некоторых ВВ факторы удерживания на ПКК с исследуемыми НФ при 140 оС оказались достаточно близки к теоретически рассчитанным. В дальнейшем подобный подход может быть использован для прогноза возможности газохроматографического разделения смесей опасных веществ или соединений, обращение с которыми имеет законодательные ограничения.
Ключевые слова: экспрессная газовая хроматография, поликапиллярные колонки, подбор хроматографических колонок, индексы удерживания, взрывчатые вещества
Полный текст:
PDF (Russian)Литература
REFERENCES
Gruznov V.M., Filonenko V.G., Baldin M.N., Shishmarev A.T. [Portable express gas analyzers for determination of trace amounts of substances]. Rossiiskii Khimicheskii Zhurnal [Journal of Russian Chemistry], 2002, vol. 46, no. 4, pp. 100-108 (in Russian).
Baldin M.N., Gruznov V.M. [Portable gas chromatograph with air carrier gas for trace explosive determination]. Zhurnal Analiticheskoi Khimii [Russian journal of analytical chemistry], 2013, vol. 68, no 11, pp. 1117-1122 (in Russian). doi: 10.7868/S0044450213110029
Perenosnoi gazovii khromatograf GHS-02P [Portable gas chromatograph GCS-02F]: Available at: http://www.sibel.info/ru/gas-chromatographs/gcs-02f.html (accessed 1 June 2021) (in Russian).
Izdelie «Shpinat-M1». Rukovodstvo po ekspluatatsii [Spinat-M1 device. Manual]. Smolensk, FGUP «SPO «Analitpribor» Publ., 2006, 10 p. (in Russian).
Sielemann S., Baumbach J.I., Schmidt H. IMS with non radioactive ionization sources suitable to detect chemical ware fare agent simulation substances. International J. for Ion Mobility Spectrometry, 2002, vol. 5, no 3, pp. 143-148.
Hauschild A.-C., Schneider T., Pauling J., Rupp K., Jang M., Baumbach I.J., Baumbach J. Computational Methods for Metabolomic Data Analysis of Ion Mobility Spectrometry Data - Reviewing the State of the Art. Metabolites, 2012, vol. 2, pp. 733-755. doi:10.3390/metabo2040733
Ettre L. S. The Kováts Retention Index System. Anal. Chem., 1964, vol. 36, no 1, pp. 31A–41A. doi:10.1021/ac60214a727
NIST Chemistry WebBook. Available at: http://webbook.nist.gov/chemistry (accessed 1 June 2021).
West S.D., Hall R.C. The Prediction of Resolutions from Kovats Retention Indices as an Aid to Column Selection. J. of Chromatographic Science, 1976, vol. 14, no. 7, pp. 339–343. doi:10.1093/chromsci/14.7.339
Berezkin V.G., Retunsky V.N. Retention indices as a tool for the prediction of chromatographic conditions for achieving the separation of mixtures of organic compounds. J. of Chromatography A, 1985, vol. 330, pp. 71-77. doi:10.1016/S0021-9673(01)81963-4
Efimenko, A.P., Naumenko, I.I. & Soboleva, V.K. Efficiency of multicapillary columns. Russ. J. Phys. Chem., 2007, vol. 81, pp. 410–414 (2007). doi:10.1134/S003602440703020X
Naumenko I.I., Efimenko A.P., Baldin M.N., Gruznov V.M. [Chromatographic column rapid injection system]. Datchiki I Sistemy [Sensors and systems], 2013, no. 11, pp. 51-55 (in Russian).
Bol’shaia rossiiskaia entsiklopediia. Kn.5: Vzryvchatye veshchestva. [Great Russian Encyclopedia, vol. 5: Explosives]. Moscow, BSE Publ., 2005, pp. 246-247 (in Russian).
Pozdniakov Z.G., Rossi B.D. Spravochnik po promyshlennym vzryvchatym veshchestvam i sredstvam vzryvaniia [Industrial explosives and explosives handbook]. Moscow, Nedra Publ., 1977, 253 p. (in Russian).
Yinon J. Explosives /Handbook of Analytical Separation. vol. 2, Edit. Bogusz M.J., Elsevier Publ., 2000, pp. 603-616.
Handbuch der Gaschromatographie. Herausgegeben von E. Leibnitz, G. Struppe. Akad. Verlagsgesellschaft Geest & Portig, Leipzig 1984, 828 S. (Russ. ed.: Rukovodstvo po gazovoi khromatografii. Vol. 1. Edit. E. Leibnitz, G. Struppe. Russ. edit. Berezkin V.G. Moscow, Mir Publ., 1988, pp. 29, 53 (in Russian).
Handbuch der Gaschromatographie. Herausgegeben von E. Leibnitz, G. Struppe. Akad. Verlagsgesellschaft Geest & Portig, Leipzig 1984, 828 S. (Russ. ed.: Rukovodstvo po gazovoi khromatografii. Vol. 2. Edit. E. Leibnitz, G. Struppe. Russ. edit. Berezkin V.G. Moscow, Mir Publ., 1988, p. 353 (in Russian).
Hawkes S.J. Prediction retention data using the slope of the logadjusted retention times vs. carbon number plot for n-alkanes. Chromatographia, 1988, vol. 25, no 4, pp. 313-318. doi:10.1007/BF02324706
Khromatografiia. Osnovnye poniatiia. Terminologiia. Seriia «Sborniki nauchno normativnoi terminologii». Vypusk 114. [Chromatography. Basic concepts. Terminology. Series "Collections of Scientific Normative Terminology vol. 117 "]. Edit. V.A. Davankov. Moscow, Komitet nauchnoi tekhnologii RAN Publ., 1997. 47 p. (in Russian).
DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2022.26.1.003
Ссылки
- На текущий момент ссылки отсутствуют.